实验用水中硅含量对砷、汞等元素测定的影响

研究了基体溶液中Si(以SiO_2计)含量为0.01 mg/L和0.02 mg/L时,11种金属元素含量的测定会否受到影响。用ICP-AES法对不同硅含量基体溶液的标准样品进行测定,并从标准曲线和浓度值两个方面进行考察。研究发现Si含量对砷As、钡Ba、镉Cd、铬Cr、铁Fe、汞Hg、镍Ni、铅Pb、锑Sb、硒Se和锌Zn检测的影响很小,浓度测定结果的RSD均小于1%。实验室用水中可溶性硅(以SiO_2计)含量的测定需要用到铂金坩埚(铂皿)这类贵重设备,此次研究可进行替代。     

ICP-OES法测定压铸铝合金ADC12中的硅

经大量实验确定消解压铸铝合金ADC12的最佳酸配比及实验条件,采用ICP-OES法测定样品溶液中硅元素的含量。确定了硅元素测定谱线为288.158nm,校准曲线线性相关系数可达0.9998;测定了硅方法检出限为0.0022mg/L;通过加标,测定结果的RSD1%(n=6),加标回收率在95%-104%之间。与国家标准方法相比,此法实验步骤简便,分析成本低,用时短,结果好。     

硅钼黄分光光度法测定光伏行业含氟废水中可溶性硅

目前,我国光伏行业发展加快,但随之产生了大量含氟废水。为了准确测定光伏行业含氟废水中可溶性硅含量,本文主要采用硅钼黄分光光度法进行试验研究。通过建立硅钼黄法测定除氟处理前后含氟废水中可溶性硅含量的检测分析方法,并对水样中存在的Al3+、F-、P元素等干扰离子进行了干扰试验。试验结果表明:水样中低浓度的Al3+、F-等离子的存在对可溶性的硅含量的测定基本无干扰,P元素的干扰较为严重,而草酸可以掩蔽磷的干扰,1 mg磷酸对应0.6 mL 10 g/L草酸溶液时干扰效果最佳;c(Si)在0～2.0 mg·L-1时线性良好,R2>0.999;通过精密度试验结果表明样品的加标回收率为100%±3.00%,在c (Si)为34.475 mg·L-1和3.332 mg·L-1时,相对标准偏差均<3%。因此,测定光伏行业含氟废水中的可溶性硅可以选择硅钼黄分光光度法来进行。     

油田稠油污水化学混凝除硅技术研究及应用

风城油田稠油污水Si O2含量较高,站内无除硅处理工艺,导致污水回用后的锅炉给水Si O2含量较高,容易在锅炉内部结成致密坚硬的硅垢。通过大量实验确定采用化学混凝沉降法去除稠油污水中的Si O2。经室内研究,研究出适合该污水的除硅配方KL-2和配套的水质净化药剂体系,并成功进行了工业化应用。应用效果表明:当除硅剂加药量为850 mg/L、净水剂加药量为200 mg/L、助凝剂加药量为3 mg/L时,水中二氧化硅从350 mg/L降至70 mg/L,除硅率为80%,净化后的水的含油小于8 mg/L,悬浮物小于15 mg/L,除硅效果和水质净化效果较好。满足了蒸汽锅炉给水Si O2含量的要求,解决了风城油田蒸汽锅炉结硅垢的问题。     

ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴锰三元氢氧化物中硅元素的含量。研究了锰对镍钴锰氢氧化物中硅测试的干扰,发现在最灵敏波长251. 611 nm下,硅的检测值随着溶液中锰含量的增加而增加,而在次灵敏波长212. 412 nm下检测,硅的检测值不随溶液中锰含量的变化而变化。该方法检出限为0. 014 mg/L,相对标准偏差为0. 749%,加标回收率为95%～105%之间。因此,镍钴锰氢氧化物中硅测试应使用次灵敏波长212. 412 nm。     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197～0.690 g/L 0,.208～0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁镍基高温合金GH140中硅的含量

采用盐酸、氢氟酸和硝酸的混合酸于140℃温度下加压消解样品4 h,待样品溶解完全后,选择仪器测定的最佳工作条件,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中的硅.通过选择硅元素的灵敏线,确定了以251.611 nm光谱线作为硅的分析线,并对仪器的工作条件进行了优化,优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min.基体干扰通过在标准溶液中加入与样品同量的基体元素进行基体匹配的方法消除.在此工作条件下,对GH140高温合金样品中硅含量进行测定,相对标准偏差均小于2％,用于标准样品中硅的测定,测定结果与标准值相符.     

酸性铬兰K分光光度法测定硫酸卡那霉素

建立了利用分光光度法测定硫酸卡那霉素的新方法。在pH 4.10的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,酸性铬兰K溶液的特征吸收峰出现于525 nm处,随着硫酸卡那霉素的加入,该处的吸收峰强度下降。卡那霉素的浓度在0.08~6.0 mg/L范围内与对应溶液的吸光度差值遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=9.9×10~4L/mol/cm,检测限(3σ)为0.018 mg/L。方法应用于硫酸卡那霉素注射液的测定,结果满意。     

不同Si/B比含银可溶性玻璃结构与抗菌性能

利用XRD测试分析手段对制备的Si-B-Zn-Ca-P-Ag-O系统分析,实验结果表明:随着体系中Si/B比的不同,抗菌材料结构发生从晶体到玻璃体的变化过程,并且在Si/B=3和5(molar ratio)时具有良好的抗菌效果,MIC(最小抑菌浓度)值分别为50mg/L和100mg/L.同时把生成的抗菌材料放在80℃的水中做耐久性实验,实验结果表明Ag离子是随着时间缓慢释放出来的,Si/B=3和5时的溶出量(3.00mg/L和2.35mg/L)明显高于Si/B=1和8.4时的溶出量(0.85 mg/L和0.53 mg/L).