流动注射分光光度法测定溶液中镍（Ⅱ）和钻（Ⅱ）含量

本文研究了流动注射分光光度法测定溶液中镍和钴含量的新方法。以三乙烯四胺溶液作载流，分别在210nm和220nm处建立了镍和钴的标准曲线，并通过控制pH值实现了混合液中两种离子含量的测定。镍和钴离子的定量线性范围分别为0．2～1×10^-4mol／L和0．2～1×10^-5mol／L，最低检出限为0．1×10^-4mol／LNi和0．1×10^-5mol／LCo，相对标准偏差（RSD）分别为1．1％和2．7％，方法简便易行，测定结果令人满意。     

镍(Ⅱ)离子全自动在线分析仪的研发与应用

设计了水中镍(Ⅱ)自动在线分析仪,优化了仪器的最佳测试条件,并用该仪器用于环境水样中Ni(Ⅱ)的测定。在NaOH(pH=12)介质中,以过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟作用形成酒红色可溶性络合物,于波长465nm处进行测定。方法在0.1~8.0mg/L范围内呈良好线性关系,对浓度为0.5mg/L、3mg/L、6mg/L的镍离子溶液进行测定,相对标准偏差分别为0.11%、0.12%、0.15%。方法的检出限为0.002mg/L(3σ)。仪器操作简便、消耗试剂量少、测定快速、灵敏、适于现场即时监测。     

微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)

研究了以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L·mol-1·cm-1.锰(Ⅱ)在O～8μg/10ml范围内服从比尔定律,采用联合掩蔽剂消除了镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅱ)、锌(Ⅱ)等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其RSD为O.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好,结果满意.     

水杨基荧光酮分光光度法测定油样中的铜(Ⅱ)

以含水量98.0%的O/W型微乳液为介质,以水杨基荧光酮为显色剂,在混合磷酸盐作用下,利用分光光度法测定油样中的微量铜.络合物的最大吸收波长位于568nm处.铜含量在0～10μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数为ε568=8.18×104L/(mol·cm).采用氟化钠、柠檬酸和三乙醇胺作为联合掩蔽剂,对干扰较大的金属离子进行掩蔽.采用该方法测定了减四线油(锦州)和煤焦油(内蒙)中铜(Ⅱ)的含量,其相对标准偏差RSD分别为1.25%和1.67%,平均加标回收率分别为100.28%和100.53%.结果证明,该方法具有灵敏度较高、准确性和选择性好、操作简便快捷的优点.     

Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定生物样品中的铅

文章研究了显色剂meso-四( 3,5 -二溴- 4-羟基苯)卟啉[T( DBHP) P]分光光度法测定铅的方法。在OP表面活性剂存在下,0 .0 8mol/L Na OH介质中,T( DBHP) P与铅络合反应形成黄色的配合物,最大吸收波长为479nm,表观摩尔吸光系数为2 .2×1 0 5L /( mol·cm ) ,组成摩尔比为1∶2 ,铅的含量在0～1 2 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。此方法用于生物样品人发和血清中痕量铅的测定,结果令人满意。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

流动注射化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸

在碱性条件下,高碘酸钾氧化鲁米诺可产生化学发光,没食子酸对其有很强的增敏作用.基于此体系,结合流动注射法建立了化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸的方法.测定没食子酸的线性范围为5.0×10-9～1.0×10-6mol/L,检出限为9.8×10-10mol/L;对浓度为5.0×10-7mo1/L的没食子酸进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%.该方法用于测定中药没食子中没食子酸的含量,结果令人满意.     

聚乙二醇萃取-铬天青S显色分光光度法测定聚烯烃树脂中的铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝为萃取剂、铬天青S -溴化十六烷基三甲铵为显色剂 ,用分光光度法测定了聚烯烃树脂中的铁。络合物的最大吸收波长为 6 82nm。铁含量在 0～ 5 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε =5 .5× 10 4L·mol-1·cm-1,相关系数r=0 .9997。人工合成样品的平均回收率为 10 1.3% ,RSD为 0 .98%。用该方法测定了聚乙烯树脂和聚丙烯树脂中的铁 ,其RSD分别为 1.3%和 0 .76 % ,加标回收率分别为 10 0 .0 %和10 1.2 %。实验证明 ,该方法具有灵敏度高、选择性好、对环境无污染的特点。     

硫酸钡比浊法测定烟草中硫酸根(SO2-4)离子

烟草中硫酸根离子的含量会影响其燃烧性、质量和吃味.为快速准确大量地测定烟草中硫酸根离子的含量,本文介绍了硫酸钡(BaSO4)比浊法测定烟草中硫酸根离子的方法.将烟草样品进行干灰化后制成待测液,定容至100 mL,在弱酸性条件下,SO2-4和BaCl2作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀.浓度在2～40mg/L范围内,其浑浊度与溶液中SO2-4浓度成正比,通过比浊法即可测定溶液中的SO2-4浓度.     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮

建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮（槲皮素,桑色素和山奈酚）含量的方法。采用Polaris C18色谱柱（2.0m×100mm,3μm）,柱温60℃;流动相,A相为0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速0.3mL/min;梯度淋洗,柱后衍生;激发波长438nm,发射波长483nm。槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为,1.720～13.76mg/L,r=1.000;0.222～0.888mg/L,r=0.9997;0.965～7.720mg/L,r=0.9991。平均回收率在90.0%～101.5%之间。该方法简便、准确,可用于植物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

痕量高碘酸银(Ⅲ)盐的分光光度法测定

建立一种高碘酸银盐含量的分光光度测定方法。最大吸收波长为360nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58 × 10~4L/(mol · cm),Ag( Ⅲ)含量在0.2～10 mg/L范围内,含量与吸光度符合比尔定律,与原子吸收分光光度法相比,相对偏差?3%,具有简便、准确的特点。     

铬（Ⅵ）-鲁米诺-过氧化氢流动注射化学发光法测定对苯二酚

基于对苯二酚与铬（Ⅵ）的还原反应产生的铬（Ⅲ）催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了一种快速测定对苯二酚的新方法。该方法线性范围为6.0×10-9～8.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。对1.5×10-6 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为3.1%。该法用于废水中对苯二酚含量的测定,结果令人满意。     

HPLC测定地榆中没食子酸和鞣花酸的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定地榆提取物中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法：色谱柱为Shimadzu ODS C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温为室温。结果：没食子酸和鞣花酸在0.2～1μg范围内线性关系良好,其平均回收率分别为98.7%和99.4%,RSD分别为1.75%和2.11%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,适于地榆中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

Ce^4＋／Ce^3＋缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+/Ce3+氧化还原体系作缓冲溶液,用流动注射电势检测法测定了维生素C,将样品注射于以0.1mol/L K2SO4作支持电解质的Ce4+/Ce3+缓冲溶液试剂流, 以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+反应引起的氧化还原电对的电势变化,对3.0×10-4mol/L Ce4+/3.0×10-4mol/L Ce3+缓冲溶液,测定维生素C的线性范围为1.0×10-4～6.0×10-4mol/L,检出限为1.3×10-5mol/L,相对标准偏差为0.36%(n=4),分析频率为120次/小时.     

Ce~(4+)/Ce~(3+)缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+ /Ce3 + 氧化还原体系作缓冲溶液 ,用流动注射电势检测法测定了维生素C ,将样品注射于以 0 .1mol/LK2 SO4作支持电解质的Ce4+ /Ce3 + 缓冲溶液试剂流 ,以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+ 反应引起的氧化还原电对的电势变化 ,对 3.0× 10 -4mol/LCe4+ / 3.0× 10 -4mol/LCe3 + 缓冲溶液 ,测定维生素C的线性范围为 1.0× 10 -4～ 6 .0× 10 -4mol/L ,检出限为 1.3× 10 -5mol/L ,相对标准偏差为 0 .36 % (n =4 ) ,分析频率为 12 0次 /小时。     

毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的无机阳离子

建立了毛细管区带电泳法间接测定七种无机阳离子的方法,考察了背景溶液pH值、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响.以10mmol/L咪唑-4mmol/L酒石酸(pH=5.5)为背景,在15kV、214nm的条件下,对红细胞消化液中K+、Mg2+、Ca2+和zn2+进行了定性、定量分析.回收率在96%～104%之间,线性相关系数均在0.9990以上,迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.76%和2.83%,日间相对标准偏差分别低于0.85%和3.69%.本方法弥补了原子吸收法不能同时测定细胞内多种离子的不足,有望成为测定细胞内离子含量的检测方法之一.     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定食品中的氟

介绍一种测定大米、黄豆、面粉等食品中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理 ,将氟转化为氟化氢 ,用碱液吸收燃烧产物 ,吸收液加入 TISAB消除 Al3 、Fe3 等离子干扰 ,调节溶液 p H值在 5～ 8后进行定容 ,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电势 ,从而测得有机物中氟的含量 ,线性范围在 1～ 1 0 -6mol/L时 ,回收率 96.4%～ 1 0 2 .5 %。