环境监测中水质六价铬测定影响因素分析

对环境监测中影响水质六价铬测定过程的操作技术问题进行了深入探讨,从仪器试剂的准备、样品采集、水样的预处理与干扰物质的消除等方面做出分析,为保证样品测定结果的精密度和准确度提供参考。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中六价铬

建立二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料添加剂磷酸氢钙中六价铬含量，研究样品前处理方法、显色反应溶液酸度、反应温度、反应时间等对测定结果的影响。结果表明，采用盐酸溶液（1+4）对磷酸氢钙进行分解，用氨水作参比消除铁、镁等离子的干扰，控制显色反应溶液氢离子浓度为0.05～0.30 mol/L、显色时间10 min、波长540 nm，用10mm吸收池测定，方法检出限为0.14μg，样品加标回收率为95%～102%。     

地表水中六价铬测定分析方法的改进

用改进后的二苯碳酰二肼显色剂,测定地表水中的六价铬时只加入2.5 m L显色剂。与原方法相比,改进后方法的精密度和准确度均符合要求,适用于地表水中六价铬的测定。改进后的方法具有快捷、简便、省时的特点,适合大批量水样的测定。     

两种双波长法用于减小浊度对废水中六价铬测定结果的影响

二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中六价铬时,结果容易受水样浊度的干扰,本文研究了两种双波长法在减小浊度对测定结果影响中作用,所得结果与单波长法和浊度补偿法进行了对比。两种双波长法测定波长为540nm,参比波长分别为750nm和660nm,方法的检出限LD(3.143×s)分别为0.66和0.43μg.L-1,拟合方程的线性关系介于0.9998~0.9999,8.0μg.L-1标准点水样测定结果的RSD均小于6.50%,实际样品加标回收率介于75.0%~116%。与单波长法和浊度补偿法相比,两种双波长法用于标准点和标准样品测定时,具有更好的方法精密度,用于实际样品测定时具有更好的准确度。     

二苯氨基脲分光光度法测定饮水机热罐中六价铬含量

为了探讨饮水机热罐水中浸出六价铬的含量,采用快速测定六价铬含量的方法:二苯氨基脲分光光度法。试验中对样品进行平行处理并测定浸泡水中六价铬含量,评价热罐水中六价铬的浸出量。结果表明,使用该方法测定饮水机热罐中六价铬含量很稳定,曲线线性良好,线性回归方程为I=0.761 2c+0.002 5,R²=0.999 93,饮水机中热罐浸出六价铬含量为0.010 mg/L。该法对输配水设备产品中浸出六价铬含量的测定具有一定的指导意义。     

环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯检测方法的研究

对环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统地研究,建立了环境水样中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以固相萃取提取环境水样(河水和井水)中DEHP,经气相色谱-质谱联用仪检测分析。在试验选定的条件下,标准工作曲线在0.10 mg/L～10.0 mg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 6。样品加标回收率为91.2%～106.5%,相对标准偏差小于4.6%。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法具有快速、准确度高和干扰少等优点,适合于环境水样中DEHP含量的测定。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中的六价铬

本文建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中的六价铬的分析方法,实验对六价铬提取剂进行了充分的优化选择,最终确定了0.4mol/L KC1为提取剂,测定结果令人满意。方法的检出限为0.11mg/kg,线性相关系数和相对标准偏差分别为0.998和2.9%。     

二苯基碳酰二肼光度法快速测定废水中的六价铬

采用二苯基碳酰二肼为指示剂,氟化钠为分散剂,氨基磺酸控制酸度配制固体显色剂,用于分光光度法测定废水中的六价铬。使用固体显色剂,灵敏度高并可掩蔽铁离子的干扰。     

马来酸酐法分析煤基液体产品二烯值的可行性研究

为研究马来酸酐法测定煤基液体产品中共轭二烯烃含量的可行性,考察了煤焦油、脱酚煤焦油、酚类物质和费托油中醇类物质对马来酸酐法分析煤基液体产品中二烯值的影响,结果表明,试验中低温煤焦油样品的二烯值为15.17 g/100 g,经过脱酚处理的煤焦油样品二烯值显著降低,为5.65g/100 g,而苯酚、甲酚、二苯酚等酚类物质对马来酸酐法测定结果没有明显影响,说明煤焦油中其他酸性组分对马来酸酐法测定的二烯值结果影响很大。费托油中的醇类物质可与马来酸酐发生反应,对马来酸酐法测定的结果影响较大。因此马来酸酐法不适用于费托油中共轭二烯烃含量的测定。     

二苯碳酰二肼分光光度法的应用研究进展

综述了二苯碳酰二肼分光光度法在测定六价铬、总铬、微量铜离子、二氧化硫中的应用研究进展,介绍了铬的测定的改进方法。     

测定水中六价铬含量的两种国标比较探讨

测定低色度清洁水中的六价铬含量时,采用丙酮预处理,用单一硫酸调节pH值,这种操作处理方法均适合GB7467-87和GB/T5750.6-2006两种检测方法,具有快捷、简便、省时的特点,适合大批量水样的测定.     

离子色谱法检测污水中总氮含量的研究

建立离子色谱法检测污水中总氮含量的方法。样品消解后,经高效阴离子交换柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示:经处理后的污水样品中硝酸根的回收率为95.76%~104.74%,样品5次测定结果相对偏差为0.45%~1.25%。认为此方法能够消除污水中干扰硝酸根测定的杂质及干扰物质对总氮含量测定结果的影响,减小由于过硫酸钾的纯度问题对检测结果造成的干扰。比较污水水样处理前测定的铵态氮、硝态氮的含量与处理后的总氮含量,可以得出其结果符合理论增长趋势。     

邻二氮菲吸光光度法测定总铁含量试验研究

研究了Ｆｅ（２＋）和邻二氮菲的最佳显色条件，讨论了化工部颁布的标准用于实际测定时产生偏差的主要原因，完善和修订了测定各种水样及部分化工原料和产品中微量总铁含量的操作条件，建立了一个方便、快速、准确的普遍使用于各种样品中微量总铁含量的分析方法。     

水中氯离子测定的干扰因素及方法

研究了测试方法、样品预处理、样品中的干扰离子对水中氯离子分析结果的影响,确定了氯离子的测试方法。试验结果表明;将样品酸化后,采用电位滴定法适用于测定转化、合成热水中氯化物的含量;水样清洁时可采用硫氰酸铵滴定法测定水中氯化物的含量。     

铜合金中六价铬的测定

文章用二苯碳酰二肼光度法测定铜合金中六价铬的含量。研究了吸收波长、酸度、显色剂用量、显色时间以及干扰离子等因素对测定的影响,确定了最大吸收波长及反应最佳条件。用本法测定样品,相对标准偏差为0.12%～0.32%(n=7),回收率在99.8%以上,本法与ICP法测定结果吻合。     

二苯碳酰二肼法测定铬泥中总铬的研究

采用国标HJ/T 166-2004中规定的酸分解方法和过氧化钠碱熔法对污泥样品进行消解处理后,用二苯碳酰二肼光度法测定样品中总铬(Cr)的含量。试验结果表明:酸分解法和过氧化钠碱熔方法的测定结果存在明显差异,将高灵敏度的二苯碳酰二肼比色法与过氧化钠消解样品相结合,不仅操作简单,大大节约时间,且灵敏度、准确度、精密度均较高,是值得推广的总铬含量测定的方法。     

配制二苯碳酰二肼显色剂所用溶剂的选择

GB 31893—2015《水泥中水溶性铬（Ⅵ）的限量及测定方法》中规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定水泥中水溶性六价铬的测定方法,其中配制二苯碳酰二肼显色剂所用的丙酮有一定的毒性,且丙酮属于易制毒试剂,管控严格,采购难。本文以乙醇代替有毒的丙酮作为显色剂溶剂,降低丙酮对试验人员造成的伤害,改进方法与GB 31893—2015规定方法测定结果一致性良好,能够确保测定水泥中水溶性六价铬的准确度和精密度。     

配制二苯碳酰二肼显色剂所用溶剂的选择

GB 31893—2015《水泥中水溶性铬（Ⅵ）的限量及测定方法》中规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定水泥中水溶性六价铬的测定方法,其中配制二苯碳酰二肼显色剂所用的丙酮有一定的毒性,且丙酮属于易制毒试剂,管控严格,采购难。本文以乙醇代替有毒的丙酮作为显色剂溶剂,降低丙酮对试验人员造成的伤害,改进方法与GB 31893—2015规定方法测定结果一致性良好,能够确保测定水泥中水溶性六价铬的准确度和精密度。     

人工汗液提取化妆品中六价铬的研究

目的:建立化妆品中六价铬的人工汗液提取方法。方法:样品经人工汗液在(37±2)℃下提取后,经二苯碳酰二肼显色后采用分光光度法测定六价铬含量。结果:该方法经实验测试,人工汗液作为提取液可用于化妆品中六价铬的提取试剂,其方法线性范围为0.05～0.6 mg/L,线性回归后r2可达0.9997,平均回收率大于90%。结论:该法操作简便,具有较好的精密度和准确度,适用于化妆品中六价铬的检测。     

地表水环境中六价铬的测定研究

六价铬是地表水环境监测中的一个重要水质指标,其毒性比三价铬高出100倍。采用二苯基碳酰二肼分光光度法对地表水中的六价铬进行测定,对影响六价铬准确测定的各种因素进行了详细的分析,指出了相应的消除干扰的方法,为六价铬的准确测定提供了指导。结果表明,二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水中的六价铬,方法灵敏,选择性好,标准曲线线性关系良好,能够准确测定地表水环境中的六价铬。