离子色谱法测定茶叶中草甘膦的残留

目的建立一种简单、快捷测定茶叶中草甘膦残留量的离子色谱分析方法。方法样品经水提取后使用乙腈沉淀阴离子杂质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦在0.006~12.5 mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9998),方法的检出限为0.19 mg/kg,定量限为0.64 mg/kg,回收率为80.7%~98.1%,日内精密度(n=6)为1.8%~3.4%,日间精密度(n=5)小于5%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于茶叶中草甘膦残留的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。     

离子色谱法测定谷物中磷化物残留量

样品中磷化物在稀硫酸作用下,产生磷化氢气体,蒸出并由酸性高锰酸钾溶液吸收氧化成磷酸,吸收液经饱和亚硫酸钠褪色后,由离子色谱法测定。结果,磷质量浓度(以PH3计)在0.02~4、4.0~100 mg/L范围内均具有良好的线性关系,样品中磷化物(以PH3计)的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.017 mg/kg。样品中磷化物三个标准添加水平的回收率为82.0%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在9.2%~10.3%之间。建立的离子色谱方法对6个加标样品的分析结果与国标方法没有显著差别。     

超声水提-离子色谱法测定小麦粉中草甘膦的残留

目的建立超声水提-离子色谱法检测小麦粉中草甘膦含量的方法。方法对草甘膦的色谱条件、提取试剂和净化条件进行优化后,确定样品经超声波纯水浸提后,采用乙酸溶液、固相萃取柱进行净化,以Ion-PacAS19阴离子交换分离柱分离, KOH淋洗液等度洗脱,抑制型电导检测。结果草甘膦在质量浓度0.0～50.0μg/mL范围内,标准曲线的线性回归方程为Y=0.053X+0.005,相关系数为0.9996,检出限为0.052mg/kg。加标回收率在86.7%～96.5%之间。结论该方法精密度良好,简便快速,结果准确可靠,可为小麦粉中草甘膦的分析测定提供参考。     

离子色谱法测定茶园土壤中草甘膦残留量

目的建立简便快捷测定茶园土壤草甘膦残留量的离子色谱分析方法。方法土壤样品采用5 μg/L Na_2S_2O_3超声提取30min,提取液经净化后,采用流速为1.0m L/min、进样量25mL、抑制器电流87m A、20 mmol/L KOH淋洗液、AS19分析柱,抑制型电导检测。结果草甘膦在0.05～3.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9996,检出限为0.016 μg/kg。在低、中、高3种加标水平下,平均回收率分别为90.4%、96.8%和97.8%,重复测定相对标准偏差(RSD)分别为5.73%、7.74%和3.87%。结论该方法操作简单无需衍生,线性良好,可以准确地测定茶园土壤中草甘膦残留量。     

离子色谱法测定面制品中溴酸盐的方法研究

研究离子色谱法测定面制品中溴酸盐的方法。制备净化柱以及研究其对样品的的净化效率,并对离子色谱仪分析溴酸盐条件进行优化。发现自制的Ag型净化柱对干扰离子氯离子的净化效率达到85%以上。条件优化后溴酸盐和其他离子在离子色谱中的分离度都在1.5以上。结果表明,自制的样品净化柱和离子色谱法在面制食品中的溴酸盐的测定中,有现实的应用意义。     

离子色谱法测定食品中草铵膦、草甘膦和 氨甲基膦酸的残留

目的建立一种简单、快捷、同时测定食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的离子色谱分析方法。方法样品用水提取后使用乙腈沉淀氨基酸和蛋白质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,流出液经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果结果表明草甘膦和草铵膦在0.02~6.25 mg/L、氨甲基膦酸在2.00~62.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,Gly、Gluf和AMPA的方法检出限分为0.047、0.033和0.520 mg/kg,定量限分为0.16、0.11和1.73 mg/kg,回收率为80.1%~109%,日内精密度(n=6)为0.91%~12.5%,日间精密度(m=5)小于10.0%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。     

离子对液相色谱法测定稻米中苯并咪唑农药残留

建立了以分散固相萃取技术净化,高效液相色谱分离和检测稻米中苯并咪唑类农药及其代谢物残留的方法。样品中多菌灵、甲基托布津、噻菌灵等3种苯并咪唑农药及其代谢物2-氨基苯并咪唑经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁净化,以癸烷磺酸钠离子对试剂与甲醇混合液为流动相,经反相C18柱分离二极管阵列检测器(DAD)波长切换测定,外标法定量;检出限在0.02~0.06 mg/kg之间,样品回收率76.0%~114.3%,相对标准偏差为1.9%~13.4%。本方法操作快速简便,灵敏度高,能满足农药残留分析的要求。     

离子色谱法测定人乳中乳糖

目的建立人乳中乳糖的离子色谱检测方法。方法采用阴离子交换柱CarboPac PA20(3 mm×150 mm)进行分离,对淋洗液梯度进行优化分离乳糖标准,建立了人乳中乳糖糖含量的自动分析方法并采用外标法进行定量分析。结果在最佳实验条件下,乳糖方法的线性范围为0.2~20 mg/L,相关系数大于0.999;方法检出限(信噪比为3)为10 mg/kg,定量限(信噪比为10)为30 mg/kg;人乳中乳糖含量日内精密度的RSD为0.72%~1.53%。结论方法优化后,排除了杂质干扰,使乳糖定量更为准确。本方法操作简单、精确、快速,可用于人乳中乳糖的定量。     

高压液相色谱法分离和测定谷物中的尼克酸

本文介绍一种新的高压液相色谱法分离和测定谷物中尼克酸的方法。本方法采用改性的 u Bondapak—NH_2柱为分离柱,磷酸缓冲液作为流动相,对谷物样品中的尼克酸有良好的分离效果。方法最低检出限为10ng,回收率为92.5～110%,标准偏差和变异系数分别为±1.62和2.7%。本方法在国内外均未见报导。     

离子色谱法测定葡萄干中二氧化硫残留量

确立离子色谱法测定葡萄干中残留量的样品处理方法和检测条件。样品经水蒸气蒸馏后,用3%双氧水吸收氧化后用离子色谱法进样分析检测。在选定操作条件下,0.1μg~300μg范围内有良好的线性(r=0.999 9)。样品平均回收率为91.69%,检出限为1.5 mg/kg。与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好,适合于测定干果中SO2残留量的检测。     

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子的研究

建立一种测定饮用水中6种阴离子的离子色谱分析方法.选用Dionex Ion Pac AS-19阴离子色谱柱,结合Dionex Ion Pac AG-19保护柱,Dionex ASRS 300抑制器,RFC-30淋洗液自动发生器,采用20mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0mL/min.在一定的浓度范围内,各组分线性关系良好(r＞0.999),检出限1.4μ g/L～6.4μg/L,回收率范围:90.2％～106.6％.该方法简便、灵敏、准确,可以作为水中阴离子的检测方法.     

离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

实验研究了葡萄酒中检测可溶性硫酸盐的检测方法,建立了采用离子色谱-抑制性电导检测器方法检测葡萄酒中硫酸盐含量,对提高葡萄酒质量具有重要意义.线性方程Y=0.588X+0.117,确定系数R2=99.998,线性关系良好.硫酸根的检出限1.0mg/L,相对标准偏差0.16％,加标回收率为96.9％～104.6％.     

离子色谱法测定食盐中的硫酸根

目的建立食盐中硫酸根的离子色谱检测方法。方法利用银柱和钠柱做固相萃取柱,简化样品前处理,对分离硫酸根的淋洗液梯度条件进行了优化设计,建立了食盐中硫酸根含量的自动分析方法。结果在最佳工作条件下,获得硫酸根在1~100 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,加标回收率为97.89~100.50%,相对标准偏差为0.57%。结论方法优化后,基于ICS3000型的离子色谱方法能够去除高浓度氯离子的干扰,缩短样品的处理时间,提高硫酸根的选择性。本方法具有操作简单、响应迅速、干扰小、精确度和灵敏度高等特点。     

离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子

目的建立离子色谱法同时测定微生物培养基蛋白胨中5种阴离子——氯离子Cl~-、硫酸根离子SO_4~(2-)、正磷酸根离子PO_4~(3-)、三偏磷酸根离子P_3O_9~(3-)和碘离子I-含量的方法。方法样品用10mmol/LNaOH溶液溶解浸提,经固相萃取柱OnGuard II RP柱和Na柱去除有机物及阳离子,净化后直接用于目标离子的测定。色谱分离选用强亲水性阴离子交换柱(IonPac AS11, 4.0 mm 250 mm),以KOH为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,于抑制电流为174 mA下用电导检测器检测。结果在35 min内完成5种阴离子的分离分析。该方法测定5种阴离子相关性好(r0.999),线性范围宽,检测限均1μg/mL,蛋白胨样品中目标物的平均加标回收率为99.6%～108.4%(n=9)。结论该方法实现了5种阴离子的同时测定,简单高效,灵敏度高,用于实际样品测定结果满意。     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定谷物中的呕吐毒素残留量

目的 建立固相萃取柱净化-高效液相色谱法快速检测小麦、大麦、玉米及大米等谷物中呕吐毒素的残留量。方法 样品经乙腈-水提取液(85:15, V:V)提取,过HLB固相萃取柱净化。采用C_18柱为分离柱,对流动相的组成和洗脱斱式等参数进行优化和探讨。以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃,外标法定量。结果 呕吐毒素浓度在0.05～5.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。呕吐毒素在0.5、1.0和2.0 mg/L添加水平的回收率为79.7%～106.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.2%(n=5),斱法定量限为300μg/kg。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度较高,适用于小麦、大麦、玉米及大米等的谷物中呕吐毒素的快速检测。     

离子色谱法测定蔬菜中的硫氰酸盐含量

目的建立离子色谱法测定蔬菜中硫氰酸盐的方法。方法样品采用纯水超声提取,提取液离心后直接过膜进样分析,然后采用Ion Pac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果本方法在0.2~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 mg/L,方法回收率为97.0%~99.2%,相对标准偏差为1.5%~2.1%。结论该方法简单快速、定量准确,适合于蔬菜中硫氰酸盐的检测要求。