高效液相色谱法检测鮰鱼体内丁香酚的残留

目的建立测定斑点叉尾鮰中丁香酚残留量的高效液相色谱法,幵探究高、中、低3个不同丁香酚浓度在鱼体内的残留规律。方法样品先经过冷冻干燥法将鱼肉冻干,磨成粉状过筛,称0.5g冻干鱼粉经5mL乙腈超声重复提取3次, 280 nm条件下,高效液相色谱技术进样检测,采用外标法定量。结果丁香酚标样在0.15～20.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数达到0.99996。在添加浓度为0.40-3.20 mg/kg时,加标回收率在78.67%～90.54%,相对标准偏差为3.37%～5.54%,方法的检出限为0.045 mg/kg。同时収现麻醉时所用的丁香酚溶液浓度越高,丁香酚在鱼体内积累越多,用60 mg/L丁香酚溶液麻醉过的鮰鱼,体内丁香酚完全代谢需6～8 d,而用40、16 mg/L丁香酚溶液麻醉过的鮰鱼,仅需4～6 d。结论本方法具有操作简便、快速、准确、所用试剂价格低廉的特点,适用于斑点叉尾鮰中丁香酚残留量批量检测。     

高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物残留量

研究了利用高效液相色谱法测定奶粉中４种磺胺药物的方法。     

高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素的残留量

本实验建立了高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素残留量的方法,利用甜蜜素在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯的特性,用正己烷萃取后在高效液相色谱仪上进行检测。结果表明:在设定条件下,甜蜜素在2~64μg范围内呈良好的线性关系,定量检测限为0.1μg/mL,相对标准偏差RSD为1.8%,平均回收率为87%。该方法精密度高,灵敏性好,方便快捷。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中氯霉素的残留量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罗非鱼中氯霉素残留量。方法样品采用乙酸乙酯为溶剂提取,无水硫酸钠脱水,提取液氮气吹干,以10%甲醇溶液溶解,冷冻除去脂肪,经C18固相萃取小柱净化,采用C18固相萃取柱分离,流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,紫外检测波长280 nm。结果在0.1~5μg/m L范围内,氯霉素浓度和峰面积线性关系良好,精密度较好,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.12%~7.53%之间,检测限为0.02μg/g,回收率80.5%~107.1%。结论该方法前处理方法简单、快捷,对实验员身体危害小,准确度较好,适用于罗非鱼中氯霉素含量的测定。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

高效液相色谱法测定斑点叉尾鮰肌肉组织中丁香酚类化合物的残留量

为检测鲜活水产品在运输过程中,丁香酚类麻醉剂的代谢残留情况,本研究建立了同时检测斑点叉尾鮰鱼肌肉组织中6种丁香酚类化合物的高效液相色谱法。取冻干鱼肉肌肉组织用15 m L甲醇与乙腈体积比为2:1的混合溶液超声提取,100 mg疏水气相纳米二氧化硅净化,过滤处理后。流动相体积比为58%甲醇和42%的0.1%乙酸水溶液,流速为0.8m L/min,柱温箱为35℃,紫外检测波长为272 nm,进样量为10μL,外标法定量。6种丁香酚类化合物在0.02～100.0μg/m L线性关系良好,R2均大于0.999,在三个不同水平的添加浓度下,日内平均回收率在50.52%～97.98%之间,相对标准偏差在1.25%～14.56%,方法的稳定性和重复性良好。方法的检出限在0.026～0.121mg/kg,该检出限低于日本所规定的丁香酚残留限量标准,可以用于批量鱼样中多种丁香酚类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定罗非鱼肌肉中硝基咪唑类多组分残留量

建立一种同时测定罗非鱼肌肉中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑5种硝基咪唑类药物残留量的反相高效液相色谱法。水产品肌肉组织经匀浆,加氯化钠、磷酸氢二钾和乙酸乙酯振荡提取,取有机相浓缩,残余物加盐酸和乙酸乙酯溶解,正己烷去脂后过MCX柱,2%浓氨水甲醇溶液洗脱,色谱柱分离,以醋酸氨缓冲液-乙腈(86:14,V/V)为流动相,320nm紫外检测。结果显示：测定肌肉组织中5种硝基咪唑类药物的最低检测限均为1.0μg/kg。在2.0μg/kg的加样水平下,甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑及洛硝哒唑在罗非鱼中的回收率分别为73.3%%、74.7%、62.9%、74.4%、80.1%;测定的标准偏差不大于10%。本方法简便、灵敏度高,准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求。     

高效液相色谱法检测甘蔗中莠去津的残留量

本论文建立了高效液相色谱快速测定甘蔗中莠去津的方法.甘蔗经加速溶剂萃取仪萃取,应用高效液相色谱仪定量法检测莠去津,建立了定量检测甘蔗中莠去津快速、准确、高灵敏度的方法.经方法学验证,该方法对莠去津最低检出限LOD为0.1 mg/kg.在5.0～100.0μg/mL的线性范围中,相关系数r＞0.9999,平均回收率:89...     

高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究

为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化.以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好.方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%～100.6%,变异系数为3.2%～4.6%,最低检出限为0.017mg/kg.我国至今尚无测定赤霉素残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据.     

高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究

为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化,以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%～100.6%,变异系数为3.2%～4.6%,最低检出限为0.017mg/kg。我国至今尚无测定赤霉素残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据。      

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法.方法 样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测.结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数...     

超高效液相色谱检测奶及奶制品中的 M族黄曲霉毒素

摘 要：目的 建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法 以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果 经Welch Ultimate XB-C18（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1:1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003 μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0 μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0 μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论 该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷 及其制品中的呕吐毒素

建立了呕吐毒素的应用多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素方法、并建立了液相色谱-采用串联质谱进行确证的方法。样品经86%乙腈-水溶液(84：16,v/v)提取,再以、多功能柱净化、吹干、定容、离心后,最后以液相色谱-紫外检测器法进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。该方法定量限为0.3 μg/g,在0.5、1.0、1.5 μg/g的添加水平下, 样品回收率为66.0 %-~97.3 %,标准偏差(SD)为1.4 %~-11.6 %,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9 %~-12.7 %,室内HorRat值为0.1-~0.7。该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。     

二维高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

目的建立二维高效液相色谱测定葡萄酒中柠檬酸的分析方法。方法样品经稀释后,13000 r/min高速离心10 min,以pH 1.6 20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液/甲醇为流动相,经一维C_8色谱柱预分离,将目标物通过流通阀切换至二维C_(18)分析柱。结果在优选条件下,方法线性范围为15~200 mg/L,线性相关系数r~2不低于0.9999,检出限(S/N=3)为4.7 mg/L,样品回收率为98.84%~102.40%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.095%~0.94%。结论该方法操作简便,能准确快速测定葡萄酒中柠檬酸含量。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的 喹诺酮类抗生素

目的建立浊点萃取-高效液相色谱(紫外检测器)技术检测牛奶中6种喹诺酮类药物的分析方法。方法牛奶样品采用冰乙酸和无水硫酸钠破乳,经Tween 20表面活性剂萃取后,加入浓氨水、正丁醇、无水硫酸钠,在50℃水浴锅中进行平衡分离,将分离出的水相去除,表面活性剂相进高效液相色谱仪检测分析。结果 6种喹诺酮类药物在0.05~2μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),检出限(S/N=3)为8.27~10.81μg/L。6种喹诺酮类药物在0.05、0.1、0.2 mg/L 3个水平回收率为71.3%~96.8%,相对标准偏差为1.24%~6.02%,结论该方法准确、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求。     

液相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的不确定度评定

通过对液相色谱仪测定蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的检验过程进行分析，找出其影响不确定度的因素，对各个不确定度分量进行评估和计算合成，并最终给出测定样品中氟胺氰菊酯含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

高效液相色谱法测定酒中的赭曲霉毒素A

研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定酒中赭曲霉毒素A的方法。脱气后的酒类样品用1%PEG和5%NaHCO3的水溶液稀释,然后通过Ochra Test免疫亲和柱净化,净化液经Hypersil BDS C18柱反相色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的赭曲霉毒素A进行6次反复实验,得其平均回收率为92.8%-99.5%,RSD%〈10,最低检测限为0.04ng/mL,线性范围为0.1-10ng/mL。     

液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量

目的建立液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量的检测方法。方法样品经酸水解、乙酸铵缓冲溶液定容后,经反相C18色谱柱分离,以甲醇/三氟乙酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,在紫外检测器波长为280 nm下检测。结果糠氨酸浓度在2～50μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。糠氨酸在2.00、5.00和10.00mg/100g蛋白质添加水平的回收率为88.82%～91.95%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于3.55%(n=6),方法检出限为1.0 mg/100 g蛋白质。结论该方法操作过程简单、方法准确、可靠、重现性好、回收率较高,适合于核桃乳中糠氨酸含量的分析检测。