铜（Ⅱ）-孔雀石绿配合物极谱吸附波的研究

在0.5mol/L NH4C l溶液中,用单扫描示波极谱法在-0.69V（vs.SCE）可获得灵敏的铜-孔雀石绿（MG）配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与孔雀石绿浓度在2.5×10-7-1.25×10-4mol/L范围内成正比关系,检出限为1.0×10-7mol/L,测得电活性配合物组成为Cu2＋：MG=1：4。该方法用于水样、土样中孔雀石绿的测定,回收率分别为95.2%-108.0%和92.0%-106.0%。     

双波长吸收光谱法测定地奥司明

建立了测定药物中地奥司明含量的双波长吸收光谱法。以碱性艳蓝B作探针，在pH 5.48TrisHCl缓冲溶液中，用双波长吸收光谱法定量检测地奥司明，测定波长为（292+442)nm。在弱酸性溶液中，碱性艳蓝B与地奥司明反应生成蓝色二元离子缔合物。在250～530nm范围内，谱线上有2个强度较大的正吸收峰，分别位于292和442nm，表观摩尔吸光系数（κ）分别为3.40×10~(4 )L/（mol·cm）和8.06×10~4L/（mol·cm）。当用双波长法测定时，表观摩尔吸光系数（κ）为1.15×10~(5 )L/（mol·cm），加标回收率为98.5%～103%，相对标准偏差（RSD)(n=5）为2.2%～2.6%。线性范围均为0.3～15.2mg/L。实验表明，用双波长法测定地奥司明含量，不仅有高的灵敏度，且方法简便、快速，适于市售地奥司明片剂中地奥司明含量的测定。     

基于紫外-可见吸收光谱法检测药物中地奥司明

在pH 6. 70的弱酸性溶液中,乙基紫与地奥司明反应生成一种二元配合物,在紫外光区345 nm处产生1个较强的正吸收峰,在可见光区594 nm处产生1个较强的负吸收峰,在此二波长处,地奥司明的质量浓度在0. 3～15. 2 mg/L范围内与吸光度的绝对值(|A|)呈线性关系并服从朗伯-比尔定律,其表观摩尔吸光系数(κ)为1. 88×10~4L/(mol·cm)(正吸收)和3. 81×10~4L/(mol·cm)(负吸收),检出限为0. 24 mg/L(正吸收)和0. 18 mg/L(负吸收)。当以负吸收为参比波长、正吸收为测定波长、用双波长法测定时,其线性范围不变,表观摩尔吸光系数(κ)为5. 70×10~4L/(mol·cm),检出限为0. 11 mg/L。由此建立了测定地奥司明的紫外-可见吸收光谱法。该方法可用于市售地奥司明药物中地奥司明的测定。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

8-羟基喹啉-5-磺酸共振光散射法测定铅

在pH 5.0 BR缓冲液及阳离子表面活性剂CTMAB存在下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Pb2+相互作用形成配合物,导致体系的共振光散射(RLS)强度增强,且在8.01×10-8～1.2×10-5mol/L范围内,体系ΔI强度与Pb2+的浓度有良好的线性关系,其回归方程为:ΔF=–91.23+61.21c(×10-6mol/L),相关系数r=0.997 6,检出限为2.40×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)在2.15%～4.01%。用于环境中水样的测定,回收率在96.3%～99.6%。该方法简单、快速、灵敏度高。     

钬联吡啶配合物增强荧光法测定青霉素的研究

以2,2'-联吡啶为配体合成了稀土元素钬的配合物,并对其进行了荧光表征,测得最佳激发波长为314 nm;发射波长为443 nm。不同浓度的氨苄青霉素对该配合物特征峰下的荧光强度有良好的增强作用,研究了溶剂与pH条件等对配合物荧光强度的影响,提出一种测定青霉素含量的新方法。方法的线性范围为9.0×10~(-6)~8.0×10~(-5) mol/L,检出限8.0×10~(-6) mol/L,应用于实际样品测定,结果令人满意。     

新型环金属铱配合物-硫酸铈体系化学发光法测定亚硫酸盐

酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[(dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系。实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L。9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7%。该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意。     

维多利亚蓝B探针吸收光谱法测定药物中的卡托普利

建立了快速、准确测定卡托普利的单波长、双波长吸收光谱法,并探讨了吸收光谱特征和共存物质的影响。在p H为7.93的Tris-盐酸缓冲溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成具有1个明显正吸收峰和1个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于610 nm,最大负吸收波长位于488 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.04×10~4L/(mol·cm)(610 nm)和2.03×10~4L/(mol·cm)(488 nm)。当采用双波长法测定时,表观摩尔吸光系数为4.07×10~4L/(mol·cm),卡托普利的质量浓度在0~3.0 mg/L范围内服从比尔定律。该方法简便、快速,有较高的准确度和选择性,可用于市售卡托普利药物中卡托普利的测定。     

Chemiluminescence determination of sulfite using the novel cyclometalated iridium complex-suifite-cerium sulphate system

酸性环境中利用合成的新型环金属铱配合物[ (dpci)2Ir(pcp)](dpci=3,4--苯基邻二氮杂萘,pcp=2-(3-吡唑并[4,5]樟脑)基吡啶)-亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系.实验结果表明,化学发光强度与亚硫酸盐浓度在3.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10-8 mol/L.9次重复测定1.0×10-5 mol/L亚硫酸盐相对标准偏差为3.7％.该法用于测定白糖中的亚硫酸盐,结果令人满意.     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A

报道了用碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A的方法。在Na2HPO4-NaH2PO4(pH 7.0)缓冲液中,双酚A在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.63 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与双酚A的浓度在2.0×10-8~8.0×10-6mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了双酚A在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于聚碳酸酯塑料中双酚A含量的测定与其加入回收率实验。     

联吡啶钌体系电致化学发光测定精胺的研究

基于精胺对Ru（bpy）32＋电化学发光的显著增强效应,利用池内停流技术,建立了精胺的电化学发光测定法。本方法具有灵敏度高,线性范围宽和分析速度快的特点。在最优条件下,相对电化学发光值与精胺浓度在5×10-8~5×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,对5×10-8mol/L浓度的精胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.03%,检出限为2.31×10-8mol/L。     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

微波辐射下双酶催化淀粉水解的动力学研究

以玉米淀粉为反应底物,研究了α-淀粉酶和糖化酶分别在微波辐射和水浴加热条件下水解玉米淀粉的动力学特性。考察了pH、温度、底物质量浓度、酶用量对玉米淀粉水解反应速率的影响。结果表明,微波辐射条件下的平均反应速率比水浴加热提高了20%以上。以米氏方程为基础,研究了两种加热方式下的米氏常数Km、最大反应速率νm和抑制常数Ki。结果表明,微波辐射下α-淀粉酶的Km=3 922.76 g/L,νm=1.72×10-3mol/(mL.min),糖化酶的Km=173.31 g/L,νm=3.289×10-5mol/(mL.min);水浴加热条件下α-淀粉酶的Km=312.03g/L,νm=1.21×10-4mol/(mL.min),糖化酶的Km=16.14 g/L,νm=3.89×10-6mol/(mL.min);微波辐射下糖化酶的抑制常数(Ki)低于水浴加热的抑制常数。     

混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光增强作用及其分析应用

研究了各种条件下苏丹红Ⅰ的荧光性质,发现在pH9.00的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光具有增强作用,荧光激发波长325nm,发射波长586nm,其荧光增强程度与苏丹红Ⅰ的浓度具有良好的线性关系,据此建立了微量苏丹红Ⅰ的荧光分析法,线性范围5.00×10-7～1.30×10-5mol/L(0.1～2.5μg/mL),检出限为9.30×10-11mol/L(23ng/mL)。该方法已成功用于合成样品的测定。     

铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的实验方法。在激发波长为269nm和发射波长为615nm处,pH值为8.5、静置时间为5min、铕离子浓度为1.864×10~(-4)mol/L条件下,考查阿莫西林浓度对荧光强度的影响。结果表明,在1.651×10~(-5)mol/L～6.606×10~(-5)mol/L范围内,阿莫西林的浓度c与荧光强度F存在线性关系,标准曲线的线性回归方程为F=-4.450c+1268.747,线性相关系数为0.9918,平均回收率为98.93%。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定氢溴酸右美沙芬

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上对氢溴酸右美沙芬的伏安行为进行了研究。实验结果表明,在pH6.5的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中,氢溴酸右美沙芬在+1.01 V(vs.Ag/AgCl)处有一明显的氧化峰,在4.0×10-6~8.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.995 1),检出限为5.6×10-7mol/L。用该方法对氢溴酸右美沙芬片进行了测定,回收率为98.6%~102.9%,结果令人满意,还对其电极反应机理进行了初步探讨。     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。