L-薄荷醇生产现状及市场分析

薄荷醇由于其所特有的薄荷香气及清凉作用,被作为赋香剂广泛应用于食品医药行业,同时以薄荷醇为底物得到的薄荷醇衍生物在食品、医药等领域发挥着重要的作用。但是,目前L-薄荷醇的来源主要是从植物中提取,由于原料受自然环境、产量等因素的影响,因此L-薄荷醇的产量十分不稳定,人工合成就成了人们的第二选择。主要介绍了L-薄荷醇的生产方法,并对其市场前景进行了分析。     

左旋薄荷醇合成技术的进展

薄荷醇是一种用途很广的环状单萜烯醇 ,其合成原料有天然旋光性化合物和非旋光的石油化学品。讨论了薄荷醇的几种合成方法 ,提出了利用异戊二烯为原料合成薄荷醇是今后生产薄荷醇的主要路线     

L-薄荷醇亚砜类配体的合成

亚砜类化合物作为手性配体催化不对称反应是目前研究最为活跃的领域之一。L-薄荷醇作为一种具有药理作用的天然化合物,具有薄荷香气并有清凉的作用。薄荷醇分子中有三个不对称碳原子,对于合成手性配体有着至关重要的作用。利用自行设计合成的L-薄荷醇的亚砜类配体,与铜、钯等金属络合物原位组合形成催化体系,用此体系可以催化一系列反应。     

日本工业合成L-薄荷醇

据报道,日本高砂香料公司于1985年9月19日用不对称合成法成功地进行了L-薄荷醇的工业合成,并决定从当年起正式投产,设备能力为1,000吨/年。 L-薄荷醇是日本广泛使用的香料,普遍应用于医药、牙膏、糖果、糕点、饮料、香烟和化妆品等。目前世界市场规模约为每年3,000～4,000吨。高砂香料公司不仅是日本国内最大的L-薄荷醇供应者,而且已成为世界上最大的生产厂家。薄荷醇有8种异构体。以前生产L-薄荷醇     

l-薄荷醇的合成研究进展

介绍了l-薄荷醇的性质、应用与最近几年国内市场对l-薄荷醇的需求情况。着重阐述了4条l-薄荷醇合成路线及其研究进展。4条路线分别是：经由香茅醛、经由l-薄荷酮、经胡薄荷酮和经百里酚合成l-薄荷醇,香茅醛、l-薄荷酮、胡薄荷酮和百里酚在路线中可作为起始原料或中间产物。其中,以月桂烯经香茅醛合成l-薄荷醇以及由百里酚直接合成l-薄荷醇的路线,目前已实现工业化生产。l-薄荷醇的合成大多需要以天然产物为原料,价格较高。而以百里酚等石化产品为原料的合成路线虽较短,但得到的异构体较多,l-薄荷醇的收率相对较低。松节油作为可再资源,来源广泛,价廉易得,以其为原料的合成路线将具有的潜在的应用价值。     

地尔硫卓手性中间体的选择性合成方法

正本发明提供一种地尔硫卓手性中间体的选择性合成方法,以大茴香醛、氯乙酰氯和L-薄荷醇为原料,先将氯乙酰氯和L-薄荷醇进行酯化反应得中间产物1,再与大茴香醛进行Darzens缩合反应,生成非对映异构体中间产物2和中间产物3,精制后可     

薄荷基甲酸薄荷酯的合成研究

首先以薄荷基甲酸与亚硫酰氯为原料,制得薄荷基甲酰氯;然后以薄荷基甲酰氯和L-薄荷醇进行反应,用无水吡啶为溶剂和缚酸剂,一锅法制得薄荷基甲酸薄荷酯。通过单因素实验和正交试验设计确定优化条件为:n(L-薄荷醇)∶n(薄荷基甲酸)=1∶1.5,n(L-薄荷醇)∶n(无水吡啶)=1∶6,反应温度为60℃,搅拌反应3 h,平均收率达83.91%。得到的目标产物经过IR,1HNMR及MS对其结构进行确认,通过感官评价可知薄荷基甲酸薄荷酯具有较好生理凉感,味觉凉感阈值为1.5 mg·L-1,100 mg·L-1的薄荷基甲酸薄荷酯溶液浸渍的滤纸条能在口中维持凉感的持续时间约为20 min。     

一种关于L-薄荷醇乙醛酸酯的合成工艺

正本发明涉及一种制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法,包括以下步骤:1)向反应器中加入有机溶剂、反应物L-薄荷醇、50%乙醛酸水溶液,4-二甲氨基吡啶,室温搅拌1小时;2)冰浴下,向上述混合物里滴加二环己基碳二亚胺的有机溶剂溶液,1~2小时滴完,升至室温搅拌1小时,加热回流,分水,计算水的体积,搅拌10~12小时;3)分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液、饱和食盐水洗涤,干燥、过滤、旋干、重结晶,得到L-薄荷醇乙醛酸酯产品。     

L-二苯甲酰酒石酸为拆分剂结晶拆分L,D-薄荷醇

以L-酒石酸为原料,合成并纯化了结晶拆分剂L-二苯酒石酸;考察了L-二苯酒石酸结晶拆分过程的动力学控制,L-薄荷醇的收率提高23%。同时,研究了结晶拆分过程的溶剂影响。结果表明,用氯化锌代替氯化铁作为催化剂,L-二苯酒石酸的合成温度可降低12℃,重结晶纯化只需一次,可达到拆分剂的要求;L-二苯酒石酸结晶拆分消旋体薄荷醇喜好弱极性的组合溶剂（环己烷/水=80：20,V/V）,单一的高极性和非极性溶剂对结晶拆分不利。同时,展望了未来研究方向。     

L-薄荷醇的氯化反应研究

以L-薄荷醇为起始原料,用AlCl3催化二氯亚砜氯化合成L-薄荷基氯.重点考查了氯化L-薄荷醇反应中催化剂、反应温度、反应时间等因素对氯化反应的影响.优化的工艺条件为:以二氯亚砜为氯化剂,AlCl3为催化剂,催化剂的用量为1％,在冰浴条件下反应5h.在优化条件下产品的收率为94.5％,产物的旋光度[α]D20-53.2°.