微波辐射合成二甘醇二苯甲酸酯

实验以二甘醇和苯甲酸为原料,对甲基苯磺酸(PTSA)为催化剂,采用微波辐射法合成了二甘醇二苯甲酸酯。讨论了酸醇投料比、催化剂用量、微波辐射功率、时间及反应温度对酯化率的影响,并与常规加热法进行了对比。实验结果表明,在n(酸):n(醇)=2.3:1、w(PTSA)=5%、微波功率600 W、辐射时间1 5 min、温度190℃条件下,醇羟基的酯化率约97%,其反应速率为传统加热法的20多倍。     

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的研究

给出了二甘醇二苯甲酸酯 ( DEDB)的生产工艺流程 ,工艺条件和消耗定额。最适宜反应条件如下 :二甘醇1 mol;苯甲酸 2 .1 mol;H2 SO2 2 g;反应时间 4 h;反应温度 1 30～ 1 50℃ ;按二甘醇计算收率达 94 %以上     

碳酸钾催化反应蒸馏技术合成β-二醇二苯甲酸酯

以碳酸钾为催化剂,利用反应蒸馏技术合成β-二醇二苯甲酸酯,考察了反应温度、催化剂加入量、苯甲酸甲酯加入量、苯甲酸酯种类、共沸剂等对合成β-二醇二苯甲酸酯反应的影响,研究了苯甲酸甲酯和催化剂的回收再利用。实验结果表明,合成β-二醇二苯甲酸酯适宜的反应条件为:n(2,4-戊二醇)∶n(苯甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)=1∶3.00∶0.030、反应温度150~160℃、甲苯为共沸剂,在此条件下,2,4-戊二醇的转化率达99.9%以上,2,4-戊二醇二苯甲酸酯的选择性达99.9%,收率为99.9%;回收的苯甲酸甲酯不经处理即可被使用,回收的催化剂使用3次后,产物仍具有较高的选择性,可提高原料的利用率,降低生产成本。     

磺化硅胶催化合成苯甲酸酯

实验以苯甲酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成苯甲酸正丁酯。以单因素实验法分别考察了催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为苯甲酸质量的1.64%,n(苯甲酸):n(正丁醇)=1:2.0,回流时间为3.5 h,苯甲酸正丁酯的酯化率为98.60%。     

固载杂多酸催化剂PW_(12)/C催化合成二甘醇二苯甲酸酯

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（ＤＥＤＢ），通过试验确定了合成ＤＥＤＢ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂用量为苯甲酸质量的０．７％，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复试验表明该催化剂具有良好的稳定性。     

二甘醇二苯甲酸酯合成研究进展

简要介绍了二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的3种合成方法,即酯交换法,酰卤法和直接酯化法.重点阐述了化学催化技术中用于合成DEDB的各种催化剂,即传统酯化催化剂硫酸、一般酸性催化剂、固体超强酸催化剂、杂多酸催化剂、非酸催化剂等对酯化效果的影响.简要介绍了物理催化技术中的微波酯化和超声酯化工艺.     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。     

尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯

以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响。实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较高的活性,适宜的催化剂焙烧温度为500℃。采用上述催化剂,适宜的反应条件为:反应温度200℃,反应时间6 h,催化剂用量(基于TDA的质量)为30%,n(TDA)∶n(尿素)∶n(正丁醇)=1∶5∶65。在此条件下,TDA的转化率为95.3%,BTDC的收率为70.5%。通过液相色谱-质谱联用技术推测了反应路径。     

衣康酸锌盐催化合成二乙二醇双苯甲酸酯

采用自制衣康酸锌盐作催化剂,用苯甲酸和二甘醇为原料合成二乙二醇双苯甲酸酯,得出合成DEDB的适宜反应条件：苯甲酸与二甘醇摩尔比2：1．33,催化剂用量为苯甲酸质量的3％,反应时间5h、反应温度125—130℃,产品收率达93．8％,用衣康酸锌盐作催化剂合成的产品色泽好,易与产品酯分离,可重复使用。     

2,4-二氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究

以2,4-二氟苯甲酸(化合物1)和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,经氯化、酰化和加成反应合成了具有生物活性的2,4-二氟苯甲酰基硫脲化合物(4)。考察了反应物配比、反应时间等因素对反应的影响,用元素分析和 IR、~1H NMR 对其结构进行了表征。结果表明:n(氯化亚砜)/n(化合物1)=6∶1,回流反应8 h 得到2,4-二氟苯甲酰氯(化合物2),收率89%(质量分数);n(硫氰酸钾)/n(化合物2)=1∶1,乙腈为溶剂,回流反应1 h,得到2,4-二氟苯甲酰基异硫氰酸酯(化合物3)的乙腈溶液;n(化合物3)/n(2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶)=0.97∶1,加入反应物总质量3%的溴化四丁基铵作催化剂,回流反应4 h,得到化合物4,收率90%(质量分数)。经初步生物活性测试表明,化合物4具有一定的除草活性。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响,确定了最适宜工艺条件.该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是:反应温度95～100℃,反应时间2 h,n(二乙二醇丁醚):n(醋酸)=0.1:0.13;带水剂环己烷40 mL;催化剂用量1.4 g(以0.1 mool二乙二醇丁醚计).二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97.82%,产品纯度99.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.     

新型增塑剂NPBIB的合成

以异丁酸、苯甲酸和新戊二醇等为主要原料,QS（无机锡复合盐）作催化剂,合成了增塑剂NPBIB（苯甲酸新戊二醇异丁酸酯）,并对其性能进行了测试。考察了影响酯化反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件为：催化剂QS用量（以反应液总质量计）为O．3％,异丁酸、苯甲酸、新戊二醇的摩尔比为1．1：1：1,反应时间为8h。在此优化条件下,酯化率可达99．5％。     

多胺树脂催化合成增塑剂

以聚氯乙烯和多乙烯多胺为原料合成了聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂,并用红外光谱对多胺树脂结构进行了表征.再以聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料,苯作带水剂,在115～140℃回流反应,合成了柠檬酸三丁酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间及带水剂用量等因素对反应的影响,并对树脂催化剂的重复使用性能进行...     

SO_4~(2-)/La_2O_3-TiO_2-HZSM-5催化合成癸二酸二丁酯

制备了 SO_4~(2-)/La_2O_3～TiO_2-HZSM-5超强酸催化剂,用于催化癸二酸和正丁醇的酯化反应,研究了制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:La~(3+)浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h 所得催化剂的活性较好。用正交实验法考察了酯化反应的影响因素,最佳实验条件为:正丁醇/癸二酸(物质的量比)=4:1,反应时间3 h,催化剂用量1.5%(质量分数),酯化率可达98.7%。该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1．5:1．0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4．0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1．06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92．14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5%以上。     

二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚)酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0～ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。