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研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3 h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。 相似文献
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Homo- and copolymerizations of 1,5-hexadiene with ethene and styrene using halfsandwich metallocene catalyst Me2Si(Me4Cp)(N-tert.-butyl)TiCl2/MAO (Cp = cyclopentadienyl, Me = methyl, MAO = methylalumoxane) were investigated. According to 13C-NMR spectroscopic microstructure analysis, cyclopolymerization of 1,5-hexadiene afforded randomly distributed cis- and trans-cyclopentane
rings in the homo- and copolymer backbone. 1,5-hexadiene incorporation reached 52 mol-%. The ratio of vinyl side chains to
cyclopentane rings was controlled by 1,5-hexadiene concentration, where low 1,5-hexadiene concentration promoted cyclopolymerization.
Copolymer glass transition temperatures increased with increasing content of cyclic units in the backbone. Styrene was used
successfully as termonomer in ethene/1,5-hexadiene polymerization, resulting in a semicrystalline terpolymer with cyclic and
styrenic units in the polymer backbone.
Received: 5 September 1996/Accepted: 11 November 1996 相似文献
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以芴、多聚甲醛和乙醇钠等为主要原料,经过醚化、酯化和Friedel—Crafts酰基化等反应,合成了9,9-双羟甲基芴(BHMF)、9,9-双甲氧甲基芴(BMF)、丁二酸单乙酯和丁二酸单乙酯酰氯(ESC)这4种中间体,最终合成出目的产物2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴,利用傅立叶红外光谱对中间体和目的产物结构进行了分析和表征。 相似文献
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以3,5-二氯溴苯为起始原料,在镁和二异丁基氢化铝等条件下制成格氏试剂后,再与三氟乙酸乙酯发生取代反应制得3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮。然后,3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮与甲基三苯基碘化磷在叔丁醇钾作用下发生Witting反应,制得标题化合物。通过对3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮和标题化合物进行IR、MS、UV、1HNMR和13CNMR等表征,确认了化合物的结构。该合成路线具有操作简单、反应条件温和、原料易得、绿色环保、成本低等优势。 相似文献