离子交换色谱分离海洋胶原肽及其抗氧化活性研究

以工业化生产的海洋鱼皮胶原肽为研究对象,研究了从中分离抗氧化活性肽的方法。分别探索了分子排阻色谱和离子交换色谱直接梯度洗脱以及先等度洗脱,再梯度洗脱3种洗脱方法的分离效果,发现离子交换色谱先等度洗脱,再梯度洗脱分离效果最好,共分成5个洗脱峰。优化出此方法下的最佳洗脱液pH为5.5,最佳上样量为50mg。在优化的分离条件下分离并富集样品,脱盐后测定分离前后抗氧化活性,与原胶原肽相比,3#、4#、5#峰均显示出较强的抗氧化活性,其中3#峰活性最强,提高了10.6倍。这对工业化生产高抗氧化活性肽具有一定参考价值。     

磷酸化与钙交联处理对刺参胶原聚集体凝胶特性的影响

磷酸化与钙交联是影响刺参胶原聚集体凝胶特性的最重要因素之一。本文通过质构剖面(TPA)实验、应力松弛实验、低场核磁、VG染色等,研究了磷酸化与钙交联凝胶的质构学特征、水分迁移规律、化学键型变化以及胶原纤维特征的改变。结果表明:用2%三聚磷酸钠进行磷酸化对刺参胶原聚集体的凝胶特性有一定的破坏,其黏性、咀嚼性、η1、E1与空白组相比发生明显降低,其结合水含量降低,自由水含量升高,水分活度Aw明显升高;而在磷酸化基础上进行1%Ca Cl2交联则会对刺参胶原聚集体凝胶特性产生明显影响,其硬度及粘性比磷酸化刺参高,水分活度降低,提高了胶原聚集体与水分的结合程度,增强了凝胶性,使得胶原纤维结构更加稳定。与高温高压处理相比较,磷酸化与钙交联处理能够增强刺参胶原聚集体的凝胶特性,为刺参的加工及改性工艺提供了新途径。     

亚麻籽胶相对分子质量测定及单糖组成分析

建立了尺寸排阻色谱法测亚麻籽胶相对分子质量的方法,并通过糖腈乙酸酯衍生化气相色谱法测定了亚麻籽胶的单糖组成。采用TSKgel G5000PWXL、TSKgel G3000PWXL二柱联用,超纯水为流动相,流速1.0 m L/min,进样浓度2.0 mg/m L,柱温40℃,配合蒸发光散检测器对葡聚糖标准品及样品进行了分析,结果表明不同分子量葡聚糖峰位洗脱时间与分子量对数值之间有良好的线性关系(R2=0.9842),精密度、重现性、稳定性及准确度良好,采用此法测得热水浸提、微波辅助热水浸提及市售亚麻籽胶峰位分子量分别为7793、2420、10392/6166/89183 ku,并给出了Mn、Mw、Mz及D值。单糖组成结果表明自制亚麻籽胶由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖和葡萄糖组成,市售胶另含有甘露糖与岩藻糖,自制与市售胶在单糖种类和含量上有较大差异。      

强烈炽热球菌几丁质酶水解制备低脱乙酰度壳寡糖及其组成与结构分析

利用全基因合成方法合成了强烈炽热球菌（Pyrococcus furiosus）的几丁质酶编码基因并在大肠杆菌（Escherichia coli）中实现了可溶表达。利用该酶对低脱乙酰度壳聚糖进行水解并对获得的壳寡糖产物进行组成及结构分析。分子排阻高效液相色谱结果显示,水解产物相对分子质量分布范围为1?000～5?000。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析结果显示,酶解产物中包含聚合度2～9、不同脱乙酰度的壳寡糖。核磁共振对酶解产物壳寡糖的结构鉴定结果显示,所有寡糖组分的还原端均主要由两个连续的N-乙酰氨基葡萄糖组成。综上,本研究利用来源于强烈炽热球菌的几丁质酶制备了还原末端结构确定的低脱乙酰度壳寡糖,为复杂结构壳寡糖结构与功能关系研究提供了理论支持。     

紫薯中两种功能性成分的分离鉴定

为更好的了解紫薯的营养价值,采用高速逆流色谱法分离紫薯的乙酸乙酯萃取物,并通过1H NMR、13CNMR、ESI-MS 和元素分析对分离得到的单体结构鉴定,得到两种功能性成分咖啡酸甲酯和咖啡酸乙酯。     

结合低场核磁共振分析反复冻融处理对肉鸡不同部位肌肉品质的影响

利用低场核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR）技术研究反复冻融处理对肉鸡不同部位肌肉品质的影响。结果表明,反复冻融期间pH值变化不显著（P＞0.05）。随着冻融次数的增加,肉鸡胸肉和腿肉解冻汁液损失显著下降（P＜0.05）,硫代巴比妥酸反应物质（thiobabituric acid reactive substance,TBARS）值显著增大,总蛋白溶解度以及肌原纤维小片化冻融初期呈现上升趋势,总水分含量均逐渐降低。低场核磁共振T2弛豫时间分析显示,其自由水占比显著下降（P＜0.05）。以上结果说明反复冻融使解冻汁液损失伴随自由水比例显著下降而逐步降低,由于肌肉pH值保持稳定,推测反复冻融过程中反复形成的冰晶对肌肉微观结构的破坏,尤其对肌原纤维蛋白质溶解度的影响起到一定的作用。     

低分子肝素分析及结构表征方法的研究进展

低分子肝素是一类应用广泛的抗凝血药物,由于其强极性、微不均一性以及硫酸基团的不稳定性使得分析及表征其结构的工作有困难。本文综述了低分子肝素分析及结构表征方法,重点阐述了近年低分子肝素在电泳、色谱、质谱和核磁分析领域的研究进展,并展望了低分子肝素分析的发展趋势。     

脂质组学在食品质量安全领域的应用进展

脂质在不同食品中组成各有差别,影响着食品的品质、营养和卫生,是人体重要的能量和营养来源,与许多慢性疾病（如心脑血管病、癌症、阿尔茨海默病、糖尿病等）的发生发展有直接的联系。脂质营养的深入研究不仅对食品质量安全,还对临床医学和农牧业生产等多个领域产生影响。随着脂质分离检测技术的快速发展,产生了一门系统分析脂质的新兴学科——脂质组学。作为代谢组学最重要的分支之一,脂质组学广泛应用于食品脂质的研究中。本文介绍了脂质组学的研究流程,并重点对脂质组学在食品成分分析、品质判别、真伪鉴别、产地溯源和食品安全的应用进行综述,最后总结了脂质组学在食品质量安全领域的局限性并予以展望,以期为脂质组学在食品质量安全领域的应用提供借鉴与参考。     

带鱼冷藏过程中品质变化与水分迁移的相关性

为了研究带鱼在冷藏期间的品质变化与水分迁移的关系,利用低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)技术分析组织中水分变化规律。横向弛豫时间T_2的结果表明:随着贮藏时间的延长,不易流动水(T_(22))逐渐降低,自由水(T_(23))逐渐升高,肌原纤维内的水向外移动而大量流失,肌肉的持水能力下降、肉质逐渐劣化。这与传统理化指标的研究结果一致,且相关性分析表明,T_(22)、T_(23)与水分含量、蒸煮损失率等指标极显著相关(P0.01),与感官评分、持水力、硫代巴比妥酸值显著相关(P0.05)。因此,可考虑运用LF-NMR技术检测带鱼在冷藏期间的品质变化。     

蛋白质组学在水产品品质与安全研究中的应用

蛋白质组学技术在水产品品质与安全研究中已有较多应用。本文介绍了蛋白质组学的研究途径,综述了蛋白质组学在水产品物种鉴定、过敏原检测、致病性和腐败性微生物的检测与鉴定、贮藏加工过程中品质变化机制研究等方面的应用进展,并对其发展方向和应用前景进行了展望。     

超声波预处理时间对扇贝柱热泵干燥动力学及品质特性的影响

为了提高扇贝柱热泵干燥效率,改善扇贝柱干制品品质,本实验研究超声波（ultrasonic,US）预处理时间（0、10、20、30 min）对扇贝柱干燥动力学与品质特性的影响,利用低场核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR）探究扇贝柱干燥过程中水分状态分布规律。结果表明,扇贝柱干燥进程遵循降速干燥模式,干燥进程受内部水分扩散控制,US预处理提高了扇贝柱干燥速率和有效水分扩散系数。相比于CK组（除未经US预处理外,其余处理同US组）,US预处理可降低扇贝柱总色差,提高干制品韧性。干燥数学模型拟合结果表明Midilli et al.模型为描述扇贝柱热泵干燥过程的最适模型。LF-NMR分析结果表明,不易流动水决定了扇贝柱热泵干燥过程中含水率的变化;自由水和不易流动水的迁移速率随US预处理时间的延长而加快,不易流动水弛豫时间T22与含水率有很强的相关性。综上,US预处理可提高扇贝柱热泵干燥效率,并对干制品色泽、收缩率、复水比和质构特性具有一定影响,LF-NMR可预测扇贝柱干燥过程中含水率变化。本研究可为水产品尤其是扇贝柱的热泵干燥提供一定的理论依据和实践参考。     

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4作为同位素内标物质进行定量。结果在10min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%～96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。     

Volatile components of several virgin and refined oils differing in their botanical origin

BACKGROUND: The volatile components of virgin and refined oils whose compositions were very different in terms of oleic, linoleic and linolenic acyl groups were studied by solid phase microextraction (SPME) followed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), and their composition of acyl groups was determined by proton nuclear magnetic resonance ¹H NMR. The virgin oils studied were olive, linseed and walnut oils, while the refined oils were sunflower and rapeseed oils. RESULTS: Large differences were found among the headspace compositions of the virgin oils. These were due in part to compounds that could be considered as markers of different vegetable origins and manufacturing processes, but also to compounds resulting from degradative oxidation of the main acyl group components. By virtue of their being refined, fewer components were present in the refined oils, although differences in their headspaces were found owing to the presence of compounds resulting from oxidation of the determined acyl groups. CONCLUSION: The studied oils show specific characteristics regarding not only their main components, which are well known, but also their volatile components. The latter provide information on some of the processes to which oils have been submitted, on their oxidation level, on their botanical origin and on the compounds responsible for their odour. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

低场核磁共振在肉与肉制品水分测定与分析中的应用研究进展

低场核磁共振是一种近年来快速发展的检测分析技术,该技术在肉与肉制品的水分测定及相关研究中的应用越来越广泛,所取得的成果亟需总结。因此,本文阐述了低场核磁共振技术在肉与肉制品水分测定中的工作原理,分析了低场核磁共振技术在肉与肉制品生产、加工和贮藏过程中水分分布与迁移规律,肉制品的食用品质和加工品质的检测,以及肉制品掺假判定和新鲜度检测等方面的应用,以期为促进低场核磁共振技术在肉与肉制品加工和品质控制中的应用提供理论依据。     

减肥保健食品中非法添加物检测方法研究进展

本文简介了超重和肥胖的概念和其引起的主要风险,阐述了目前减肥保健食品中违法添加物的种类、提取和测定等方面的状况。减肥保健食品中单独或者联合添加的违法添加物多达百余种,主要有食欲抑制剂、能量消耗增强剂、阻止消化吸收药物、影响脂代谢的药物、利尿剂、抗抑郁剂等6类。重点综述了现有分析方法的适用性和局限性。与气相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫吸附法、核磁共振等相比,高效液相色谱仪配质谱检测器是目前最常用的方法。针对片剂、胶囊和冲剂3种剂型,固-液萃取是主要的样品前处理手段。虽然目前的分析方法可基本满足实际检测要求,但面对新增药物种类和高通量筛查,还存在缺陷,如同时提取不同极性的化合物和提高分析速度。实时直接分析离子源-高分辨质谱法具有快速、准确、高效等优点,可以填补此空白,用于减肥保健食品中非法添加物的筛查。     

冻融过程对速冻油条水分分布与品质相关性的研究

以无铝油条预混粉为原料制作速冻油条,研究速冻油条经反复冻融过程对油条水分分布与品质之间的关系,分别测定了油条的水分含量、低场核磁T2弛豫时间、色泽、比容、感官品质及质构品质,并进行了相关性分析。结果表明:随冻融次数增加,T21与瓤的水分含量、比容、感官评分呈极显著负相关(p0.01),T21、a*值、b*值与硬度呈极显著正相关(p0.01),T22与咀嚼性呈极显著负相关(p0.01);随冻融次数增加,油条内部水分与蛋白质、淀粉的结合变疏松,瓤的水分含量减少、油条比容及感官评分降低,油条表面色泽变暗,红度、黄度增加,硬度增加。因此,反复冻融会造成油条内部水分损失,影响水分分布,造成油条比容、品质改变,影响油条产品的最终品质。     

结合低场核磁共振探究浸烫对肉鸡僵直进程和品质的影响

为研究不同浸烫温度和时间下黄羽肉鸡宰后僵直进程和微观结构的变化,实验结合低场核磁共振技术分析了54℃-270 s、58℃-150 s、62℃-120 s、66℃-90 s 4个浸烫处理组中水分的分布、保水性的变化和对食用品质造成的影响。结果表明:高温短时浸烫(66℃-90 s)会引起肉鸡pH值下降速率加快、持水力下降,同时肉鸡的肌肉收缩长度、剪切力和硬度值都在105 min时达到了僵直最大点,比其他3个处理组延缓了30 min,表明不同的浸烫条件会影响肉鸡的僵直进程和肉品质。低场核磁共振结果显示过高的浸烫温度会导致肉鸡表面自由水渗出(比其他3个处理组升高了2.0%~2.8%),肌纤维内不易流动水含量较低(比其他浸烫处理组降低约2%),保水性较差;同时组织学微观结构也揭示了高温浸烫处理组肌细胞较松散、胞外间隙较大,并随着宰后时间的延长出现肌纤维肿胀、细胞膜破裂现象。因此,在肉鸡屠宰过程中,应在温度为58~62℃、时间为120~150 s范围内浸烫,利于提高宰后鸡肉品质。     

Comparison of glycation in conventionally and microwave-heated ovalbumin by high resolution mass spectrometry

The glycation extent of ovalbumin under two heating conditions, conventional and microwave heating was monitored by high resolution mass spectrometry, following pepsin digestion. The sequence coverage of the unglycated and glycated ovalbumin was 100% and 95%, respectively. About 35.2% of the lysines after microwave heating and 40.8% of the lysines after conventional heating were modified by d-glucose. The glycation content increased quickly when ovalbumin–glucose mixture was incubated for 15 min, under both processing conditions. These modifications were slowed down after 30 min of heating and no obvious advanced stage products were observed. The glycated peptides exhibited varying degrees of glycation, under both conventional and microwave heating, suggesting that glycation is strongly relevant to the protein structure. The fact that some peptides showed a lower level of glycation when heated by microwave indicated that microwave radiation might be a non-thermal process. In addition, the lack of browning after microwave heating emphasised the difference between microwave and conventional heating.     

黄原胶对卤肉酱品质及风味的影响

摘 要：为提高卤肉酱产品品质和风味,本文通过低场核磁共振、游离氨基酸测定和气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）以及主成分分析（Principal component analysis,PCA）等方法对添加不同浓度黄原胶的卤肉酱的品质及风味物质进行研究。研究结果表明,不易流动水是卤肉酱体系中最为主要的水分状态,加入黄原胶能更好地束缚住体系内结合水并降低脂肪流动性;添加黄原胶的卤肉酱样品中共发现了21种氨基酸且其含量呈显著性增加趋势（P＜0.05）;GC-IMS 的差异图和指纹图谱研究结果表明,挥发性风味物质数量随着黄原胶浓度增加而增加,添加黄原胶后卤肉酱主要风味成分从醛类和酮类化合物变为醛类和醇类化合物。结合主成分分析（principal component analysis,PCA）发现,添加黄原胶后卤肉酱风味化合物之间存在明显差异。综上,添加浓度为0.8%和1.0%黄原胶的卤肉酱品质和风味物质最佳,黄原胶能够提高肉制品保水保油的品质特性并丰富产品风味,该研究为卤肉酱产品开发及应用提供一定的理论依据。     

GC-MS指纹图谱结合主成分分析法评价不同产地陈皮挥发油的质量

本文采用GC-MS建立8个不同产地22种陈皮挥发油的指纹图谱,选取了其中的7个色谱峰作为共有模式图的特征峰(左旋-alpha-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯、邻异丙基甲苯、D-柠檬烯、萜品烯和异松油烯),并将指纹图谱的共有特征峰和一些微量成分作为主成分分析法(PCA)的分析数据源,应用相似度分析法和PCA统计分析法找出22种陈皮挥发油之间的相似性及差异性。结果表明,22种陈皮挥发油的相似度在0.886~1之间,来自广东四会、四川、江西南丰、广东新会和广西-桂林的样品获得了良好的区分,而来自广东云浮、广西梧州和广东清远这3个产地的样品聚成了一类,最终确定共有峰中左旋-α-蒎烯、α-法尼烯、β-蒎烯和微量组分中的大根香叶烯为显著贡献的主成分组分。根据主成分组分的含量变化能显著区分陈皮挥发油的不同产地,本研究可对陈皮挥发油质量的整体控制及其制剂的质量评价有一定的指导作用。