越婢汤颗粒剂质量标准研究

目的:建立越婢汤颗粒剂的质量标准。方法:对越婢汤颗粒剂中麻黄、生姜、甘草进行了薄层色谱鉴别实验,测定君药麻黄中有效成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量。结果:盐酸麻黄碱在0.1728~0.5180μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为97.69%,RSD为0.94%;盐酸伪麻黄碱在0.0816~0.2448μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均加样回收率为97.06%,RSD为1.02%。结论:该方法可以有效的控制越婢汤颗粒剂的质量。     

UHPLC-MS/MS法测定复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的 建立超高效液相串联质谱法测定复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用 Themo Scientific（150mm×2mm, 3μ）色谱柱，以乙腈- 0.1%甲酸为流动相，流速 0.4mL·min^{- 1}梯度洗脱。质谱采用正离子多反应监测模式，母离子 - 子离子对为 m/z 166.2→148.3。结果 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在浓度 51.12～1022.43、58.72～1174.4ng·m L^{- 1}范围内线性关系良好，相关系数大于 0.9989，所有的方法学考察均符合要求。结论 该方法灵敏度高，专属性良好，可用于复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱测定。     

气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中2种活性成分含量的方法研究

目的:建立一种气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量。方法:取复方磷酸可待因口服液1mL,加入0.1 mg/mL内标物SKF_(525A) 50 μL,加甲醇1 mL,涡旋5 min,振荡提取20 min,3500 r/min离心15 min(离心半径5 cm),分取有机相,用0.22 μm有机滤膜过滤,滤液用气相色谱法检测。结果:麻黄碱的回归方程为Y=0.0231X+0.276(r~2=0.999),线性范围为8～2000(μg/mL);可待因的回归方程为Y=0.0119X+0.1837(r~2=0.998),线性范围为8～2000 (μg/mL)。检出限均为5 μg/mL。结论:该方法操作简便、灵敏度较高,可用于司法实际中同时测定复方磷酸可待因口服液中盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量。     

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。     

柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱的含量

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱的含量,为关黄柏药材的全面质量控制提供一定依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-乙醇(1︰100)浸渍后超声提取,经过氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定关黄柏中总生物碱的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.36～11.80μg/mL时具有良好的线性关系,平均回收率为98.80%,重复性试验RSD为2.8%(n=5)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱含量,方法简便,重现性好,可以作为关黄柏药材的质量控制方法之一。     

功劳木中总生物碱的含量测定

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱(以盐酸小檗碱计)含量的方法,为功劳木药材的质量控制提供科学的依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)冷浸后超声提取,经过中性氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定功劳木药材的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.11~12.66μg·m L-1时具有良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为98.61%,重复性试验RSD为1.31%(n=6)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱含量,方法操作简便可靠,重现性好,可以作为功劳木药材的质量控制方法之一。     

保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定

建立HPLC法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定的方法。采用HPLC法,SHIMADZU C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶4);流速：1.0 mL/min;柱温：30℃。结果表明厚朴酚、和厚朴酚在27.4～274μg/mL、25.44～254.4μg/mL浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993、r=0.9992),厚朴酚平均回收率分别为97.5%,RSD=0.53%、和厚朴酚平均回收率分别为96.6%,RSD=0.77%。该法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,具有较好的应用推广价值。     

GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量

采用气相色谱法(GC)测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(强极性),采用程序升温方式,以外标法定量。结果:乙醇和甘油均在0.06～6μL/m L浓度范围内线性关系良好;乙醇线性方程为y=827838x-48687(r=0.9996),平均回收率为101.5%,RSD为0.6%(n=7)。甘油线性方程为y=777145x-37952(r=0.9996),平均回收率为101.3%,RSD为1.7%(n=7)。结论:气相色谱测定复方甘草口服溶液含量的方法操作简单、出峰时间短,准确可靠,可以更好地用于乙醇甘油的质量控制。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量

建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。色谱柱为DB-624(0.53 mm×30 m×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);色谱条件:采用程序升温,110→170→230℃,升温速率10℃/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4 m L/min;分流比1∶1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果表明:丹皮酚在20~200μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加标回收率为108.70%(RSD%=1.38,n=3)。本方法准确、可靠、快速、简便,可用于测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。     

HPLC法测定梵净山野生八角莲中黄酮类化合物的含量

为了测定梵净山野生八角莲中槲皮素和山奈酚的含量,采用高效液相色谱法,在色谱柱为Inert Sustain C18柱(250×4.6mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸(体积比35∶65)作为流动相,检测波长362nm,柱温25℃,流速0.7m L/min的最佳色谱条件下进行研究,结果表明:八角莲的干燥根茎中含有槲皮素和山奈酚两种黄酮类化合物,根据槲皮素和山奈酚的标准曲线得出,槲皮素在0.0075~0.0375 mg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.9999,n=5);山奈酚在0.007~0.035 mg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.9998,n=5);槲皮素的平均回收率为100.90%,相对标准偏差(RSD)为2.49%,山奈酚的平均回收率为101.07%,相对标准偏差(RSD)为3.81%,并对不同产地的含量进行比较,结果表明:产地不同,其含量有一定差异,梵净山的含量较高,槲皮素为5.92%,山奈酚为1.95%。由此可知:此方法简单,快速,精确,重复性好,可为本地八角莲药材质量控制提供一种有效方法。     

HPLC-RID法测定盐酸乙胺丁醇胶囊的含量

采用高效液相色谱法,准确、快速简便地测定盐酸乙胺丁醇胶囊的含量。色谱条件为:HPX-87C钙离子交换色谱柱、示差折光检测器、流动相为超纯水、柱温70℃,按照外标法测定盐酸乙胺丁醇胶囊的含量。结果表明,试验验证该方法专属性良好,盐酸乙胺丁醇浓度在0.5～5 mg/mL范围内的线性良好,相关系数为0.999 3,回收率为99.6%,RSD=0.42%,且具有良好的稳定性,检验结果与药典方法相比无明显差异,并具有操作简便、快速的特点。该法适用于盐酸乙胺丁醇胶囊含量的测定。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中两主组分的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素和己烯雌酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:选取十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱;以庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(62︰38,v/v)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为239 nm;柱温为28.0℃;进样量为20μL。结果:氯霉素在0.2028~1.6224 mg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9998);己烯雌酚在0.205~1.632μg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9992);氯霉素的平均回收率为101.57%(RSD=0.30%,n=9);己烯雌酚的平均回收率为97.88%(RSD=0.82%,n=9)。结论:本方法简单准确,稳定性和重复性好,可同时用于复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素与己烯雌酚两组分含量的测定。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁的含量

建立盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁含量的测定方法.色谱条件:色谱柱为C18(3.9×150mm),流动相:甲醇:0.77%醋酸铵溶液=70:30;流速:1.0ml/min柱温为28℃,检测波长为320nm,以峰面积外标法定量.盐酸雷尼替丁进样量在0.01552μg-0.776μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=25.7X-1.63,相关系数r=0.9999.平均加样回收率为99.7%,RSD=0.71%.结论:本方法结果准确,重现性好,可以作为盐酸雷尼替丁泡腾颗粒剂中盐酸雷尼替丁含量定量分析方法.     

HPLC法测定中药复方保健品中红景天苷含量

建立中药复方保健品中红景天苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(24∶76)为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长为275 nm。结果表明,红景天苷在10.08～504μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9994,平均回收率为97.7%(RSD=1.2%)。本方法操作简便,准确可靠,可用于中药复方保健品中红景天苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量

建立高效液相色谱测定中药中甘草酸含量的方法。以0.3%的氨水超声提取甘草酸,在Syncronis C_(18)色谱柱上,以55%乙腈(含0.2%磷酸)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为256 nm。甘草酸在1.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9991),检测限为0.019μg/mL,方法精密度RSD=0.08%(n=5)。该方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽的优点。应用该方法测定了甘草和复方甘草片中甘草酸的含量。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量

采用DIKMA Diamonsil C18柱色谱柱,以V(1%三乙胺溶液(磷酸调节至p H 3.5))∶V(乙腈)=65∶35为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样量10μL,检测波长为230 nm,建立了HPLC测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮含量的方法。该方法对于盐酸鲁拉西酮检测浓度在0.15~0.45 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.51%(RSD=0.59%)。此方法简便、结果准确,可用于盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量测定。     

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖

建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法。以水为溶剂,Ca型阳离子交换柱进行分离;以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。方法平均回收率为98.33%~102.69%,RSD为0.865%~1.253%,检测限(S/N=3)分别为葡萄糖1.94μg/mL;果糖2.49μg/mL。实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。     

高效液相色谱法测定食用植物油中的游离棉酚

研究采用高效液相色谱法测定食用植物油中游离棉酚的方法,最佳色谱条件:色谱柱C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(1%)=84+16,波长240 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。曲线方程y=3.1033×10-5x,相关系数r=0.999871,线性关系良好。检出限为2.5 mg/kg,回收率为98.0%～100.2%。该法简便,快速,准确性高,重现性好。     

HPLC法测定复方杜仲胶囊中绿原酸的含量

研究复方杜仲胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,对复方杜仲胶囊中绿原酸提取时的提取溶剂、方法、时间和次数进行了优选。以ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150 mm,5-Micron)为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91)为流动相;柱温:30℃;检测波长:327 nm;流速:0.8 m L/min,采用面积外标法。复方杜仲胶囊中绿原酸用体积分数为50%甲醇水溶液超声30min最佳。线性范围为0.023~4.623mg,平均回收率为100.57%,RSD=1.87%(n=6)。本法简便、灵敏、重现性好,可用于测定杜仲中绿原酸的含量。