磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2O体系中Zn2+的间接络合滴定

采用镧盐除氟剂LaPO₄对锌电解液除F时,由于La³⁺和PO^3-₄的存在,H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系中Zn²⁺不能直接用传统的滴定法测定。通过向待测液中加入适量NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液络合Zn²⁺(Zn₃(PO₄)₂溶于氨性溶液),使La³⁺进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn²⁺和La³⁺,收集滤液用EDTA(铬黑T作指示剂)滴定Zn²⁺,建立了间接络合滴定该体系中Zn²⁺的方法。实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜。对于含0.1~1.0mmol Zn²⁺的样液,确定缓冲溶液为54g NH₄Cl溶于水,再加入350mL NH₃·H₂O,定容至1L,用量为20mL;冲洗液为缓冲溶液(1+2);为便于沉淀转移,加入沉淀La³⁺理论量1.1倍的F^-(La³⁺物质的量的3.3倍),可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF₃。方法的定量限为0.01mol/kg。吸取含Zn²⁺在0.1~1.0mmol的H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系平衡液,按照实验方法测定Zn²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.1%,加标回收率为99%~100%。     

Application of three Ln(Ⅲ)-coordination polymers in fields of luminescence,antibacteria and detection of Fe3+ and 4-nitrophenol

Three lanthanide-based coordination polymers(Ln-CPs) with layered structure,{[La₂(L)₃(DMF)(H₂O)₃]·H₂O}_n(1),{[Eu₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)]·(H₂O)}_n(2){Tb₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)]·H₂O}n(3) were successfully synthesized from H₂L(N,N’-bis(4-carbozylbenzyl)aniline).Remarkably,compound 3 has extremely high sensitivity to 4-n...     

水热臭葱石固砷过程Na+和K+的影响

水热臭葱石沉砷体系中Na⁺、K⁺碱金属离子对沉砷渣物相组成影响显著,Fe(Ⅲ)与As(Ⅴ)共沉淀生成臭葱石(FeAsO₄·2H₂O)、次水合砷酸铁(FeAsO₄·0.75H₂O)砷铁共沉淀物,同时Fe(Ⅲ)还以黄钠铁矾(NaFe₃(SO₄)₂(OH)₆)、黄钾铁矾(KFe₃(SO₄)₂(OH)₆)、碱式硫酸铁(Fe(OH)SO₄)形态竞争析出,从而影响沉砷渣的稳定性。在Na₂SO₄-(K₂SO₄)-FeSO₄-H₃AsO₄-H₂O体系中研究了Na⁺、K⁺     

钐掺杂改性γ-Al2O3粉体的热稳定性研究

以硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)为氧化剂，甘氨酸(C₂H₅NO₂)为还原剂，硝酸钐(Sm(NO₃)₃·6H₂O)为改性剂，通过溶液燃烧法合成了γ-Al₂O₃粉体。采用XRD、SEM、BET、TG-DTG等手段对产物进行表征，并分析探讨了焙烧温度、改性剂添加量对产物物相的影响。实验结果表明：在硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)与甘氨酸(C₂H₅NO₂)的物质的量之比为3∶5,改性剂Sm(NO₃)₃·6H₂O添加量为1%,焙烧温度为1 025℃,焙烧时间为4 h的条件下可以制备具有较高热稳定性的γ-Al₂O₃     

燃烧法制备亚微米Co3+掺杂LaBO3粉体及表征

以La(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₃·6H₂O、H₃BO₃和C₂H₅NO₂为原料，采用燃烧法合成Co³⁺掺杂LaBO₃粉体，其中原料摩尔比为[La(NO₃)₃·6H₂O+Co(NO₃)₃·6H₂O]:H₃BO₃:C₂H₅NO₂=3:3:5，研究了目标产物La₍(1-x))Co_xBO₃(x=0.01～0.04)在750～950℃的合成反应过程及产物结晶形态，分析了合成条件对产物晶体形态的影响，得...     

铁酸锌中锌的绿色浸出同步除铁实验研究

以七水合硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)为浸出剂,通过无酸氧压浸出工艺,实现铁酸锌(ZnFe₂O₄)中的锌的高效浸出和铁的同步分离。研究分析了FeSO₄·7H₂O与ZnFe₂O₄的质量比、反应温度、反应时间、氧分压对锌浸出和铁沉淀的影响。结果表明,在FeSO₄·7H₂O与ZnFe₂O₄质量比为10∶5,反应温度为180℃,氧分压为2 MPa,反应时间为3 h条件下,锌的浸出率可达87.65%,而铁以Fe₂O₃的形式存在浸出渣中,浸出液中铁的残留率仅为0.56%,实现了锌铁高效分离。该实验验证了FeSO₄·7H₂O浸出含锌粉尘中锌同步除铁的可行性,为利用FeSO₄·7H₂O对含锌电炉粉尘中锌的绿色提...     

焦炭在H2O+CO2气氛中的溶损反应特性

 为了研究富氢高炉内焦炭的溶损反应特性,开发了连续进水的全自动焦炭反应性测定装置,分别利用CO₂和N₂载带不同比例H₂O(0%～30%)提供H₂O+CO₂(H₂O和CO₂混合气体)和H₂O+N₂(H₂O和N₂混合气体)的含水气氛进行焦炭溶损试验,通过红外气体分析仪实时记录出口气体中CO和H₂的摩尔分数,研究了焦炭在H₂O+CO₂气氛下的溶损反应过程以及碳溶反应(C+CO₂=2CO)和水煤气反应(C+H₂O=CO+H₂)的动力学过程。研究表明,随着H₂O+CO₂混合反应气氛中H₂O比例的增加,焦炭的碳素溶损率和溶损速率均逐渐增大,而且水煤气反应的溶损速率逐渐变大、碳素溶损率逐渐升高,但是碳溶反应的溶损速率则逐渐减小、碳素溶损率也逐渐降低,这说明H₂O+CO₂反应气氛中H₂O和CO₂同时与焦炭反应存在显著的竞争作用。通过分析碳素溶损率和水蒸气含量线性关系的拟合斜率发现,焦炭在H₂O+CO₂混合反应气氛中发生的碳溶反应和水煤气反应的斜率均小于单纯单一气氛下的碳溶反应和水煤气反应的斜率,并提出基于斜率差值的抑制因子α表征H₂O和CO₂对碳溶反应和水煤气反应互相影响程度,CO₂对水煤气反应的抑制因子α_<sub>CO₂/H₂O为0.253,H₂O对碳溶反应的抑制因子α_<sub>H₂O/CO₂为0.179,α_<sub>CO₂/H₂O为α_<sub>H₂O/CO₂的1.41倍,CO₂对水煤气反应的抑制程度强于H₂O对碳溶反应的抑制程度。     

四元体系NaF-Na3PO4-NaOH-H2O及其子体系离子浓度测定方法探究

使用碱法分解白云鄂博稀土精矿的工艺过程中产生大量的含Na⁺、OH^-、F^-和PO^3-₄的废水,为实现碱废水中NaOH、F、P资源的梯度分离,需构建四元体系NaF-Na₃PO₄-NaOH-H₂O及其子体系的多温相图,而相图数据的准确测定必先探究混合溶液中各离子浓度的测定方法。实验用已知浓度的NaF、Na₃PO₄和NaOH溶液配制了不同比例已知浓度的三元和四元体系混合溶液,其中F^-采用氟离子选择性电极-标准加入法测定,PO^3-₄采用磷钼酸喹啉沉淀法测定,Na⁺采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,OH^-采用差减法。测定结果与理论值绝对误差不大于0.2%(质量分数),结果表明实验方法适用于含F^-、PO^3-₄和OH^-的四元及其所含各三元子体系混合溶液的离子浓度测定。     

微波水热法制备Co掺杂的LaFeO3及其光催化性能

以Co(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、La(NO₃)₃·H₂O为原料,柠檬酸为络合剂,葡萄糖为模版剂,采用微波水热的方法合成了钙钛矿结构LaFeO₃光催化剂.利用XRD、SEM、TG-DSC和FT-IR等手段进行分析表征.结果表明:Co的掺杂有利于提高LaFeO₃光催化剂的活性,其催化效果优于纯的LaFeO₃;当掺杂量x=0.1时,其催化效果较优,光照时间为150 min时,亚甲基蓝的降解率达到99.46 %,较纯LaFeO₃高出36.51 %.      

钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF₂),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF₂的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO₃)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl₃·6H₂O溶液浸取CaF₂,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF₂,最终实现了地质样品中CaF₂的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl₃·6H₂O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF₂溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF₂的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95 ℃,AlCl₃·6H₂O溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF₂检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF₂,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF₂测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF₂、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF₂快速准确测定的问题。     

铜阳极泥复合浸出渣选择性分离硒过程热力学分析

铜阳极泥复合浸出渣是铜阳极泥采用复合浸出砷锑铋后的产物,采用硫酸化焙烧选择性分离硒。针对其含硒物质在选择性分离过程中的反应历程不明晰,本文利用Factsage数据库中相关热力学数据及Equilib平衡计算模块对含硒物质在不同温度时反应的■及反应过程平衡分析,明晰反应过程中的物相变化规律。结果表明：Cu₂Se与H₂SO₄在低温下反应生成固态Se、CuSO₄·H₂O、SO₂及H₂SO₄吸水形成H₂SO₄·H₂O;然后固态Se融化变成液态Se,同时与H₂SO₄·H₂O反应生成SeO₂、SO₂和H₂O;高温下CuSO₄·H₂O会脱水生成CuSO₄和H_2...     

锌阳极的微观组织和腐蚀失效分析

通过分析失效锌阳极表面形成的约1 mm厚度的腐蚀产物层发现,腐蚀产物与基体结合牢固、不导电是导致阳极无法发挥保护作用的直接原因。锌阳极表面的腐蚀产物具有明显的分层结构,腐蚀产物形貌以片状产物居多,也有球状产物,片状产物主要为Zn₁₂（SO₄）₃Cl₃（OH）₅·5H₂O和Zn₄SO₄（OH）₆·5H₂O,球状产物主要为Zn₅（OH）₈Cl₂·H₂O;锌块中Pb、Cu、Fe含量（质量分数）略微超标,造成锌保护效率下降。当牺牲阳极受到杂散电流干扰,其表面会被快速极化呈钝化状态,以0.1mA·cm-2恒电流极化10 h,锌表面即发生严重钝化,失去其牺牲保护的作用。     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.      

Kaolin/ZrO2复合纳米粉体制备及性能研究

以Zr (NO₃)₄·5H₂O为锆源, 利用水热法分别制备ZrO₂和kaolin/ZrO₂复合纳米粉体, 采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪分析了样品的微观形貌及特性, 使用紫外-可见分光光度计研究了样品的吸光特性, 利用Brunauer-Emmet-Teller (BET)气体吸附法(氮气吸附)测定并计算了样品的比表面积。结果表明, 经过400℃煅烧后, kaolin/ZrO₂表面微球颗粒较纯ZrO₂更加均匀、单一, 不存在成块团聚体; 两种样品均存在介孔结构, ZrO₂主要以无定形形式存在, 但样品中都存在少量的四方相ZrO₂; 在波长190~800nm范围内, kaolin/ZrO₂纳米粉体吸光率均高于纯ZrO₂, 并且其BET比表面积也比纯ZrO₂高19.05m2·g-1, kaolin/ZrO₂纳米粉体在防紫外光特种材料制备及光催化处理工业废水等方面具有更大的优势与潜力。     

化学腐蚀后的表面状态对硅片Fe沾污的影响

利用不同的酸腐蚀和碱腐蚀条件对硅片进行了腐蚀,分析了腐蚀后的硅片表面状态对Fe沾污的影响.实验结果表明,不同酸腐蚀条件的硅片经过以HF酸结尾的改进型RCA(Radio Corporation of America)清洗法清洗后,表面疏水性增强,相对不易附着Fe离子,而当酸腐蚀硅片表面经过SC-1溶液处理后,表面亲水性增...     

CaCl2--LiBr(1.35:1)/H2O工质对的热物性及应用

围绕以LiBr/H₂O为工质对的单级太阳能吸收式制冷循环因对太阳能集热温度要求高而难以实现应用的问题,提出了CaCl₂-LiBr（1.35∶1）/H₂O（CaCl₂与LiBr的质量比为1.35∶1）新型工质对,系统地测定了其结晶温度、饱和蒸气压、密度和黏度,并与LiBr/H₂O进行了比较.结果表明,采用CaCl₂-LiBr（1.35∶1）/H₂O作为太阳能单级吸收式制冷循环的工质对,在同一制冷工况条件下,其发生温度,即太阳能集热温度比采用LiBr/H₂O的情况低6.2℃.另外,采用浸泡法测试了碳钢、316L不锈钢和紫铜在CaCl₂-LiBr（1.35∶1）/H₂O中的腐蚀速率,结果表明316L不锈钢和紫铜的腐蚀性非常小,可满足实际工程应用的要求.      

溶胶-凝胶制备ZnTiO3粉体及其表征

以钛酸丁酯、硝酸锌、乙醇和乙酸为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了纯净六方ZnTiO₃粉体.利用TG-DTA、XRD和FE-SEM等检测手段对前驱体凝胶的热分解、相变以及粉体结构和形貌进行研究.结果表明:ZnTiO₃凝胶前驱体热分解分3个阶段,第1阶段在262 ℃以下主要为有机物的分解过程;第2阶段为262~700 ℃,此时的粉体为非晶态立方相ZnTiO₃;六方ZnTiO₃相的生成发生在第3阶段700~900 ℃.获得纯净六方ZnTiO₃相的较为合适的工艺条件为:前驱体在60 ℃进行溶胶,然后在700~900 ℃煅烧2 h.