HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

N-Boc-3-碘锌-L-丙氨酸甲酯的合成研究

以天然存在的手性氨基酸L-丝氨酸为原料,经酯化、氨基保护后再把3-位上的羟基对甲苯磺酰化,然后碘代生成3-碘代丙氨酸衍生物,再与活化锌粉在超声波作用下生成N-Boc-3-碘锌-L-丙氨酸甲酯,这种产物是合成氟代酪氨酸的中间体。利用^1H—NMR,IR和MS对N—Boc-3-碘锌-L-丙氨酸甲酯的结构进行了确证。     

L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究

采用氯化亚砜法,以无水甲醇、氯化亚砜、L-丝氨酸为原料酯化合成L-丝氨酸甲酯盐酸盐,确定了L-丝氨酸甲酯盐酸盐的最佳合成条件,在保证其工业纯度的基础上综合改进了所采用的重结晶方案.     

1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的合成研究

目的：研究1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺。方法：以二乙醇胺为起始原料,经SOCL2氯代合成β,β’一二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在碳酸钠的作用下与3-氯-2-甲基苯胺经环合反应合成目标化合物．并通过正交实验筛选最佳工艺条件。结果：通过正交实验筛选得到1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺条件,其结构经^1HNMR及IR表征,产率为63．2％。结论：该目标化合物的合成路线简单易操作,且得到较高的产率适合工业生产。     

N-苄氧羰基-L-丙氨酸合成研究

以L-丙氨酸和N-(苄羰氧基)丁二酰胺为起始原料合成了N-苄氧羰基-L-丙氨酸,采用正交实验等方法考察了缚酸剂种类、L-丙氨酸、碳酸氢钠和N-(苄羰氧基)丁二酰胺的物质的量比、有机溶剂、反应时间、反应温度及二氧六环与水的体积比对收率的影响。采用红外、核磁共振、元素分析对产品结构进行表征确认。结果表明,反应最佳工艺为:n(碳酸氢钠)∶n(N-(苄羰氧基)丁二酰胺)∶n(L-丙氨酸)=2∶1.2∶1,二氧六环与水的体积比为1.5∶1,25℃,反应3h,收率达到97.7%。     

1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的合成

3-氯苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙 烷反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪,成盐得1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐,总 收率45．7％。     

2-氯乙胺盐酸盐的合成工艺研究

以乙醇胺为原料用液相法经成盐酸盐化及氯化两步反应合成２ 氯乙胺盐酸盐,研究了反应的主要影响因素。成盐反应在室温下,乙醇胺与浓盐酸１∶１条件下中和反应。氯化反应以甲苯为溶剂,乙醇胺盐酸盐与二氯亚砜的摩尔比为１∶１０４,反应温度６６℃,反应时间２５ｈ,获得了最佳反应结果,产品总收率９５８％,纯度９９１％。     

4-苯甲酰基-L-苯基丙氨酸的合成方法研究进展

4-苯甲酰基-L-苯基丙氨酸是含有二苯甲酮结构的非天然氨基酸。其所含的二苯甲酮结构在特定紫外光线波长照射下能够发生电子跃迁,并和邻近大分子(比如蛋白质)中的氨基酸残基形成共价键,起到了对大分子中特定结构位置的定位作用。依照时间的先后,对目前所报道4-苯甲酰基-L-苯基丙氨酸的合成方法进行了综述。比较了它们各自的优缺点,并提出可能的改进方法,对实际合成工作具有指导意义。     

N-(3-吲哚甲酰基)-β-丙氨酸甲酯的合成和表征

以吲哚为原料,与Cl3CCOCl在n(吲哚)∶n(Cl3CCOCl)=1∶1 1,乙醚为溶剂,室温反应2h条件下,制得3 三氯乙酰基吲哚(Ⅱ),Ⅱ再与β 丙氨酸甲酯(Ⅰ)进行缩合,条件为:乙腈为溶剂,n(3 三氯乙酰基吲哚)∶n(β 丙氨酸甲酯)=1∶1,室温反应16h,合成了标题产物(Ⅲ),摩尔总收率为62 9%。通过1HNMR,IR,MS和元素分析表征了产物的结构。     

N-[(S)-1-(乙氧羰基)-3-苯丙基]-L-丙氨酸的合成

以苯乙酮和乙醛酸为原料制得3-苯甲酰基丙烯酸乙酯,与L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐经迈克尔加成、还原、拆分制得标题化合物,总收率约20%,纯度达99.8%。该方法简单可行,工艺可靠。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐的相转移催化合成

以1,3-溴氯丙烷和33%二甲胺水溶液为原料,PEG-600为相转移催化剂进行烷基化反应得到了N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐,考察了相转移催化剂用量、二甲胺水溶液与1,3-溴氯丙烷摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产率的影响。确定适宜反应条件为:n(二甲胺水溶液)∶n(1,3-溴氯丙烷)=1.2,PEG-600 2.0 g,反应时间4 h,反应温度为35~40℃,产率可达73.7%。     

大孔阳离子交换树脂催化合成丙氨酸乙酯盐酸盐

本文介绍以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成丙氨酸乙酯盐酸盐。研究了催化剂种类及用量、酸醇比、反应时间等因素对反应的影响,取得了良好的结果。     

4-吡啶乙酸盐酸盐的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,先与丙二酸二乙酯反应,再用盐酸水解脱羧得到目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便,易于实现工业化生产。反应总收率37%。     

2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐的合成

以2-甲基吡啶为起始原料,经N-氧化、硝化、乙氧基取代、酰化、水解、卤代等步骤,合成了2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐1,5步总收率为20%。     

苄氧羰基-L-丙氨酸制备工艺研究

用L-丙氨酸(L-A la)和苄氧羰基氯(Z-C l)为主要原料制备苄氧羰基-L-丙氨酸,研究了原料的量比、pH值、反应温度、反应时间对收率的影响,并用红外、高效液相色谱、薄层色谱等进行产品结构表征和纯度分析。结果表明,当Z-C l∶L-A la=1.3∶1(摩尔比),pH值为12~13,反应温度为10~20℃,反应8 h,所得产品纯度大于98.5%,产率大于97%。     

3-氯-2-硝基甲苯的合成研究

以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化,取代反应、缩合、水解、脱羧反应制得3-氯-2-硝基甲苯。本文系统地研究了其中的水解和脱羧反应,对主要的工艺参数进行了优化,确定了最佳反应条件。     

L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的合成研究

以L-丙氨酸和L-谷氨酰胺为起始原料,以邻苯二甲酰基为保护基,采用混合酸酐法接肽,水合肼脱保护,得到目标产物。探讨了接肽时的最佳溶剂,肼解脱保护时的最佳温度等反应条件。总收率大于38%,纯度大于99%(液相色谱外标法定量)。产品通过核磁共振氢谱、熔点测定、红外光谱等手段进行了表征。     

N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸的合成研究

以二碳酸二叔丁酯和氨基酸为原料,在碱性条件下反应合成标题化合物,产物经红外光谱、核磁光谱和质谱确认.研究了不同碱和溶剂对反应的影响.     

3-羟基-4-氨基苯乙酸盐酸盐的合成

以3-羟基苯乙酸为原料,经固体酸催化硝化,钯-碳催化氢化,成盐3步得到3-羟基-4-氨基苯乙酸盐酸盐,3步反应的总收率为50.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。