冷溶剂-气相色谱/质谱联用分析卷烟主流烟气气相成分

以冷溶剂收集法捕集卷烟主流烟气气相成分,利用气相色谱/质谱联用仪对卷烟主流烟气气相成分进行了分析.分离和鉴定了93种化合物,其中烃类29种、醛类9种、酮类23种、醇类5种、酸类2种、酯类1种、含氮化合物12种、含氧杂环化合物10种、含硫化合物2种.     

热脱附气相色谱-质谱联用鉴定硫化胶中促进剂种类

研究热脱附气相色谱-质谱联用进行硫化胶中常用促进剂的定性分析。结果表明:当特征反应产物仅有苯并噻唑基团时,可判定为促进剂MBT或MBTS;当除苯并噻唑基团外,还有对应促进剂反应产物中的其他基团时,可以判定次磺酰胺类促进剂的具体种类。该方法可直接分析硫化胶固体样品,有效避免促进剂特征产物的丢失,结果准确可靠。     

热脱附/气相色谱-质谱法测定模拟工业源挥发性有机物

文章研究了Tenax TA吸附管收集模拟工业源挥发性有机物(VOCs),利用热脱附/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性定量分析。采用制气装置将混合液体标样通过高纯氦气吹扫气化,经Tenax管收集,制得模拟工业源VOCs样品。样品置于热脱附仪二次解析后直接进GC-MS分析。结果表明,通过优化热脱附仪条件及色谱条件,能对57种模拟工业源VOCs实现准确、快速的定性定量分析。     

热脱附-气相色谱法同时测定跑道中总挥发性有机化合物和二硫化碳释放量

建立热脱附-气相色谱法同时测定跑道中总挥发性有机化合物和二硫化碳的方法。采用热脱附和带检测器分流系统的气相色谱,SHIMADZU SH-Rtx-5作为色谱柱,对程序升温、分流比等参数进行优化。研究表明:本实验中挥发性有机化合物分离良好,9种挥发性有机化合物和二硫化碳在0. 2 ug-1 ug浓度范围内线性良好,相关系数R 0. 99,方法检出限均低于0. 03 mg/(m2·h),回收率在91%-107%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。本方法简便快捷,结果准确可靠。     

卷烟主流烟气气相水分检测与感官分析

采用气相色谱法检测卷烟的烟气气相中水分含量,其加标回收率在99.03%～103.00%之间,RSD小于5%;评吸法对卷烟样品进行感官评吸,分析了卷烟烟气总水分含量和喉部舒适度的关系,卷烟烟气总水分含量从2.40 mg逐渐升高到3.40 mg,其喉部舒适度呈现出接近正向相关性趋势。     

搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱/质谱联用分析葫芦巴酊剂的挥发性成分

建立使用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱/质谱联用测定葫芦巴酊剂挥发性成分的方法。考察了溶剂与搅拌棒磁子对分析结果的影响,发现用水作溶剂,采用聚二甲基硅氧烷树脂搅拌棒磁子是最佳萃取和吸附条件。葫芦巴酊剂的主要挥发性成分是棕榈酸乙酯(21.81%)、苯乙酸苯乙酯(19.94%)、戊酸(6.58%)、硬脂酸乙酯(5.06%)、己酸(4.40%)、辛酸乙酯(2.96%)、肉豆蔻酸乙酯(2.87%)、十五酸乙酯(2.30%)、苯乙酸乙酯(2.27%)、月桂酸乙酯(2.18%)、癸酸乙酯(1.94%)、壬酸乙酯(1.26%)、苯甲酸苄酯(1.26%)、香兰素(1.06%)和己酸乙酯(1.05%)等。     

吸附热脱附气相色谱法分析车间空气中醇类的含量

主要探讨了吸附热脱附采样方法对车间空气中微量醇类的富集，并用气相色谱法定量醇类的含量。     

热脱附-气相色谱法测定有机气体污染中的苯系物和TVOCs

在常温条件下,含有机污染物的气体经Tenax-TA吸附管吸附采集,再经全自动热脱附仪进行解吸,然后通过氢火焰离子检测器气相色谱法进行测定。方法采用HP-1毛细管色谱柱,能够有效分离和准确测定苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种主要成分。方法能够应用于测定室内环境、工作场所、车内环境中的苯系物及总挥发性有机化合物,操作简单,具有较好的精密度和准确度。     

气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过优化前处理条件,建立了卷烟主流烟气中16种多环芳烃的检测方法,并用该方法检测了8个牌号的卷烟样品。以环己烷超声萃取剑桥滤片中捕集的多环芳烃,固相萃取提纯,旋蒸浓缩,气相色谱质谱联用仪进行检测,方法的最佳超声萃取时间为20 min,固相萃取溶液流速不应超过2 mL/min,各化合物的检出限在0. 05 ng/cig至0. 18 ng/cig,以相对标准偏差表示的重复性不大于7. 66%,加标回收率在87. 15%至110. 73%,适用于卷烟主流烟气中多环芳烃的分析。     

热脱附-气相色谱法测定环境空气中的微量乙酸

以Chromosorb106吸附管吸附环境空气中的微量乙酸，样品经自动热脱附仪解吸，用HP-20M色谱柱分离，氢火焰离子器检测，方法最低检出浓度为0．10mg／m^3，相对标准差为5％以下，加标回收率在86～105％之间。方法操作简便、快逮，适用于环境空气中微量乙酸的监测。     

卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯的GC/MS测定

采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯,用甲醇溶液萃取,萃取液经0.45μm滤膜后,气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定分析卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯3种半挥发性物质含量,3种物质的线性范围分别为0.6~12.0、0.2~6.0、0.1~0.8μg/mL,检出限分别为0.54、0.03、0.03 ng/cig,相关系数(r2)达到0.995以上。     

溶剂型木器涂料中13种挥发性有机物气相色谱/质谱法测定

建立了顶空气相色谱/质谱法测定溶剂型木器涂料中挥发性有机化合物含量的方法。以N,N-二甲基甲酰胺稀释样品,外标法定量,同时检测样品中13种挥发性化合物含量。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围1.82~595μg/m L加标回收率在89.40%~96.66%之间,相对标准偏差在4.82%~10.46%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中挥发性有机化合物含量的有效方法。     

滇韭挥发性成分分析

用同时蒸馏萃取装置提取挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对滇韭挥发性成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定出95个组分,占峰面积的71 50%,用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要挥发性成分为:w(三甲基磷化硫醚) =0 15%,w(丁基丙烯基硫醚) =0 03%,w(1, 2 二乙硫基乙烯) =0 38%,w(烯丙基甲基硫醚) =0 79%,w(二烯丙基硫醚) =0 11%,w(2 甲氧基茴香硫醚) =0 15%,w(甲基乙基二硫醚) =0 02%,w(二甲基二硫醚) =0 08%,w(二烯丙基二硫醚) =0 10%,w(二丙基二硫醚) =1 03%,w〔(甲硫基)二甲基二硫醚〕=0 17%,w(甲基1 丙烯基二硫醚) =0 32%,w(二2 羟基乙基二硫醚) =0 11%,w(二甲基三硫醚) =0 02%,w(甲基2 丙烯基三硫醚) =0 06%,w(二2 丙烯基三硫醚) =0 45%,w(二丙基三硫醚) =1 54%,w(二甲基四硫醚) =0 39%,w(4H 噻唑) =0 02%,w(4, 5 二甲基噻唑) =0 50%,w(4, 5 二甲基异噻唑) =0 06%,w(5 甲氧基噻唑) =0 24%,w(3, 4 二甲基异噻唑) =0 22%,w(3, 4 二甲基噻吩) =0 27%,w(4H 2 乙基噻吩) =0 02%,w(1, 3 二噻烷) =0 03%,w(1, 3, 5 三噻烷) =0 03%,w(1, 2 二硫戊环) =0 09%,w〔2, 4 二硫杂戊烷〕=0 98%,w(3, 5 二乙基1, 2, 4 三硫戊环) =0 55%,w(二甲基亚砜) =0 05%,w(3 甲硫基丁醛) =0 02%,w(2 甲基硫代乙酸) =0 37%,w     

山苍子雌花挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对山苍子雌花挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从山苍子雌花挥发性物质中分离出了66个组分,鉴定出了59个组分,并测定了各组分相对含量,包括α-蒎烯(5.52%),桧烯(30.20%),β-蒎烯(4.95%),α-水芹烯(8.97%),D-柠檬烯(8.56%),桉叶油醇(10.05%),α-松油醇(5.41%)等。通过对山苍子雌花挥发性成分的研究,为山苍子资源的进一步开发利用提供了参考依据。     

Determination of Volatility Distributions of Primary Organic Aerosol Emissions from Internal Combustion Engines Using Thermal Desorption Gas Chromatography Mass Spectrometry

A new technique for measuring the primary organic aerosol (POA) emissions from internal combustion engines is presented. The method combines thermal-optical OC/EC analysis and thermal desorption gas chromatography mass spectrometry (TD-GC-MS) of quartz filter samples collected using a dilution sampler to quantify the total emissions of low-volatility organics and to distribute them across the volatility basis set. These data can be used in conjunction with partitioning theory to predict the gas-particle partitioning and thus the total amount of POA over the entire range of atmospheric conditions. The approach is evaluated using POA emissions data from two gas-turbine engines and one diesel generator. To evaluate the new method, we directly measured the effects of temperature and concentration on gas-particle partitioning of the emissions from each. Predictions based on the volatility distributions derived from the filter analyses are consistent with the direct partitioning measurements. The new approach represents a major improvement over the traditional assumption of nonvolatile POA emissions, which over predicts actual POA emissions from these sources by a factor of 2–4 at typical ambient concentration and temperature. By using quartz filter samples, this new technique is designed to be applied to routine source test data. Volatility distributions derived using this new approach can also be applied directly to the large catalog of quartz filter data used by existing emission inventories and models. The emissions data derived from this approach are designed for use in the next generation of chemical transport models and emissions inventories that employ the volatility basis set approach to explicitly track the gas-particle partitioning of POA emissions.

Copyright 2012 American Association for Aerosol Research     

快速离子色谱法检测卷烟主流烟气中的氨释放量

为了提高卷烟主流烟气中氨(NH3)的测定效率,对现行标准离子色谱法进行了改良,将标准工作曲线的拟合方式由一次线性拟合变为二次曲线拟合,同时优化了梯度洗脱程序,建立了卷烟主流烟气中NH3的快速离子色谱检测方法。结果表明:1采用快速梯度洗脱,15 min即可完成单个卷烟样品中NH3的测定,检测效率提高了近一倍;2NH+4在0.1~1.0 mg/L内二次回归系数良好(r2=0.999 4);检出限(LOD)为0.013μg/m L,定量限(LOQ)为0.045μg/m L;方法重复性好,RSD为1.99%;NH3的加标回收率为99.77%~102.29%;3该方法与现行烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果一致性较好。     

促进剂硫化烟气中含氮组分的气相色谱/质谱法分析

在顶空瓶中以热空气老化的方式模拟轮胎硫化条件,采用气相色谱/质谱法分析4种常用促进剂(MBT,CBS,TBBS和DPG)及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分。在检测到的26种含氮物质中,确定了15种成分的化合物结构。结果表明:4种促进剂及其混炼胶硫化烟气中的含氮组分种类从少到多依次为DPG,MBT,CBS,TBBS;促进剂DPG及其混炼胶硫化烟气中的苯胺含量较大,应尽量避免使用促进剂DPG;促进剂MBT混炼胶硫化烟气中的含氮组分种类少,毒性较低,是环保型促进剂。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。