HPLC-ELSD法测定加味玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立加味玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(34:66);ELSD参数:漂移管温度105℃;载气流量2.5L/min。结果:黄芪甲苷进样量在4.821μg~24.104μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为:A=1.3315C+4.7412,r=0.9992,平均回收率为99.52%,(RSD=2.42%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于加味玉屏风颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定参芪养心颗粒中黄芪甲苷的含量

采用HPLC-ELSD法测定参芪养心颗粒中黄芪甲苷的含量。色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0 m L/min,载气流速3.0L/min,漂移管温度100℃。黄芪甲苷进样量在56.4~376μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为97.8%,RSD=1.64%(n=6)。本方法简便、快速、准确,可作为参芪颗粒的质量控制方法。     

HPLC-CAD法测定归脾丸中黄芪甲苷的含量

建立测定归脾丸制剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法,同时对蒸发光检测器(ELSD)和电雾式检测器(CAD)两种不同检测器的灵敏度进行比较。采用Tech Mate C_(18)-ST柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(36∶64),等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃,CAD雾化温度为35℃;载气:N_2,压力63.2 psi;黄芪甲苷含量在0.4162.496μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率为96.4%,RSD为0.439%(n=6),阴性对照无干扰。结果表明,该方法灵敏度高,准确度高,重复性好,可作为归脾丸质量控制的方法。     

HPLC-ELSD法测定虚寒胃痛胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立虚寒胃痛胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷的线性范围为0.5008～12.52μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)94.5％,RSD小于3.0％.结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控虚寒胃痛胶囊的质量提供可靠的方法.     

UPLC-PDA法测定不同茎色黄芪中花青素的含量及变化

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定不同茎色黄芪中矢车菊素、飞燕草素的含量,比较不同采收期、放置期黄芪药材中矢车菊素、飞燕草素含量的变化。采用Waters AcQuity UPLC■BEH-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。矢车菊素、飞燕草素线性范围分别为3.58～28.64μg/mL(r=0.999 8)、2.17～17.36μg/mL(r=0.999 7),平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD=2.6%)和99.53%(RSD=0.65%)。不同采收期紫茎黄芪中矢车菊素和飞燕草素含量差异较大,但六月下旬后矢车菊素和飞燕草素的总含量基本稳定,药材放置4个月后飞燕草素和矢车菊素含量下降率分别为26.77%和21.36%。绿茎黄芪中未检测到矢车菊素和飞燕草素。方法简便快捷,适用于黄芪中花青素的含量测定研究,为黄芪花青素合成相关基因分析及黄芪药材栽培技术的改进提供了依据。     

从黄芪生药中提取黄芪甲苷的工艺研究

研究了从黄芪生药中提取黄芪甲苷的新工艺.工艺条件是:用黄芪生药和提取液比为1∶12的5%NaOH溶液加热回流提取3次,用HCI溶液调提取液pH至7,上与黄芪生药比为1∶1的HPD300大孔树脂柱,后用纯化水冲柱至α-萘酚反应呈阴性,用70%EtOH溶液洗脱后浓缩至无醇味,用正丁醇萃取浓缩液,后蒸干正丁醇溶液得黄芪甲苷.此工艺经正交实验法验证较稳定,黄芪甲苷得率可达1.0%～1.3%,纯度达到95%～98%.     

HPLC-ELSD法测定宫血停颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 建立宫血停颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量.结果 黄芪甲苷在进样量0.25～6μg有良好线性关系.结论 本方法可作为测定宫血停颗粒中黄芪甲苷的有效方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:制定补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD).Alltech C18色谱柱,流动相为乙腈∶水(35∶65),流速为1ml/min,蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为103℃,气流为(SPLM)2.65.结果:线性范围为0.047μg～9.41μg,回归方程为y=1.354x 1.9741,r=0.9993,回收率为98.53%,RSD为1.53%.结论:该方法灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为补血胶囊的质量控制方法.     

竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷的含量检测方法研究

目的:建立竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:以Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-2%冰醋酸(15∶85)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为25℃;检测波长为360 nm。结果:荭草苷和牡荆苷与各自相邻峰的分离度均在2.0以上;荭草苷和牡荆苷进样含量分别在0.2024~1.0120μg和0.2008~1.0040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为m荭=0.0021*S+0.006(R2=0.9999)和m牡=0.0021*S+0.0004(R2=1);平均加样回收率分别为98.86%(RSD荭=0.89%),97.46%(RSD牡=1.35%)。结论:本法准确性、重现性良好,可以为竹叶黄酮牙膏的质量控制提供一定的参考。     

HPLC法同时测定黄芪叶中4种成分的含量

采用HPLC同时测定不同产地膜荚黄芪叶中去氢二松柏醇-4-O-β-D-葡萄糖、鼠李柠檬素3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚3-O-[6′′-O-(反式-对-肉桂酰基)]-β-D-葡糖糖苷和鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷4种化学成分含量。方法:采用Sunfire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为25℃;检测波长为266nm。结果:4种成分的线性关系均良好(r≥0.9995);平均加样回收率为99.56%～103.26%;精密度的RSD的范围为0.58%～1.98%;稳定性良好。结论:该含量测定方法准确、稳定、重复性好,本实验可为膜荚黄芪叶的开发利用和质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

双黄连口服液中多种有效成分测定

目的:建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、丹皮酚和黄芩苷的含量。方法:采用安捷伦C18的色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相采用乙腈-0.6%磷酸的水溶液,梯度洗脱的流速为1.0m L·min~(-1),色谱柱温为30℃,检测波长分别为238nm(栀子苷),274nm(丹皮酚),280nm(黄芩苷),327nm(绿原酸)。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、丹皮酚进样量分别在0.005~0.173μg(r=0.9998)、0.026~1.231μg(r=0.9995)、0.041~1.682μg(r=0.9997)、0.006~0.249μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.24%、99.10%、98.46%、98.65%,精密度RSD均小于1.0%,重复性RSD均小于1.0%,供试品溶液放置24h内稳定。含量测定的结果表明了不同生产企业之间各成分的含量不尽相同,部分生产企业不同生产批次之间也有较大的差异。结论:本法适用于同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和丹皮酚的含量。     

HPLC-MS法测定黄芪中黄酮类成分的含量

采用Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,以离子监测(SIM)为扫描模式测定黄芪药材中黄酮类成分含量。研究发现毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素检测的线性范围分别为0.0084～2.217 mg/mL(r=0.9991)、0.0049～1.287 mg/mL(r=0.9995)、0.0027～0.6847 mg/mL(r=0.9994)、0.00194～0.482 mg/mL(r=0.9998);精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD均2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为100.31%、99.85%、100.45%、100.72%。该方法简便,可靠,准确,可用于黄芪药材质量控制。     

HPLC测定消炎利胆冲剂中黄芩苷的含量

建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中黄芩苷含量的方法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(52:48),流速1.0 m L?min~(-1),检测波长276 nm,柱温28℃。黄芩苷在0.476~476μg?m L~(-1)的范围内与其峰面积线性关系呈良好,其平均回收率为101.9%,RSD为1.31%。本法准确、易于操作,重现性与稳定性较好,可用于消炎利胆制剂中主要有效成分黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量

目的:建立HPLC同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷含量的方法;采用Agi Lent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.8m L·min~(-1),柱温为室温、检测波长分别为:210nm(苦杏仁苷)、254nm(甘草酸)、280nm(橙皮苷)。结果:苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷进样量分别在0.064、0.48μg(r=0.9998)、0.034~1.02μg(r=0.9999)和0.064~0.08μg(r=0.9998)在范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为97.82%、98.72%和102.11%,RSD分别为0.91%、0.65%和1.24%。结论:该法适用于同时测定洋参保肺丸中苦杏仁苷、甘草酸和橙皮苷的含量。     

不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响

目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。     

HPLC测定达原饮中的芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Aglient ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6×250mm,5μm);流动相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(体积比50∶50);检测波长分别为230nm(芍药苷)和280nm(黄芩苷);柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果:芍药苷和黄芩苷分别在9.69~155.04μg·m L~(-1),18.66~298.56μg·m L~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.03%,98.98%,RSD分别为1.95%,1.67%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的同时测定。     

双波长薄层扫描法测定扶正抗癌丸中黄芪甲苷含量

应用双波长薄层扫描法测定扶正抗癌丸中黄芪甲苷含量 ,平均回收率 96 .9% ,RSD为 1.72 %。结果 :方法重现性良好 ,结果准确可靠。     

黄芪甲苷的提取工艺研究

研究了从黄芪生药中提取黄芪甲苷的新工艺。新的工艺条件是：用黄芪生药和提取液比为1：12的5％NaOH溶液加热回流提取3次,用HCl溶液调整提取液pH值至7,通过与黄芪生药比为1：1的HPD300大孔树脂柱去除杂质,后用纯化水冲柱至α-萘酚反应呈阴性,用70％ElOH溶液洗脱后浓缩至无醇味,用正丁醇萃取浓缩液,蒸干正丁醇溶液得黄芪甲苷。此工艺经正交实验法验证较稳定,黄芪甲苷得率可达1％-1．3％,纯度达到95％-98％（实际结果受黄芪生药品质及产地影响）。     

RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。