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建立了QuEChERS提取和净化,结合气相色谱检测水样中7种指示性多氯联苯的分析方法,研究了水样提取物中基质干扰对水中多氯联苯分析物定性和定量的影响。结果表明,多氯联苯在水样中具有较强的基质干扰作用,定量分析受基质影响大。方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在91%~107%,精密度在3.6%~13.4%,在1.0~50.0μg·L-1线性范围内建立标准曲线,相关系数大于0.9989,方法检出限在0.03~0.07μg·L-1,通过3种不同水体的实际样品分析,验证了该方法的实用性。 相似文献
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气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。 相似文献
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本文建立了气相色谱质谱法(GCMS)检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质(矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水)的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006~0.0015μg/L,定量限为0.0024~0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。 相似文献
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建立了茶叶中15种多氯联苯(PCBs)和有机氯农药残留固相萃取(SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(体积比2∶1)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~8.66%%,该方法的检测限(LOD)在0.0007~0.0110 mg/kg之间。 相似文献
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为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离,以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15~500μg/L范围内呈良好的线性关系,校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%~7.1%,检出限为0.15~0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度,得到的平均加标回收率为90.1%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。 相似文献
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多氯联苯(PCBs)长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ902—2017)的标准,最终获得优异的测试结果。实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0~500μg/L内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。 相似文献
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采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx?-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5~1.534 4×10-4的范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率达到94.54%~108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5~1.596×10-4的范围内线性关系良好(r=0.999 7),回收率达到92.11%~108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。 相似文献
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环境空气样按要求采集解析后,用DB-1型毛细管柱分离测定甲胺、二甲胺、三甲胺含量.结果表明,标准曲线线性良好,相关系数分别达0.999 1、0.998 9、0.998 3;方法相对标准偏差分别为2.4%、5.0%、9.9%,回收率分别为97.9%~103.3%、92.5%~106.7%、88.0%~114.0%;方法最... 相似文献
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在反复试验的基础上,建立了蔬菜中溴虫腈残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析柱净化,用石油醚+丙酮(6∶4,V/V)混合液洗脱,以DB–1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2min)程序升温(20℃/min)至260℃(10min),外标法定量,进行GC–ECD测定,方法在0.01~1.0mg/L范围内,得回归方程Y=96705.2X–265.9,相关系数平方r2=0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/L,平均添加回收率为84.6%~98.0%,RSD为2.0%~5.3%。 相似文献
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建立了毛细管气相色谱法,用于测定乌洛托品中残留的甲醇含量。采用HP-5毛细管色谱柱,FID检测器,在确定的色谱条件下,甲醇浓度在5.83~583μg/mL范围内,线性关系良好,加样回收率为96.70%~102.47%,最低检出限为0.24 ng。该方法的灵敏度和准确度均符合分析要求,而且方法可靠,可用于乌洛托品原料药中甲醇残留量的测定。 相似文献
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Trimethylsilyl Derivatization/Gas Chromatography as a Method to Determine the Free Fatty Acid Content of Vegetable Oils 总被引:1,自引:0,他引:1
Peter J. Wan Michael K. Dowd Audrey E. Thomas Boyce H. Butler 《Journal of the American Oil Chemists' Society》2007,84(8):701-708
Thirty-one samples of vegetable oils were analyzed for free fatty acid (FFA) concentration by titration against sodium hydroxide
and by trimethylsilyl (TMS) derivatization followed by gas chromatography (GC). In preliminary experiments, two silylation
chemistries and three GC stationary phases were tested for TMS fatty acid ester formation and separation. No ideal combination
of conditions was identified; however, hexamethyldisilazane with an acid catalyst and a non-polar J & W DB-5 column were chosen
for comparison of the two approaches. Over the range of FFA values studied (0.04–12%), the results from the two methods were
highly correlated (R > +0.996) and were generally in good agreement. However, values from the chromatographic method were slightly lower than
values obtained by titration for the crude oil samples (which had higher FFA levels). For oils with >0.4% FFA, the GC approach
was slightly less reproducible (average coefficient of variance of ~3%) compared with the titration approach (average coefficient
of variance of ~1.4%). For oils with <0.4% FFA, the coefficients of variance were higher (8–9%) and comparable between the
methods.
Use of a company or product name by the Department does not imply approval or recommendation of the product to the exclusion
of others which may also be suitable. 相似文献
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气相色谱法是目前农药残留检测应用较为广泛的方法,因此,通过实验分析验证了气相色谱法在农药残留检测方面的效果,以促进气相色谱法在农药残留分析中的推广和应用。 相似文献
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