超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测茶叶中玉米赤霉烯酮

为探索检测茶叶中玉米赤霉烯酮的较佳方法,建立了发酵黑茶中玉米赤霉烯酮的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)检测方法。用甲醇水溶液(V(甲醇)∶V(水)=7∶3)提取玉米赤霉烯酮,以乙腈-水溶液为流动相,采用负模式,借助UPLC-Q-TOF-MS进行测定分析。玉米赤霉烯酮的质量浓度为0～1 000μg/L时,浓度与峰面积呈良好的线性关系;方法检出限(LOD,S/N≥3)为2μg/kg,定量下限(LOQ≥10)为6. 6μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～6. 8%;同时,不同茶叶样品的3个加标水平下,玉米赤霉烯酮的平均回收率为85. 6%～105. 5%。利用该方法检测32个黑茶样品中的玉米赤霉烯酮,结果显示,32个黑茶样品中的玉米赤霉烯酮的含量均低于国家标准,该方法操作简单、选择性好、灵敏度高,满足茶叶中玉米赤霉烯酮的测定要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈超声提取、石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化、HPLC-MS/MS多反应监测模式测定、外标法定量。结果表明,十二环吗啉和十三吗啉在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。本方法对十二环吗啉和十三吗啉的定量限分别为2.0和5.0μg/kg,样品基质中两种目标物在3个添加水平的平均回收率为78.0%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.2%。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留的分析。     

高效液相色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中十种磺胺类药物残留量。样品用5%高氯酸溶液进行沉淀蛋白,经HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-2%乙酸流动相体系梯度洗脱,用紫外检测器进行检测,检测波长为270 nm,外标法定量。结果表明:10种化合物在0.10~2.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9921~0.9999。添加水平为0.20,0.40,1.0μg/m L时,平均回收率为81.6%~105%。方法预处理简单,适用于牛奶中磺胺类抗生素药物快速筛查。     

液相色谱串联质谱法测定面粉熟食制品中的氨基脲

建立了一种麦面熟食制品中氨基脲的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。面粉熟食样品在40℃水浴超声下经盐酸水解,邻硝基苯甲醛快速衍生化,乙酸乙酯提取,浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。在0.25~10μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为95.5%~101.1%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.25μg/kg。该方法准确、灵敏,达到了检测面粉熟食制品中氨基脲的检测要求。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。     

UPLC-MS/MS法测定牛奶中普鲁卡因青霉素G残留量

建立一种UPLC-MS/MS法(超高压液相色谱-串联质谱法)测定牛奶中普鲁卡因青霉素G的快速方法。采用正离子电离模式和MRM扫描模式。设置1.0,3.0,5.0μg/kg 3个加标水平,测定加标回收率。结果表明利用UPLC-MS/MS检测的普鲁卡因青霉素G在1.0~20.0 ng/m L的浓度范围内呈良好线性关系。3个加标水平的加标回收率为94.6~101.1%,相对标准偏差为1.3%~2.1%,检出限为1.0μg/kg。该方法快速,灵敏,准确,可满足普鲁卡因青霉素G残留量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱法快速检测玉米及土壤中嗪草酮残留

采用Qu ECh ERS方法结合高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立了玉米及土壤中嗪草酮的快速分析方法。样品经乙腈涡旋提取后,分散固相萃取净化,HPLC-MS/MS外标法定量。所建方法具有快速、简便、高效、灵敏、有机溶剂用量少等优点。在0.0025~0.25 mg/kg的添加水平下,嗪草酮的平均回收率为81.8%~112.1%,相对标准偏差(RSD)低于9.2%,样本中嗪草酮的最低检出浓度(LOQ)为0.0025 mg/kg,满足农药残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中4种黄曲霉素

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食用油中4种黄曲霉素的方法。样品用正己烷溶解,55%甲醇水溶液提取,用三氯甲烷反萃取,流动相定容。C8色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下电离,并采用多反应监测(MRM)采集数据方式定性定量分析。4种黄曲霉素在0.75~20μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在三个不同浓度添加水平下,平均回收率为83.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.1%;检出限(LOD)为0.15~0.2μg/kg;定量限(LOQ)为0.75~0.8μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于食用油中四种黄曲霉素的同时快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2~500μg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,加标回收率为81.2%~95.6%,相对标准偏差为5.3%~10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定烟叶中的玉米赤霉烯酮

建立了液相色谱-串联质谱法测定烟叶中玉米赤霉烯酮的方法。样品经无水乙醚提取,正己烷净化,采用多反应检测扫描方式(MRM),ESI负离子模式,确定了玉米赤霉烯酮的分子离子峰为(m/z)317.30,定量离子为(m/z)175.15,定性离子为(m/z)131.10,273.25。玉米赤霉烯酮在0～10ng/mL范围内线性关系良好(R0.999),方法检出限为0.42μg/kg;平均回收率为96.4%～101.1%,日内精密度RSD为2.5%,日间精密度RSD为9.05%。采用该方法满足烟叶中玉米赤霉烯酮的低含量检测。