基于高光谱融合神经网络的玉米黄曲霉毒素B1和赤霉烯酮含量预测

为了消除散射对高光谱信息的影响采用多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)处理原始光谱;根据相关系数法选择有效波段,通过连续投影算法结合信息熵选择8个特征波长;建立有效波段和不同特征波长下的霉变玉米黄曲霉毒素B_1与赤霉烯酮含量的BP神经网络预测模型。结果表明:8个特征波长下光谱信息所建立的预测模型最佳,黄曲霉毒素B1含量预测正确率为98.74%,均方根误差为0.048 5;赤霉烯酮含量预测正确率为100%,均方根误差为0.160 5。因此高光谱融合神经网络检测霉变玉米黄曲霉毒素B1及赤霉烯酮含量具有可行性。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4%,回收率为82.0%～95.5%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮进行快速定量检测。      

酶联免疫吸附法测定云南铁皮石斛中黄曲霉毒素B1

目的建立酶联免疫吸附法测定铁皮石斛中黄曲霉毒素B_1(afatoxin B_1, AFB_1)的分析方法,并研究酶联免疫吸附法(enzyme-linkedimmunosorbentassay,ELISA)和高效液相色谱法(highperformanceliquid chromatography, HPLC)测定云南铁皮石斛中AFB_1的结果差异性。方法用甲醇+水溶液(50+50, V/V)提取石斛中AFB_1,采用酶联免疫吸附法和高效液相色谱法同时检测云南铁皮石斛(铁皮枫斗)中AFB_1,进行准确性、精密度和回收率等方法学实验,比较2种方法的差异性。结果 ELISA法在测定范围内AFB_1与其对应的吸光度值之间呈良好的线性关系,回归方程Y=-34.798X+18.134,相关系数r~2为0.9967;添加1.0、4.0、10.0μg/kg3个浓度的平均加标回收率为85.3%～94.7%,相对标准偏差为2.57%～4.88%。2种方法的结果符合率为93.2%～117%,相对标准偏差均小于10%。结论 ELISA法具有操作简单、检测速度快、灵敏、特异性好等优点,可同时检测大批量样品中AFB_1的含量。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化-高效液相色谱法检测植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法的定量限均为0.1 μg/kg,玉米赤霉烯酮的方法的定量限为5.0μg/kg,相对标准偏差低于10.4％,回收率为82.0％ ～95.5％.该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于对植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮进行快速定量检测.     

食用植物油中过氧化值和黄曲霉毒素B1调查

通过检测食用油的过氧化值、黄曲霉毒素B₁,了解餐饮业食用油的使用情况。方法 在市县地区采集具有代表性的样品共150个,过氧化值按照GB/T 5009.37—2003方法检测,黄曲霉毒素B₁ 按照GB/T 5009.23—2003方法检测。结果 过氧化值合格率为100%,黄曲霉毒素B₁检测情况为:煎炸油合格率91.7%,花生油合格率89.3%,调和油、菜籽油、大豆油、棕榈油合格率100%。煎炸油、花生油黄曲霉毒素B₁检测值范围为1.00～21.6 μg/kg、0.80～40.4 μg/kg。结论 食用油的原料质量要严格管控,防止污染,杜绝黄曲霉毒素B₁的产生。     

酶联免疫吸附法测定花生油中黄曲霉毒素B1 不确定度的评定

目的对采用ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对测定过程中标准曲线拟合、重复测量、样品的稀释、样品的称量、回收率等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.45μg/kg,扩展不确定度为0.90μg/kg,花生油中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(16.54±0.90)μg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要由标准曲线拟合所引入,所建立的不确定度评定方法可用于ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量结果的判断。     

黄曲霉毒素B1污染玉米的比重筛分研究

研究比重法对AFB_1污染玉米的筛分效果。结果表明:风量、纵向倾角和振幅对比重筛分效果具有显著影响(P0.05),且在风量为6 000m~3/h、倾角7°、振幅15mm时,不同污染程度的玉米经比重筛分后,相比原料中的AFB_1含量,重质玉米中AFB_1含量分别降低21.2%和38.4%,轻质玉米和破碎率比例适中。比重筛分机是中国粮食生产中的重要设备,通过比重筛分去除AFB_1污染严重玉米具有良好的应用前景。     

不同质量玉米中3种真菌毒素含量的研究

采用酶联免疫吸附试验(ELISA)对不同质量玉米中黄曲霉毒素B₁、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮3种真菌毒素含量进行了研究。试验结果表明,3种真菌毒素含量与生霉粒含量和杂质含量之间没有明显的相关性;玉米中3种真菌毒素含量并没有呈现同时增加或降低的趋势;新玉米中3种真菌毒素远低于储藏3个月后的陈玉米;东北玉米中3种真菌毒素含量均明显低于山东玉米。     

2015年我国部分地区市售食用植物油中黄曲霉毒素污染调查

目的 对我国8省738份市售食用植物油中4种黄曲霉毒素(AFB₁、AFB₂、AFG₁和AFG₂)污染状况进行调查。方法 首先用酶联免疫吸附(ELISA)法快速筛检市售食用植物油中黄曲霉毒素,再用超高效液相色谱(UPLC)法对阳性样品中4种黄曲霉毒素的含量进一步确证。结果 食用植物油样品中黄曲霉毒素总量的含量范围在0.06～221.00 μg/kg之间,平均为19.30 μg/kg。4种黄曲霉毒素的污染以AFB₁为主,其检出率为17.21%(127/738),平均含量为16.20 μg/kg。其次是AFB₂、AFG₁和AFG₂。花生油中黄曲霉毒素污染较重,AFB₁超标率为11.57%(25/216)。来自广西的植物油样品中黄曲霉毒素污染较重,AFB₁超标率达19.23%(20/104)。此外,散装植物油中黄曲霉毒素污染含量高于定型包装样品。95.45%(126/132)的阳性样品检出2种或2种以上的黄曲霉毒素。结论 我国食用植物油存在黄曲霉毒素协同污染现象,并以AFB₁为主。花生油、来自广西的植物油样品以及散装食用植物油样品中黄曲霉毒素污染较高,需重点监测并加以监管。     

粮食加工品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素污染 情况调查

目的初步了解粮食加工品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的污染情况。方法对北京地区和网购的200批次样品进行随机抽检,分别采用液相色谱法、免疫亲和层析净化高效液相色谱法对粮食加工品中的玉米赤霉烯酮和呕吐毒素进行了检测。结果初步调查发现玉米碾磨加工品中的玉米赤霉烯酮和小麦粉中的呕吐毒素检出率较高,分别达34%和74%;散装样品中玉米赤霉烯酮含量不合格率和检出率明显高于预包装样品。结论建议监管部门加强对散装玉米碾磨加工品和小麦粉等粮食加工品中毒素指标的监控力度和监测频次,同时针对我国特殊敏感人群加快设定合理限值。     

食用植物油中黄曲霉毒素B1调查分析

调查了浙江省食用植物油中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的污染情况。根据浙江省食用植物油生产消费的实际情况,2016年9—12月,采用统计学方法采集151家食用植物油经销企业的花生油、玉米油、大豆油、菜籽油、油茶籽油、葵花籽油、芝麻油、调和油8大类散装油和定型包装油,共1 208个样品,高效液相色谱法测定AFB_1含量。结果表明:22个样品检出AFB_1,检出率为1.8%,超标率为0.0%;其中花生油、葵花籽油、玉米油和调和油检出AFB_1,浙江省特产的油茶籽油和菜籽油未检出AFB_1,散装油中AFB_1检出率(3.8%)是定型包装油(0.9%)的4.22倍,食用植物油样品中AFB_1含量均低于国家限量标准。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B1

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10 ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。     

Time-resolved fluorescent immunochromatographic assay-based on three antibody labels for the simultaneous detection of aflatoxin B1 and zearalenone in Chinese herbal medicines

ABSTRACT

A time-resolved fluorescent immunochromatographic assay (TRFICA) was successfully developed for the sensitive, simultaneous, and quantitative detection of aflatoxin B₁ (AFB1) and zearalenone (ZEN) in Chinese herbal medicines. Eu-nanospheres (EuNPs) with unique optical properties increased the stability and sensitivity of the immunochromatographic assay. To obtain stable quantitative results, we applied a three-label system in which monoclonal antibodies for AFB1 and ZEN were conjugated to the EuNPs as detection probes on the test line (T line), and EuNP-labelled chicken IgY conjugates acted as the reference on the control line (C line). The fluorescence intensities of the T and C lines were recorded, and the T/C ratio was employed as the quantitative signal for the elimination of strip variation and matrix effects. The parameters that affected the TRFICA were optimised. Under optimal conditions, the established TRFICA gave good linear ranges from 0.60 μg/kg to 3.92 μg/kg for AFB1 and from 0.40 μg/kg to 1.28 μg/kg for ZEN. The limits of detection for AFB1 and ZEN were as low as 0.60 and 0.40 μg/kg, respectively, in Chinese herbal medicines Semen coicis, Rhizoma dioscoreae, and Platycodon grandiflorus, respectively. The average recoveries of the spiked samples were 73%–95% for AFB1 and 75.83%–90% for ZEN, both with a relative standard deviation of < 9.08%. The results of 15 actual samples detected by the developed TRFICA showed a satisfactory correlation with those of ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Therefore, the TRFICA is a simple, rapid, and sensitive approach to quantitatively detect mycotoxins in Chinese herbal medicines.     

酶联免疫法检测复合调味料中黄曲霉毒素B1含量

目的酶联免疫法(enzyme-linked immunosorbentassay,ELISA)快速检测复合调味料中黄曲霉毒素B_1的含量。方法用70%甲醇水溶液提取非含油型复合调味料中的黄曲霉毒素B_1待测液,含油型复合调味料则首先加入石油醚将油萃取出来,后加入70%甲醇水溶液抽提。使用酶联免疫法进行定量限、回收率与重复性等实验。结果使用不同前处理的检测结果的定量限为3μg/kg,相对标准偏差分别为2.06%和2.73%;回收率范围在90%～110%之间;重复性平均值分别为10.77μg/kg和10.84μg/kg,相对标准偏差分别为3.89%和2.44%。结论复合调味料通过不同的前处理方法,后使用酶联免疫法检测复合调味料中黄曲霉毒素B_1结果准确,重复性较好。     

酶联免疫吸附法测定植物油中黄曲霉毒素B1

目的对酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)快速检测植物油中黄曲霉毒素B_1进行方法验证,考查植物油中黄曲霉毒素B_1污染情况。方法对酶联免疫吸附法检测植物油中黄曲霉毒素B_1进行了准确性与回收率、重复性、复现性等方法学实验。用验证后的试剂盒检测156份植物油中黄曲霉毒素B_1含量。结果酶联免疫吸附法的回收率在102.8%~113.8%,相对标准偏差为2.0%~6.1%,重复性相对标准偏差为4.3%,复现性相对标准偏差为7.1%和7.6%。156份植物油中黄曲霉毒素B_1检出率为60.90%,其中山茶油的检出率为78.38%,高于平均水平。结论试剂盒检测植物油稳定性较好,定量准确。156份植物油中黄曲霉毒素B_1含量均符合国家标准,花生油中黄曲霉毒素B_1检出浓度最高,其次是玉米油。茶油的加工生产过程可能存在污染黄曲霉毒素B_1的情况,应注意加工过程中黄曲霉毒素B_1的污染。     

酶联免疫法测定不同食用植物油中黄曲霉毒素B_1

用酶联免疫法(ELISA)测定食用植物油中黄曲霉毒素B1,并对如何防控食用油中黄曲霉毒素B1进行探讨。在所分析菜籽油、大豆油、花生油、核桃油4种油中,以菜籽油黄曲霉毒素B1含量最低,其次是大豆油和核桃油,花生油含量最高。方法检测灵敏度为0.1μg/kg,平均回收率为91.4%～93.5%,相对标准偏差小于5%;结果表明,酶联免疫法测定准确,稳定性和重现性好,可广泛用于食用植物油黄曲霉毒素B1检测。     

碳量子点/银复合材料用于食用油中黄曲霉毒素B1的检测

采用原位复合法制备出高效复合的碳量子点/银复合材料(CDs/Ag),研究了黄曲霉毒素B_1(AFB_1)对CDs/Ag荧光强度的影响。结果表明:AFB_1与CDs/Ag溶液相互作用后,体系的荧光强度增强,由此建立测定食用油中AFB_1的新方法。在p H 7.6的硼酸-硼砂缓冲溶液中,CDs/Ag和AFB_1在25℃反应30 min时,体系荧光强度(F)与AFB_1质量浓度(c)呈良好线性关系,线性范围为0.01~0.8μg/m L,线性方程为F=1 902c+309.3,R~2为0.998 4,检出限为7.4×10~(-3)μg/m L。采用该方法测定了食用油中AFB_1的含量,回收率为95%~106%。