高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度评定

根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立了高效液相色谱法测定八宝粥罐头食品中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成。当取样量为2.0g时,其测定的乙二胺四乙酸二钠含量为(162.600±3.578)mg/L。最终结果的不确定度主要由标准溶液、样品处理过程中回收率及标准曲线的建立引起。整体评定方法清晰合理,简便准确,可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B1结果不确定度的评定

结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,相对扩展不确定度为2.1%,测定结果可表示为X=(25.12±0.528)μg/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,样品前处理过程和标准工作液配制引入的不确定度对结果影响较大。可通过减少这些不确定度分量以提高测量结果的质量和准确度。     

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的不确定度分析

目的采用高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的含量,进行不确定度分析。方法依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪含量为1.90 g/kg时,其相对扩展不确定度为0.088,测定结果可表示为X=(1.90±0.17)g/kg(k=2)。根据测量结果分析,在影响检测结果不确定度的各分量中,拟合标准曲线求溶液中目标物浓度所引入的不确定度是对结果影响较大的不确定度分量,可通过减少这个不确定度分量提高测量结果的质量。结论该研究可为实验室评定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的测定结果质量提供参考。     

滴定法测定发酵樱菜中总酸的不确定度评估

为了评定滴定法测定发酵樱菜中总酸的不确定度。依据GB/T 12465-2008《食品中总酸的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响总酸测定结果的不确定度来源,量化各不确定度分量,评估合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测定总酸过程中引入不确定度的各分量因素所占比例顺序为:重复性检验氢氧化钠溶液标定稀释制备样品。滴定法测定发酵樱菜中总酸的合成不确定度为0.1083g/kg,扩展不确定度为0.2166g/kg,发酵樱菜中总酸含量测定结果为(5.50±0.2166)g/kg (k=2,P=95%),建立的滴定法测定发酵樱菜中总酸含量的不确定度评估方法适用于同类相关试验。     

高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量。通过建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果面粉中乙二胺四乙酸二钠含量测定的不确定度主要由乙二胺四乙酸二钠标准工作曲线拟合的不确定度所引起,通过分析各分量不确定度发现标准曲线拟合所导致的不确定度较高的主要原因是由于选取的标准溶液浓度范围过宽,样品测量值与标准溶液浓度平均值相差较远。经计算,乙二胺四乙酸二钠含量测定的合成不确定度为2.37%,扩展不确定度为4.74%,测量结果表示为(760.98±36.07)mg/kg,k=2。结论建立的不确定度评定方法适合高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度分析。     

气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果农药残留量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果含量的不确定度。方法 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,应用国家农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对鲜枸杞中氧乐果农药残留进行检测,并对其测定过程的不确定度进行了评定和分析。结果 在鲜枸杞中的氧乐果含量测定中,当样品的氧乐果含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006 mg/kg(k=2),结果表示为(0.045±0.006)mg/kg。结论 鲜枸杞中氧乐果农药残留测量结果的主要不确定度来自样品重复测量,标准溶液配制,样品前处理、定容,标准溶液重复测定,样品称量5个因素,其中样品重复测量引入的相对标准不确定度分量贡献最大,而由样品称量引入的相对标准不确定度分量最小。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中植物生长调节剂残留量的不确定度评定

对超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中3 种植物生长调节剂残留量进行不确定度分析评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,构建不确定度评定的数学模型,深度剖析不确定度的来源,并对各分量加以量化和合成。评定结果表明,标准溶液配制和标准曲线拟合所产生的不确定度分量最大;当豆芽中多效唑含量为5.9 μg/kg时,其扩展不确定度为0.6 μg/kg（k＝2）;吲哚乙酸含量为15.5 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg（k＝2）;吲哚丁酸含量为16.0 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg（k＝2）。     

UPLC-MS-MS法测定花生中黄曲霉毒素的不确定度评定

对应用超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素含量的测量不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序,建立测定花生中4种黄曲霉毒素含量的数学模型,依据影响测量不确定度的来源,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了1μg/kg的检测水平下,超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素测定结果的扩展不确定度。通过比较各个分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。     

白砂糖电导灰分测定结果的不确定度评定

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用新实施的国家标准GB/T35887-2018《白砂糖试验方法》中规定方法进行白砂糖的电导灰分测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成,最终合成了相对标准不确定度和扩展不确定度。当白砂糖电导灰分的测定值为0.094 g/kg,扩展不确定为:U=0.46%,结果表示为0.094±0.0046 g/kg,k=2,P=95%。     

UPLC-MS-MS法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠（ethylenediaminetetraacetic aciddisodium,EDTA-2Na）残留量的检测和确证方法。试样中残留的EDTA-2Na用水高速匀浆提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量。EDTA-2Na质量浓度在1.0～50.0 μg/mL范围内时,线性关系良好,EDTA-2Na的相关系数（R2）为0.992 2。在20～400 mg/kg添加范围内,样品平均加标回收率在79.4%～105.3%之间,相对标准偏差为7.93%～9.94%。EDTA-2Na的最低检出限为20 mg/kg。该方法具有灵敏、准确、稳定等优点,可用于八宝粥罐头中EDTA-2Na残留量测定。     

高效液相色谱法测定含乳饮料中安赛蜜含量的不确定度评定

根据方法GB/T5009.140-2003<饮料中乙酰磺胺酸钾的测定>,建立HPLC法测定含乳饮料中安赛蜜含量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度.结果表明:当安赛蜜含量为0.14 g/kg时,其扩展不确定度为0.01 g/kg(k=2).其中标准溶液的制备、样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度影响较大.此方法适用于采用外标标准曲线法定量的液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定的日常应用.     

微波消解—石墨炉法测定雪菜铅的不确定度评定

为更科学合理的表示微波消解-石墨炉法测定食品中铅含量的测量结果,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,以测定雪菜中铅为例对测量不确定度进行评定,分析其主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,评定扩展不确定度。结果表明,影响测量结果的主要因素依次为样品的消化、试剂空白以及仪器测量时标准曲线的拟合;样品的称重、消解液的定容以及标准物质引入的不确定度相对来说较小;用该法测得雪菜铅含量为0.22mg/kg,扩展不确定度为0.026mg/kg(95%,k=2);该评价方法及结果对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐的 不确定度评定

目的 对毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量的测量不确定度进行评定。方法 分析测量过程中不确定来源,建立数学模型,并对测量不确定度进行评定。结果 当酱油中丙酸盐含量为0.75 g/kg时,其扩展不确定度为0.06 g/kg(k=2)。其中,回收率、拟合的标准曲线和标准溶液配制对不确定度的影响较大。结论 采用毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性、标准曲线具有良好的线性,并保证样品回收率符合要求。     

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的 不确定度评定

目的探讨液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的不确定度评价方法。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,参考《化学分析中不确定度的评定的评估指南》及《实用测量不确定度评定》等相关理论,对测定过程中甲苯咪唑含量、样品定容体积、样品称量质量、称量样品稀释、样品重复性等引入的不确定度分量进行评定,评定鳗鱼中甲苯咪唑残留量测定的不确定度。结果测定结果合成不确定度为1.6×10-4 mg/kg,扩展不确定度为3.2×10-4 mg/kg。结论建立的不确定度评定方法适用于LC-MS/MS法测定鳗鱼中甲苯咪唑残留量的不确定度评定。     

原子荧光法测定罐头食品中锡含量的不确定度评定

评估罐头食品中锡含量测定的不确定度,分析测量过程中存在的不确定度来源。结果表明,引起测量不确定度的主要因素是测定C值时用最小二乘法拟合标准溶液浓度-荧光强度曲线、标准溶液配制和测量重复性所带来的不确定度;求出合成不确定度和扩展不确定度,分析结果为X=(5.74±0.25)mg/kg,k=2,置信概率95%,该方法适用于罐头食品中锡含量测定的不确定度评估。     

原子吸收分光光度法测定大米粉中锌含量的不确定度评定

建立大米粉中锌含量测定结果的不确定度评定,分析了大米粉中锌含量测定过程中供试品重复性测量、供试品稀释体积,供试品称重和供试品锌浓度测量等因素对大米粉中锌含量测定的不确定度的影响。扩展不确定度U95为2.5mg/kg,覆盖因子k=2。