水泥厂干排电石渣中硅铁的分离方法

目前以电石渣作水泥生产原料是综合利用电石渣的重要途径。由于电石原料中含有一定量的Fe2O3、SiO2和Al2O3等杂质，在高温还原气氛下，部分Fe2O3和SiO2反应生成硅铁。根据我们对一些水泥生产线所用电石渣的测定，其硅铁含量约为1%～2%，硅铁中Fe含量约53%，Si含量约为23%，并含有Al、Ca、Mg等元素，密度为4.8g/cm3,粒度3～5mm的约占60%以上，易磨性较差，对粉磨设备尤其是立磨的粉磨损耗，带来一定的影响。     

硅铁含量对反应烧结Fe-Si_3N_4-SiC复合材料性能的影响

以碳化硅、氮化硅、硅铁粉为原料,以热固树脂为结合剂,用1 000 t压砖机机压成型制备了硅铁质量分数分别为0、6%、9%、12%和15%的Fe-Si3N4-SiC试样,研究了硅铁含量对Fe-Si3N4-SiC材料性能的影响。结果表明,经1 300℃氮气气氛下保温8 h制备得到Fe-Si3N4-SiC复合材料,其常温耐压强度和高温抗折强度均优于Si3N4-SiC材料。当硅铁质量分数为12%时,Fe-Si3N4-SiC材料综合性能最佳,而当硅铁质量分数为15%时,Fe的催化作用下降,硅铁合金的氮化程度降低,材料性能下降。     

埋碳条件下氮化硅铁-刚玉复合材料的反应机理

以热固型酚醛树脂为结合剂,在刚玉中分别引入质量分数为0、5%、10%、15%、20%、25%的氮化硅铁,制备出氮化硅铁-刚玉复合材料。结果表明:样品在埋碳气氛下于1 450℃保温24h处理后,常温耐压强度增加;添加氮化硅铁质量分数为15%的样品,耐压强度达到132MPa。氮化硅铁中部分Fe3Si转化成为Fe4N;热固酚醛树脂结合剂中部分残碳与氮气反应生成C3N4;氮化硅与刚玉发生固溶,生成Si5AlON7(Z=1)。氮化硅铁中的氮化硅与刚玉固溶形成Sialon。新形成的物相(Fe4N、C3N4和Si5AlON7)改善了样品的性能。     

压电密封纳米橡胶及其制备方法

由刘永祥和刘春祥申请的专利（公开号CN101029171,公开日期2007年9月5日）“压电密封纳米橡胶及其制备方法”提供了一种压电密封纳米橡胶及其制备方法。该胶料配方为：纳米聚酯型热塑性聚氨酯弹性体70～90,镁铌锆钛酸铅10～30,石墨或硅铁微粉2～4,硬脂酸1～2,钛酸酯偶联剂1．5-3。胶料制作方法为：胶料在开炼机上混炼,混炼时间10～15min;混炼胶置于挤出机中熔融挤出,挤出物料造粒、     

氮化硅铁加入量对镁质浇注料力学性能的影响

以镁砂为主要原料,以硅微粉作为结合剂,研究了不同氮化硅铁加入量对镁质浇注料常温物理性能和高温力学性能的影响,借助X射线衍射仪、扫描电镜等对浇注料的物相和显微结构等进行了分析.结果表明:随着氮化硅铁加入量的增加,浇注料烘干强度下降,中温强度先变大后变小,在氮化硅铁加入量为3%时达到极值点,高温强度先增大后下降;热态抗折强度在氮化硅铁加入量为3%时达到最大.氮化硅铁在加热过程能部分氧化成二氧化硅,进而形成纤维状的镁橄榄石,增大强度;铁相物质能和方镁石固溶,促进烧结.     

催化极谱法测定土壤中的铅

提出用硝酸-高氯酸-氢氟酸分解土壤试样,用单扫描极谱法测定土壤中微量铅的新方法.在6%溴化钾-3%磷酸-3%盐酸-2%盐酸羟胺-1%酒石酸钾钠-3%三乙醇胺体系中,铅在滴汞电极上于-0.70 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2～300 ng·mL-1范围内与极谱峰电流有良好线性关系.检出限为0.1 ng·mL-1.方法的RSD为0.3%～3.6%.加标回收率为81%～87%.该法操作简便,用于土壤样品的测定,结果满意.     

示波极谱法测定人发中的铅

采用了HNO3 HClO4消化样品,盐酸溶解后在酒石酸 碘化钾 抗坏血酸体系中,铅(Ⅱ)于-0.54V得到一灵敏的一阶导数吸附催化波。铅在0.025～3μg/mL范围内,峰高与铅(Ⅱ)质量浓度之间呈良好的线性关系,检出下限为0.025μg/mL。加入标准平均回收率为91.3%～105%。此方法具有灵敏、准确、快速等特点,适用于人发和食品中微量铅的测定。     

苹果中微量铅的荧光光度法测定

建立了利用荧光法测定苹果中微量铅的新方法。该方法的线性范围0.03～2.00mg/mL,检出限为9.1×10-3mg/mL,用于鲜苹果样品中微量铅的测定,加标回收率96.22%～100.04%。     

《最新世界专利文摘》

DE3700-382-C(8904-1-3) 形成泡沫玻璃的无机物质——特别是采用无用的物质,再使用硅铁的氮化物添加剂形成泡沫玻璃的无机物质别是的废物料如飘尘、炉渣、废泥浆及浮选后的沉淀物等,将氮硅铁混合到这些物料中,硅铁的氮化物占总量的0.5～3wt%。形成气泡温度最好在1000℃～1300℃之间。这种废料中的重金属最好进入玻璃状态中。     

利用提钒尾渣制备烧结广场砖实验研究

以提钒尾渣为主要原料,采用半干法成型方法制备烧结广场砖,通过添加广西白泥、硅铁灰、粉煤灰和A12O3粉可以优化提钒尾渣烧结广场砖的物理指标,提高烧结广场砖的性能.通过条件试验较系统研究了广西白泥配入量、粉煤灰、硅铁灰和A12O3粉配入量对烧结广场砖常温耐压强度和吸水率的影响.条件试验表明:广西白泥配入量为20%左右较适宜、硅铁灰配入量控制在5%以内较适宜、粉煤灰配入量控制在6%以内较适宜、Al2O3粉添加量控制在8%以内较适宜.制得提钒尾渣广场砖的常温耐压强度达到28 MPa以上,吸水率可以降低到10%左右.     

反相高效液相色谱法同时测定乳酸及乳酸甲酯

乳酸及乳酸甲酯是重要的有机化工原料。在由乳酸合成乳酸甲酯的绿色化工工艺研究过程中,为了优化反应条件,建立了一种同时分离测定乳酸连续酯化反应体系中乳酸和乳酸甲酯的反相高效液相色谱法。HPLC分析条件为:Prevail C18色谱柱,以V〔NaH2PO4/H3PO4缓冲液(pH2.0)〕:V(甲醇)=90∶10为流动相,流速为1.0 mL.m in-1,检测器为示差折光检测器。在进样量为0.2~20μg成良好的线性关系。乳酸的加样回收率为94.55%~106.94%,相对标准偏差为1.23%~2.01%;乳酸甲酯的加样回收率为91.03%~109.0%,相对标准偏差为1.25%~2.88%。该方法准确、简捷、可靠。     

烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法两种分析方法分别对烯唑醇、三唑醇和腈菌唑进行定性定量分析。气相色谱法中分别以二十烷和邻苯二甲酸二丁酯为内标物,色谱柱都采用3%OV-101chromosorbAWDMCS150–177μm,1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为99.5%～101.0%,99.5%～101.2%和98.9%～99.7%,方法变异系数分别为0.44%,0.32%和0.21%。高效液相色谱法中使用Nova-PaKC18250mm×4.6mm色谱柱,以甲醇–水(体积比85:15)为流动相,检测波长为252nm、223nm和223nm。烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为98.9%～100.4%,99.4%～100.9%和99.5%～101.2%,方法变异系数分别为0.65%,0.41%和0.47%。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。     

二环己胺及杂质的高效液相色谱分析

采用HPLC-ELSD研究了二环己胺的定量分析方法,标准曲线方程y=-3 304 813+4 361 066 x,r=0.986 8;回收率为98.2%～102.4%,RSD为8.3%～9.3%.另外,采用HPLC-PDA研究了邻氨基苯酚和苯胺的同时定量分析方法,定量限分别为1和0.5 ng,线性范围分别为0～40 mg/L和 0～20 mg/L.该分析方法准确度和精密度均能满足对产品质量检测要求.     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

DNPH柱前衍生RP-HPLC测定含氟乳液聚合物中微量甲醛

通过加盐破乳从含氟乳液聚合物中提取水解的游离甲醛,以DNPH为衍生试剂,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定其中甲醛含量,找出最优的衍生化条件,该方法对聚丙烯酸(酯)等含氟乳液聚合物中游离甲醛含量测试具有较好的适用性,在8～200 mg.kg-1的浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.99976,其相对标准偏差(RSD)为1.20%,方法检出限(3 S/N)为1.0 mg/kg,回收率在80%～106%之间。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度

本文介绍了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO2的浓度,本方法的检出限为0.018Iμg·mL-1,最低检出浓度为0.009mg·m-3,测定范围为0.018～0.7 μg·mL-1,相对标准偏差1.3%～3.4%,采样效率为98.4%.     

流动注射分光光度法测定白酒中的甲醇

在酸性和加热条件下，甲醇的氧化产物与变色酸发生显色反应，从而建立起测定甲醇的新方法。通过优化反应的化学因素和流动注射系统测定条件。该方法的检出限和线性范围分别为1μg/L（3σ）和0.05-5mg/L，5-200mg/L，应用于白酒的甲醇的测定，回收率在82.5%-100.5%之间，结果令人满意。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.