生物发酵产物中辅酶Q_(10)的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵产物中辅酶Q10的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAX Stab le Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,m(甲醇)∶m(四氢呋喃)=4∶1为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,辅酶Q10在2.0 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为96%~102%,相对标准偏差为0.78%~1.22%。方法用于几种发酵样品中辅酶Q10的测定,结果满意。     

烟丝和主流烟雾中尼古丁的高效液相色谱测定

采用水作为烟丝尼古丁的萃取溶剂和烟气尼古丁的吸收溶剂,高效液相色谱中尼古丁分离的流动相为甲醇:0.02 mol/L KH_2PO_4=10:90(含0.05%三乙胺,磷酸调节pH至3.2),柱温30℃,流速0.7 mL/min,进样量10μL,DAD检测器波长260 nm。测定了三种不同品牌香烟的烟丝和主流烟气水溶液中的尼古丁,烟丝中尼古丁含量为11.69~15.47 mg/g,主流烟雾中尼古丁含量为0.078~0.110 mg/支。研究结果对于环境保护以及开发相应的戒烟产品具有重要意义。     

辅酶Q10的合成

以还原型辅酶Q0(氢醌,Ⅳ)为母环,杂多酸为催化剂,与末端羟基取代的异戊二烯单元—(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(Ⅲ)进行偶联反应,溴苄酚羟基保护,制得6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(Ⅴ),收率75.0%,Ⅴ再与茄尼基溴(Ⅵ)偶联后制得接砜产物(Ⅶ),收率45.0%,Ⅶ经钠还原脱除苯磺酰基、硝酸铈铵氧化制得辅酶Q10(Ⅰ),收率30%。中间体与产物经测熔点、1HNMR和FTIR分析鉴定和确证结构。     

辅酶Q10低成本生产的技术支持

当前辅酶Q10的合成方法成本过高,需要解决的两大问题是茄尼醇的提取和纯化方法及辅酶Q母核结构.通过比较各种茄尼醇的分离纯化方法,着重介绍了动态轴向压缩色谱(DAC)在茄尼醇纯化上的应用.最后提出采用辅酶Q1作为母核合成辅酶Q10的合成策略.     

辅酶Q10的生产及其应用

本文介绍并综述了目前辅酶Ｑ１０生产的各种方法及其应用前景。由于辅酶Ｑ１０在医药工业上有极大的使用价值，因而这一产品的研究及开发引起越来越多人的关注。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

四种辅酶Q10软胶囊自然存放180天含量变化的观察

采用高效液相色谱法对四种辅酶Q_(10)软胶囊中的辅酶Q_(10)进行含量测定,并每隔30天检测一次,连续6个月。经高效液相色谱法检测,辅酶Q_(10)的线性回归方程为:y=15. 721x+0. 2491,R2=1,在0. 78125～12. 5μg/m L范围内线性关系良好,测得朴元辅酶Q_(10)软胶囊及三种紫苏籽油辅酶Q_(10)软胶囊中辅酶Q_(10)的平均含量为8. 05 g/100 g(RSD%=2. 96)、8. 80 g/100 g(RSD%=1. 75)、8. 81 g/100 g(RSD%=1. 92)、8. 87 g/100 g(RSD%=1. 14)。经高效液相色谱法检测,四种辅酶Q_(10)软胶囊中辅酶Q_(10)的含量在6个月内均保持稳定。     

辅酶Q0的定量测定

介绍了辅酶Q0的液相色谱分析方法,该法适用于以3,4,5-三甲氧基-甲苯为原料,经氧化制得的辅酶Q0。方法简便、快速,为生产过程监控和产品质量检测提供了分析方法。     

辅酶Q10研究新进展

辅酶Q10的制备方法有4种:动植物细胞提取法、植物细胞培养法、化学合成法和微生物发酵法,其中微生物发酵法是近几年国内外开发的热点,被认为是较有前途的工艺。通过对比,指出应积极筛选辅酶Q10高产菌株,实现发酵法生产辅酶Q10的工业化。     

高效液相色谱法测定吗啉含量

采用反相高效液相色谱法,以Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ为固定相,以甲醇／水（２５：７５）为流动相,ＵＶ检测波长为２１５ｎｍ,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。该方法简便、快速、实用。     

间苯氧基苯甲醛正相高效液相色谱分析

本文选用正相高效液相色谱法，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物对间苯氧基苯甲醛进行定量分析，本方法的变异系数为０．２９％，回收率为９９．８０－１００．１８％，线性相关系数为０．９９９８。     

抗蚜威液相色谱分析

本文介绍以硅胶正相柱、石油醚和异丙醇为流动相的色谱系统，分离抗蚜威，经紫外检测器先定量的方法，并对方法的线性关系，精密度、准确度进行了评估。     

高效液相色谱法测定美索巴莫的含量

采用Eclipse XDB C18色谱柱,以乙腈∶水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,274 nm为检测波长,建立测定美索巴莫的高效液相色谱法.进样量在0.05-0.3 g范围内,线性关系r=0.999 4,回收率在99.4%-99.9%,RSD不大于0.21%.     

高效液相色谱法测定纽甜的含量

纽甜是一种新型高效、非营养型甜味剂,作为食品添加剂广泛应用在食品工业。对于纽甜产品的测量,目前尚没有国家标准,文章建立了用高效液相色谱法测定纽甜的含量,流动相为乙腈—缓冲溶液（体积比为25∶75）,流速1.5 mL/min,二极管阵列检测器（DAD）,柱温45℃。结果表明,纽甜质量浓度在1～10 mg/mL范围内甜与峰面积呈良好的线性关系,回收率在95.96%～99.90%。该方法简单、灵敏、准确,适用于纽含量的检测。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。     

鱼藤酮的高效液相色谱分析方法研究

介绍一种鱼藤酮的高效液相色谱定量分析方法。采用hypersil C18色谱柱,在以v(乙腈)∶v(水)=60∶40为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长为294 nm的条件下,用外标法对鱼藤酮原药中的有效成分进行定量分析。方法的标准差为0.28,变异系数为0.39%,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.54%。     

亚氨基二乙腈的高效液相色谱法测定

建立了利用高效液相色谱分析亚氨基二乙腈的方法。色谱条件为:Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-乙腈缓冲溶液(体积比80∶20,pH=5.5)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测器波长为205nm,色谱柱温度为35℃。结果表明,在该色谱条件下亚氨基二乙腈及其聚合物亚甲基二亚氨基二乙腈得到了较好的分离,亚氨基二乙腈的浓度在0.64～9.60g·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.99907,精密度RSD为0.37%,回收率为99.35%～101.61%。该方法比传统的酸碱滴定法更准确、可靠。     

嘧霉胺的高效液相色谱分析

嘧霉胺 ,化学名称 :Ｎ - (4,6 -二甲基嘧啶 - 2 -基 )苯胺 ,是一种结构新颖的新型杀菌剂。对作物的灰霉病有卓越的防治和铲除作用〔1〕。本文采用反相液相色谱法 ,以外标法定量测定嘧霉胺的含量。方法简便快速 ,定量准确 ,结果重现性好。该方法适用于原药和制剂中嘧霉胺的测定。1　实验部分1.1　仪器与试剂仪器 :岛津 10Ａ液相色谱仪 ;ＳＰＤ - 10Ａ紫外可变检测器 ;ＣＲ6Ａ型数据处理机试剂 :甲醇 :一级色谱纯 ;水 :新制二次蒸馏水 ,经 0 .4 5μｍ滤膜过滤嘧霉胺标样 ,已知含量 99.0 %嘧霉胺原药样品 (烟台科达化工有限公司提供 )1.2　操作…     

溴氰菊酯的高效液相色谱分析

本文采用Ｐｏｒａｓｉｌ硅胶谱柱，用异辛烷＋二氧六环（９４＋６）为流动相和紫外检测器（２５４ｎｍ），对溴氰菊酯进行正相色谱分离和测定。原药和乳油的标准偏差分别为０．４和０．０２，变异系数分别为０．４％和０．７％，此方法操作简便、定量准确。