色谱法测定水体中多氯联苯研究进展

近年来,多氯联苯化合物在海水、地下水和地表水等水体中的污染较为严峻,成为影响水环境质量的有机污染物之一。从气相色谱技术和气相色谱质谱联用技术两方面叙述了水体中多氯联苯的测定方法。     

沉积物中7种指示性多氯联苯含量的分析

本文采用ASE提取、酸性硅胶净化、GCMS法测定河流沉积物中7种指示性多氯联苯(PCB)单体的残留.检测结果表明,方法检出限为0.13～0.39ng·g-1、基体加标回收率在78.5%～102%之间、重复测定相对标准偏差在1.6%～6.6%.沉积物中7种PCB总量变化是n.d.～6.09ng·g-1.     

QuEChER S-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯

建立了QuEChERS提取和净化,结合气相色谱检测水样中7种指示性多氯联苯的分析方法,研究了水样提取物中基质干扰对水中多氯联苯分析物定性和定量的影响。结果表明,多氯联苯在水样中具有较强的基质干扰作用,定量分析受基质影响大。方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在91%～107%,精密度在3.6%～13.4%,在1.0～50.0μg·L-1线性范围内建立标准曲线,相关系数大于0.9989,方法检出限在0.03～0.07μg·L-1,通过3种不同水体的实际样品分析,验证了该方法的实用性。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药

建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的多氯联苯

本文建立了气相色谱质谱法（GCMS）检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质（矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水）的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006～0.0015μg/L,定量限为0.0024～0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离，以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度，得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

新型气相色谱-质谱法测定环境空气中多氯联苯的方法验证

多氯联苯（PCBs）长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ902—2017）的标准,最终获得优异的测试结果。实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0～500μg/L内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。     

水中多氯联苯的测定

以正己烷为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,用ECD气相色谱法测定水中的多氯联苯.采用保留时间定性,外标法定量.实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的PCB污染物.8种多氯联苯的最低检测浓度为0.01～0.10μξ·L-1,回收率在83.7%～101.6%范围内,变异系数均小于3%.方法简单、灵敏、准确,且有机溶剂使用量小.     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,自动定量浓缩后,用气相色谱法（GC—ECD）测定,外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品,测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程,使检测方法进一步快速、准确,重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时,该方法回收率范围为84．5％-98．0％;相对标准偏差为6．25％-8．77％;测定低限为0．01mg／kg。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

气相色谱法测定环境空气中的挥发性有机胺

环境空气样按要求采集解析后,用DB-1型毛细管柱分离测定甲胺、二甲胺、三甲胺含量.结果表明,标准曲线线性良好,相关系数分别达0.999 1、0.998 9、0.998 3;方法相对标准偏差分别为2.4％、5.0％、9.9％,回收率分别为97.9％～103.3％、92.5％～106.7％、88.0％～114.0％;方法最...     

溴虫腈在蔬菜上残留量的气相色谱法测定

在反复试验的基础上,建立了蔬菜中溴虫腈残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析柱净化,用石油醚+丙酮(6∶4,V/V)混合液洗脱,以DB–1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2min)程序升温(20℃/min)至260℃(10min),外标法定量,进行GC–ECD测定,方法在0.01～1.0mg/L范围内,得回归方程Y=96705.2X–265.9,相关系数平方r2=0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/L,平均添加回收率为84.6%～98.0%,RSD为2.0%～5.3%。     

气相色谱法测定乌洛托品原料药中的甲醇残留

建立了毛细管气相色谱法,用于测定乌洛托品中残留的甲醇含量。采用HP-5毛细管色谱柱,FID检测器,在确定的色谱条件下,甲醇浓度在5.83~583μg/mL范围内,线性关系良好,加样回收率为96.70%~102.47%,最低检出限为0.24 ng。该方法的灵敏度和准确度均符合分析要求,而且方法可靠,可用于乌洛托品原料药中甲醇残留量的测定。     

Trimethylsilyl Derivatization/Gas Chromatography as a Method to Determine the Free Fatty Acid Content of Vegetable Oils

Thirty-one samples of vegetable oils were analyzed for free fatty acid (FFA) concentration by titration against sodium hydroxide and by trimethylsilyl (TMS) derivatization followed by gas chromatography (GC). In preliminary experiments, two silylation chemistries and three GC stationary phases were tested for TMS fatty acid ester formation and separation. No ideal combination of conditions was identified; however, hexamethyldisilazane with an acid catalyst and a non-polar J & W DB-5 column were chosen for comparison of the two approaches. Over the range of FFA values studied (0.04–12%), the results from the two methods were highly correlated (R > +0.996) and were generally in good agreement. However, values from the chromatographic method were slightly lower than values obtained by titration for the crude oil samples (which had higher FFA levels). For oils with >0.4% FFA, the GC approach was slightly less reproducible (average coefficient of variance of ~3%) compared with the titration approach (average coefficient of variance of ~1.4%). For oils with <0.4% FFA, the coefficients of variance were higher (8–9%) and comparable between the methods. Use of a company or product name by the Department does not imply approval or recommendation of the product to the exclusion of others which may also be suitable.     

气相色谱法在农药残留分析中的应用

气相色谱法是目前农药残留检测应用较为广泛的方法,因此,通过实验分析验证了气相色谱法在农药残留检测方面的效果,以促进气相色谱法在农药残留分析中的推广和应用。     

气相色谱法测定豆粉中脂肪残留量

为建立快速准确的方法测定豆粉中脂肪酸的残留量,以氢氧化钾甲醇溶液为酯化剂,采用气相色谱法,测定豆粉中残留脂肪酸组成。结果 5种主要脂肪酸能在15 min内基线分离,线性、精密度、重现性良好。此方法简单快捷,可用于豆粉中脂肪酸的残留组成测定。     

气相色谱法同时测定烟叶中三种农药的残留

采用气相色谱法研究了仲丁灵、氯氰菊酯、溴氰菊酯3种农药在烟叶中的残留情况。样品经乙腈提取,Florisil硅土和中性氧化铝双吸附剂层析柱净化,正己烷-乙酸乙酯(98∶2,V/V)洗脱剂洗脱和浓缩后,采用GC-ECD进行定性和定量分析。当样品的加标水平为0.05,0.25,1.0 mg/kg时,加标回收率为73.8%～89.4%,相对标准偏差在5.5%～10.3%之间。该方法可用于烟叶中农药残留的快速分析测定。     

顶空气相色谱法测定卤米松中14种有机溶剂残留

采用DB～624（30m×0．53mm×3．0um）弹性石英毛细管柱,柱温采用程序升温,进行顶空气相色谱法测定。建立了顶空气相色谱法测定卤米松原料药中14种有机残留溶剂量的方法。最后14种有机残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0．99,回收率均在90～110％之间。由此可知该方法操作简便、结果准确可靠。可用于卤米松原料药中有机残留的测定。