N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。     

磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应，考察了反应的各种影响因素，研究表明，磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素，具有较高的反应活性，可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件：反应温度105 ℃，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1，磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h，7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。     

n-Bu_2SnO催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

7-羟基-4-甲基香豆素是重要的中间体,可以合成医药、农药、香料及染料。本实验在无溶剂条件下合成7-羟基-4-甲基香豆素,催化剂为二正丁基氧化锡(n-Bu_2SnO),原料为间苯二酚和乙酰乙酸乙酯。考察了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对7-羟基-4-甲基香豆素产率的影响。结果得到较适宜的反应条件是:当苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.2,即间苯二酚的加入量为0.05 mol,乙酰乙酸乙酯的加入量为0.06 mol,催化剂用量为0.62 g,80℃反应1.5 h,7-羟基-4-甲基香豆素的产率为94.3%。     

Amberlyst15催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

研究了在无溶剂条件下,Amberlyst15催化间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,较系统地考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比对反应产率的影响,得到最优反应条件：反应时间160min,反应温度110℃,催化剂用量0．5g,间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的物质的量比为1：1。上述条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的产率达到65．16％。     

四氯化锡催化合成 7-羟基-4-甲基香豆素

采用四氯化锡作催化剂,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了7-羟基-4-甲基香豆素。通过实验条件找到了,以四氯化锡为催化剂合成目标化合物的适宜反应条件。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

超声波辐射氨基磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。     

7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5％（物质的量百分比）,85℃下反应2h,产率较高为85.1％.     

固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

在固体超强酸的催化下以间苯二酚、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。通过使用不同催化剂及改变各种实验条件 ,找到了合成标题化合物的最佳催化剂及适宜的反应条件     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。