水中半挥发性有机物分析方法研究进展

文章介绍了水中半挥发性有机物分析方法的研究进展,对水中半挥发性有机物样品的预处理方法和检测技术进行了比较,提出并解决了检测中存在的问题。     

一种快速提取土壤中半挥发性有机物的方法

利用涡旋仪提取土壤中65种半挥发物,经浓缩定容后,采用质谱仪进行定性定量分析。通过基体加标实验,优化了涡旋提取方法。涡旋提取土壤中65种半挥发性有机物的加标回收率在45%～146%之间,能满足土壤中半挥发性有机物的测定。     

苦瓜瓤和籽的挥发性成分研究

应用气相色谱与质谱联用法(GC MS)测定苦瓜瓢和籽的挥发性成分及其相对含量。发现苦瓜瓤有23个以上成分,鉴定了其中的12个成分;苦瓜籽有12个以上成分,鉴定了其中的8个成分,并用归一化法确定了各成分的相对含量。     

亳菊香料超声波提取工艺优化及挥发性成分分析

以亳菊香料浸膏提取率为考察指标,采用L9(34)正交实验法进行优选。采用同时蒸馏萃取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。最佳提取条件为:超声波功率800 W,提取时间30 min,乙醇体积分数70%。共鉴定出88种化合物,用峰面积归一化法测定各组分的峰面积百分比为:顺-香橙烯9.38%、n-棕榈酸5.11%、β-人参烯4.63%、长叶醛4.36%、α-雪松烯氧化物3.97%、桉双烯酮3.67%、异香橙烯环氧化物3.35%、1-氟-2-(Z-2-甲氧基)苯3.17%、α-衣兰烯3.15%、亚油酸2.68%、异香橙烯2.54%、α-香附酮2.35%等。优选得到的工艺可提高亳菊香料浸膏的提取率。     

不同溶剂提取云南丽江栽培玛咖的挥发性成分比较分析

玛咖是著名的保健植物资源,近年在云南丽江引种成功并大规模栽培。云南丽江栽培玛咖中的挥发性成分采用GC-MS技术进行分析,鉴定出90种挥发性成分。发现石油醚溶浸出挥发性成分的主成分为[(1,1-二甲氧基)甲基]-苯(26.00%),N-苄基-乙酰胺(23.47%)和邻苯二甲酸己酯(23.49%);水蒸气蒸馏的挥发性主成分为1-异氰基-2-甲基苯(81.80%);水蒸气蒸馏水相的挥发性主要成分为苯腈(56.29%)、甲氧基乙醛(10.35%)。而主成分N-苄基-乙酰胺可以作为丽江栽培玛咖中石油醚提取的特征成分,作为质量控制标准之一。     

甘牛至挥发性成分的GC-MS分析研究

采用同时蒸馏萃取法,提取甘牛至花序及茎叶中的香味成分,采用气相色谱-质谱联用仪对甘牛至挥发性香味化合物进行分离和鉴定,确认了其中的29种成分,占总质量分数的97.66%,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要成分为:桉树脑(57.5%)、α-松油醇(5.91%)、β-蒎烯(5.77%)、α-蒎烯(4.81%)、芳樟醇(3.76%)、龙脑(2.79%)等。     

恩施土家烟熏腊肉挥发性成分提取

以恩施土家烟熏腊肉为研究对象，分别采用索氏提取法、水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取其挥发性物质，结合GC-MS技术对挥发性物质进行了定性定量分析与检测，并对比了各提取方法对挥发性物质分布与含量的影响。结果表明：在4种提取方法中烟熏腊肉挥发性物质种类分别为83种、53种、79种和62种，其中相同的挥发性物质有22种。这些挥发性物质分别为烃类、醇类、酚类、醛类、酸类、酯类、醚类及其他含硫含氮杂环化合物；各挥发性物质含量较大的为经顶空固相微萃取法提取得到的苯酚，为42016.73 ng/g。通过各挥发性物质的香气活度值(OAV)分析发现，对烟熏腊肉风味有贡献的主要风味物质59种，其中香气活度值较突出的为经顶空固相微萃取法提取得到的愈创木酚，高达10934。对比各提取方法结果发现，虽然不同提取方法各有优缺点，可以相互补充；但是通过顶空固相微萃取法得到的大部分挥发性物质相对含量比其他方法要高。同时对挥发物质进行了风味总结和嗅闻分析。     

GC-MS分析不同方法提取的疏毛吴茱萸挥发性成分

采用GC-MS法分析了疏毛吴茱萸挥发性成分,比较了水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法(SPME)所提的疏毛吴茱萸挥发性成分的差异。结果表明:月桂烯、反式-罗勒烯、顺式-罗勒烯、β-榄香烯、石竹烯、大根香叶烯、α-金合欢烯、γ-榄香烯和环十二烷己酮为主要成分,这些成分在水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和固相微萃取法中分别占总挥发性成分质量的78.81%、45.9%、70.1%。在水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法中,最主要成分是顺式-罗勒烯,分别占总挥发性成分质量的44.3%和11.1%,固相微萃取法中最主要成分是大根香叶烯,占总挥发性成分质量的19.8%。水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法所提取的挥发性成分无论在数量上还是在相对质量分数上均存在一定差异。以固相微萃取法提取效率较高,提取成分较完全,是提取疏毛吴茱萸挥发性成分的理想方法。     

几种荔枝叶挥发性成分的比较研究

采用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术对五个荔枝(LitchichineseSonn)品种的嫩叶的挥发性成分进行了研究,利用MS谱图确认五种嫩叶中的挥发性成分分别为黑叶23种,三月红21种,妃子笑24种,糯米糍25种,桂味22种。它们主要是烃类、酯类、醇类和倍半萜类,共同成分有α-古巴烯、反式石竹烯、大根香叶烯D、3,4-二乙基-1,1’-联二苯、(z,z)-9,12-十八碳二烯酸甲酯、植醇等。     

无花果主要成分的提取分离及应用的研究

本文简述了无花果的果、叶、根中所含的主要成分以及主要用途,报道了近３０年来国内外有关无花果主要成分的提取,分离研究的主要进展。     

栀子花挥发性成分的提取和对比分析

分别采用溶剂提取法、水蒸气蒸馏法提取栀子花的挥发性成分,将得到的两种栀子花提取物利用GC/MS分离和鉴定其成分及质量分数。其中鲜花净油共鉴定出61个化合物,占总峰面积的92.73%。鲜花精油共鉴定出47个化合物,占总峰面积的97.10%。     

精制狗皮膏挥发性成分的提取及其GC—MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取精制狗皮膏的挥发性成分．用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术分离和鉴定了提取的挥发性成分。并用峰面积归-化法测定了各纽分的相对百分含量。从精制狗皮膏中分离出76个组分,鉴定了其中59个化合物,占总峰面积的92．70％。其主要成分是樟脑（36．35％）、薄荷脑（21．43％）、水杨酸甲酯（15．95％）、长叶烯（7．94％）、右松酯醛（2．71％）、石竹烯（1．77％）、西柏烯（1．24％）等。该法为精制狗皮膏气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据。     

当归挥发油的提取与成分分析

采用常压水蒸汽蒸馏法、超声波提取法、微波提取法提取当归挥发油,实验表明采用微波提取法在微波功率720 W、萃取时间120 s、100 mL环己烷中的收率最高,为1.04%.并采用GC-MS联用技术对3种方法提取到的挥发油进行了成分和含量分析,主要成分是当归的活性成分藁本内酯.     

酸枣粉中挥发性香气成分的提取与分析

采用同时蒸馏萃取法,对酸枣粉分别进行3、69、h的萃取,然后用气质联用仪对其挥发性成分进行分离鉴定,共鉴定出165种化合物,其中酸类33种、酯类24种、醛类20种、酮类19种、醇类22种、杂环类16种、烃类29种、酚类2种.含量较高(峰面积比大于1%)的化合物有月桂酸、棕榈酸、十四酸、正癸酸、顺式-11-十六烯酸、肉豆蔻油酸、辛酸、2-辛烯酸、壬酸、庚酸、乙酸、正己酸、糠醛、植酮、顺式-11-十四烯-1-醇等.通过考察和对比这些成分的香气特征,其中对酸枣粉香气起到关键作用的有酸类(乙酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸等)、酮类(1-辛烯-3-酮、1-羟基-2-丁酮、大马士酮等)、酯类(丁酸丁酯和己酸己酯)、醛类(己醛、壬醛、反-2-辛烯醛等)、酚类(丁香酚和4-乙烯基愈创木酚)、醇类(正己醇、苄醇、α-松油醇等)及杂环化合物(糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰基呋喃等).     

金银忍冬提取物的挥发性成分及抑菌活性分析

采用索氏提取法,以正己烷为溶剂,提取金银忍冬鲜叶和鲜花中的活性物质,通过气相色谱-质谱（GC-MS）法分析其挥发性化学成分并通过抑菌活性实验分析其抑菌活性。分析结果表明：金银忍冬鲜叶提取物中GC含量最高的化合物是（-）-异长叶醇（22.63%）,其次是2,7,10-三甲基-十二烷（10.48%）。金银忍冬鲜花提取物中GC含量最高的化合物是2,7,10-三甲基-十二烷（14.16%）,其次是邻苯二甲酸二丁酯（9.60%）。金银忍冬鲜叶提取物质量浓度为0.19 g/mL时,对金黄色葡萄球菌的抑制作用最明显,抑菌圈直径达到13.81±1.48 mm;金银忍冬鲜花提取物在质量浓度0.027 5~0.22 g/mL范围内,对大肠杆菌有较好的抑制作用。根据半数抑制浓度比较提取物对3种供试菌种的抑制能力,结果显示金银忍冬鲜叶及其鲜花提取物对3种实验菌的抑制效果顺序均为金黄色葡萄球菌>大肠杆菌>枯草芽孢杆菌。     

不同方法提取白根独活挥发油的对比分析

用水蒸气蒸馏法、乙醚萃取法、超声波萃取法和微波萃取法提取了白根独活中的挥发油,用GC-MS分离鉴定了其成分并测定了各成分相对质量分数。水蒸气蒸馏法、乙醚萃取法、超声波萃取法和微波萃取法挥发油提取率分别为2.29%、3.27%、4.13%和3.78%,分别鉴定出21、24、38和23种化合物,其中共有化合物9种,即蒿苯内酯、α-甜没药醇、辛醛、2-壬酮、十六烷酸甲酯、2-甲基辛烷、(-)-蓝桉烯、3-甲基辛烷、壬烷,相对质量分数最高者为蒿苯内酯。4种不同提取方法所得的白根独活挥发油成分存在差异,但也有共同特征。超声波萃取法和微波萃取法提取挥发油得率更高,成分更全面。     

不同方法提取随手香挥发油的对比

目的分析不同方法提取随手香中挥发油的效果。方法采用水蒸气蒸馏法和超声萃取法提取随手香中挥发油,用气象色谱-质谱(GC-MS)分离鉴定了其成分并测定了各成分相对质量分数。结果水蒸气蒸馏法挥发油提取率为2.92%,分别鉴定出45种化合物,占峰面积的89.8%,其中草蒿脑含量最高;超声萃取法挥发油提取率为1.9%,分别鉴定出60种化合物,占峰面积的90.54%,超声波萃取提取其中卅一烷含量最高。结论 2种提取方法提取的挥发油的组成有差异。     

烟用香精中挥发性成分的分析

以二氯甲烷作溶剂,采用同时蒸馏萃取法提取,用GC和GC-MS检测,建立了烟用香精中挥发性成分的定性和定量分析方法,用于某一实际样品的分析,共鉴定了59种成分,占样品中提取出的挥发性和半挥发性成分总数的87.61%。     

烟草中挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS法快速检测

建立了气相色谱-质谱联用同时测定烟草中25种挥发性与半挥发性有机酸的快速定量分析方法。样品经二氯甲烷震荡萃取,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅烷化,以反-2-己烯酸和肉桂酸双内标法定量,利用GC-MS/SIM法同时测定了25种挥发性、半挥发性有机酸。结果表明:此方法测定有机酸具有良好的线性(r2≥0.985)和重复性(RSDs≤8.93%,n=5),平均回收率81.43%~100.58%,检测限为0.03~2.30μg/g,定量限为0.10~7.67μg/g。建立的方法简便快捷,且具有较高的准确度和精密度,适用于烟草中挥发性与半挥发性有机酸的快速和同时测定。