自动电位滴定法测定冶金辅料中氧化钙和氧化镁

利用自动电位滴定仪, 测定了冶金辅助材料中氧化钙和氧化镁的含量。考察了滴定参数的影响, 最终确定滴定波长为660 nm, 搅拌速度为1 250 r/min, 预搅拌时间为30 s, 每次加入滴定剂后, 仪器达到的电位差dE(set)为8 mV;平衡条件(dE/dt)设置为0.5 mV, 等待的最长时间间隔t(max)为15 s;测定氧化钙时, 设置阈值为100 mV/mL, 测定氧化钙、氧化镁合量时, 设定阈值为300 mV/mL。将方法应用于白云石标准样品、石灰石标准样品、炉渣标准样品耐火材料标准样品中氧化钙和氧化镁的测定, 结果与认定值一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.06%~0.77%, 加标回收率为99%~101%。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(2)白云石中氧化钙和氧化镁量的测量不确定度评定

讨论了影响EDTA滴定法测定白云石中氧化钙和氧化镁量的各种不确定度因素,并评定了氧化钙和氧化镁量的测量不确定度。     

用ICP-AES法同时测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜含量的应用

用ICP-AES法同时测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜元素的分析方法,其中氧化钙、氧化镁测量范围:0.10％～15.00％,钴、镍、锌、铅、铜测量范围:0.001％～0.500％,选用元素分析谱线和仪器进行测定,相对标准偏差较小,回收率在95.92％～ 102％之间.该法测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜含量的分析误差和精密度符合企业标准技术要求,结果令人满意,方法快速、简便.     

乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙

以新余钢铁厂热泼钢渣为原料,对乙二醇-TG法测定钢渣中游离氧化钙含量的方法进行了探讨.分别用乙二醇对氧化钙、氧化镁和氢氧化钙进行滴定,用TG-DTA法对比表面积为500m2/kg不同水化龄期的钢渣和不同掺量氢氧化钙的钢渣进行分析.结果表明,乙二醇可以准确测定钢渣中的总钙(游离氧化钙和氢氧化钙)含量,TG-DTA法可以准确测定钢渣中的氢氧化钙含量,两者之差为游离氧化钙的含量,因此,乙二醇结合TG法可以测定钢渣中真实的游离氧化钙的含量,准确率在95%以上;将该方法用于测定新余钢铁厂热泼钢渣,得到游离氧化钙含量为3.17%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱技术在热压铁成分检测中的应用

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱技术测定热压铁中二氧化硅等8种成分检测方法,对热压铁样品的处理方法、铁基体的干扰及校正、分析谱线和方法检出限,仪器分析参数的选择进行了试验和优化,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱技术测定热压铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、铜、磷、钒、钛等8种元素含量分析方法。精密度试验显示相对标准偏差在0.59%～2.15%之间,5个热压铁标准样品中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝和磷含量测定值与标准值相吻合,铜、钒和钛元素加标回收率在95.0%～103.0%之间。     

EDTA络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙

建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法。试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融, 稀盐酸浸取, 六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后, 以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子, 在强碱介质中, 以钙黄绿素作指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定了试样中总氧化钙的含量。采用稀乙酸浸取分离试样中碳酸钙、氧化钙, 过滤分离氟化钙, 用锆-二甲酚橙褪色光度法测定了浸取液中的氟, 换算为氟化钙的量;同时用混合酸分解沉淀, 采用EDTA络合滴定法测定了沉淀中氟化钙的量;将二者相加后除以试样总量得到试样中氟化钙的含量。用总氧化钙的含量减去由氟化钙换算成的氧化钙含量, 即为试样中氧化钙的含量。采用方法对钢渣面脱氧剂试样进行6次平行测定, 相对标准偏差(RSD)小于1.5 %。选取高纯铝粉、基准三氧化二铝和基准氧化钙以及萤石标准物质合成钢渣面脱氧剂试样A1、A2、A3, 同时在精炼渣标准物质中加入基准氧化钙和萤石标准物质合成试样A4, 按照方法进行氧化钙和氟化钙的测定, 结果与理论值一致。在钢渣面脱氧剂试样中加入基准氧化钙和萤石标准物质进行加标回收试验, 回收率在94%～102%之间。     

EDTA滴定法测定白云石中氧化钙和氧化镁含量方法的改进

以盐酸、氢氟酸和硝酸分解试样,盐酸冒烟除去残余的硝酸和氢氟酸。经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH=10的NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲体系中,以铬黑T为指示剂,EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙试剂为指示剂,用EDTA滴定法测定氧化钙的含量。根据氧化钙和氧化镁的合量减去氧化钙的差值,得到氧化镁的含量。试验发现,采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,代替国标方法用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取溶解样品,溶样省时,省力;两种方法溶样后,都需要加三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,实验方法增加了氨水沉淀铁的步骤,进一步消除共存元素的干扰;EDTA滴定法测定氧化钙时,为了消除镁的干扰,实验方法加入甘露醇作辅助络合剂,代替国标方法中的设置预置滴定剂;在测定氧化钙和氧化镁的合量时,实验方法用铬黑T代替国标方法的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。精密度试验中,三个标准样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6):氧化钙为0.25%~0.35%;氧化镁为0.35%~0.45%。采用国标方法和实验方法对不同的白云石样品进行测定,测定结果基本一致。     

蔗糖溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙

提出了一种测定钢渣中游离氧化钙的简便方法。在常温下, 采用200 g/L蔗糖溶液浸取试样30 min, 使游离氧化钙从试样中游离出来, 与其他元素及其他形式的钙分离, 然后将溶液过滤, 选用393.366 nm波长的谱线作为分析线, 在合适的工作条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中钙量, 从而得到样品中游离氧化钙含量。基体对游离氧化钙测定的干扰较小, 共存元素间也基本无干扰。方法被用于测定钢渣样品中游离氧化钙, 测定值与滴定法的测定值相符, 相对标准偏差在0.78%～1.1%之间。     

X—荧光光谱法分析包头铁精矿

本文研究应用多道Ｘ－射线荧光光谱仪分析包头铁精矿中的全铁，氧化钙，二氧化硅，磷和研究了制样方法，条件以及仪器参数结果的影响，并根据生产需要选定制样方法和仪器参数，采用多点标样法，应用仪器计算机自带软件进行基体校正工作曲线绘制最后进行了Ｘ－荧光光谱法分析与化学法分析对照试验，结果较好，可以满足选矿厂生产需要。     

NaCl-CaCl2对氧化钙分解独居石的影响

研究了NaCl-CaCl2对氧化钙分解独居石的热分解过程的影响,表明,NaCl-CaCl2的加入,使氧化钙分解独居石的分解温度降低.在此基础上研究了NaCl-CaCl2的加入量、焙烧温度和焙烧时间对氧化钙分解独居石分解率的影响,结果表明,NaCl-CaCl2的加入量为10%、焙烧温度750℃、焙烧时间1h的条件下,氧化钙分解独居石的分解率可达到79%.     

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒还原为钒,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。     

应用EGTA荧光滴定法快速测定白灰中有效氧化钙

利用白灰中有效氧化钙可与蔗糖结合生成溶解度较大的蔗糖钙，而白灰中的碳酸钙与其他钙盐则不与蔗糖起作用的原理，将其进行分离，再用EGTA滴定法测定有效氧化钙含量。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析

高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂和PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量。用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符。本法测定结果的相对标准偏差≤2.7%（n=8）。     

锰矿与脉石中铁锰钙镁同时测定

纯净单矿物试样不易获得,按本文介绍的步骤,可在10mg试样中,对锰单矿物和脉石进行连续四元素测定,与常规法测定结果对照,尚能符合。 一、试剂与仪器 锰、铁、镁均用纯金属配制,钙为氧化钙保证试剂配制,盐酸,硝酸为优级纯试剂,其他为分析纯试剂。 微量分析天平,湘西天平仪器厂,分度值0.1mg。     

EGTA、EGTA—Ba掩蔽钙铬黑T光度法测定石灰石中少量镁

铬黑T(EBT)是镁较为灵敏的显色剂,但由于钙的严重干扰,影响它在分析中的应用。根据配位体缓冲原理,考虑到EGTA和EBT与钙、钡、镁间络合物稳定常数的差别,本试验以EGTA和EGTA—Ba联合掩蔽钙,EBT显色镁,取得良好效果。显色液中多至5.6毫克氧化钙不影响镁的测定,钙量少时可单用EGTA掩蔽。方法可用于石灰石及其它矿石和含钙合金中少量镁的测定。     

光度法同时快速测定锑冶炼炉渣中的硅、铁、钙

利用新型多元素分析仪,建立了光度法同时快速测定锑冶炼炉渣中的二氧化硅、铁、氧化钙,考察了样品质量、熔样温度和时间、干扰离子等因素对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。结果表明:在优化条件下,二氧化硅、铁、氧化钙质量浓度分别在3.30~54、0.90~32和3.08~27μg/mL范围内,线性关系良好,方法检出限分别为1.00、0.27、0.95μg/mL;相对标准偏差RSD(n=6)分别为0.64%、0.79%、0.98%;样品加标回收率分别为98.96%~100.83%、98.20%~100.51%、97.81%~101.11%;炉渣用碳酸钠-氢氧化钠混合熔剂高温熔融并用盐酸溶解定容后,可不经分离直接同时测定二氧化硅、全铁、氧化钙,方法简便、快速,准确,可用于锑冶炼炉渣的生产控制分析。     

EDTA溶液络合滴定法测定炉渣中氧化钙含量的不确定度评定

对EDTA溶液络合滴定法测定炉渣中氧化钙含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个高炉渣中氧化钙含量测定结果的不确定度进行了评定.     

菱镁石和白云石的化学分析

一、范围本标准规定了用于工业耐火材料的菱镁石、白云石中烧失量、二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化锰、氧化铬、氧化铝、氧化钙和氧化镁的测定方法,以及菱镁石中碱金属氧化物的测定。一般讲,这些方法的灵敏度还不能满足高纯氧化镁的分析。     

应用ZD-3型自动电位滴定仪测定锰铁中的锰量

本文用 ZD—3型自动电位滴定仪测定锰铁中的锰量,研究了该仪器的测定工作条件,试样的分析及被滴溶液的制备。用此仪器测定锰铁中的锰量获得了满意的结果。