苦胺酸偶氮变色酸分光光度法测定铝合金中铜

研究了苦胺酸偶氮变色酸[3-(2-羟基-3,5-二硝基苯)偶氮-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸]与铜的显色反应,建立了测定铝合金中铜含量的分光光度分析方法。试验结果表明:于0.1moL/L的盐酸介质中,铜与苦胺酸偶氮变色酸发生显色反应,在波长570 nm处有最大吸收,且显色程度与铜浓度成正比。在25 mL的溶液中,铜量在2~70μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.36×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标样中铜的测定,结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)在1.2%~1.8%之     

BCO分光光度法测定铜电解液中铜

本文对以双环已酮草酰双腙(BCO)分光光度法,测定铜电解液中铜的分析方法进行了研究。在选定的条件下,大量共存离子不干扰,镍的干扰可通过改变显色剂加入量消除。该法简便、快速,分析结果与 AAS 法相符,准确度和精密度均较好。     

分光光度法测定电镀Zn-Fe合金镀层及镀液中的铁

采用邻菲啰啉分光光度法，能简便、准确的测定出电镀Zn—Fe合金镀层及镀液中的铁含量。本实验考察了显色剂、酸度等因素对吸光度的影响，以及Zn(Ⅱ)对测定过程的干扰影响。Fe(Ⅱ)加标回收率在99．8％—101．7％之间，表明该法准确可靠。     

分光光度法测定铜电解液中高含量铜

本文对铜电解液中高含量铜的分光光度法进行了研究。在pH2～3的介质中，以环己二胺四乙酸（CDTA）为显色剂，与Cu（Ⅱ）形成配合物的λmax＝700nm，ε＝1．15×102，线性浓度范围为0～4mg／50ml。共存元素中Fe、Ni的干扰采用差减法扣除。方法简便、快速，准确度及精密度均符合要求。     

冰铜中铜的分光光度法测定

本文对ＥＤＴＡ络合分光光度法测定冰铜中高含量铜的技术操作条件、干扰及其消除等进行较系统的试验，并拟定了分析方法。     

原子吸收分光光度法测定铜中微量杂质方法改进

应用原子吸收分光光度法对铜中微量杂质元素铅、锌、镍、铁及残余铜的测定,国标中只有分别分析锌、铅及残余铜的方法。如GB5121.3-85叙述了铜中微量铅的原子吸收分光光度法,试样用硝酸溶解后,以铁作载体共沉淀分离铜并富集铅,在稀盐酸介质中测定,手续较复杂:GB5121.12-85则提供了锌的原子吸收光度分析方法,试样以盐酸-硫酸混合酸溶解后,电解除去基体铜,尔后进行处理、测定。我们知道,在测     

分光光度法快速测定铜电解液中微量铋

本文于１．２ｍｏｌ／１ＨＣｌＯ４介质中，以对甲基二溴偶氮胂显色测定铋（Ⅲ），λｍａｘ＝６３０ｎｍ，ε＝８．１１×１０４，０—２５μｇ／２５ｍｌ铋（Ⅲ）符合比耳定律。以酒石改为掩蔽剂消除了锑（Ⅲ）的干扰。该法灵敏、简便、快速、准确，可用于钢电解液的过程控制分析。     

双波长分光光度法测定铜的研究

研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4     

铜试剂-石蜡相分光光度法测定痕量铜的研究

系统地研究了Cu -铜试剂 (DDTC)在石蜡相显色反应。在HAc -NH4Ac( pH =5.0 )缓冲介质中 ,此显色络合物能定量被石蜡萃取 ,铜量在 0～ 40 μg/5 0mL范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中痕量铜的分析 ,结果良好。     

电积分离铜-分光光度法测定铜浸出液中活性硅

铜浸出液中含有大量的铜离子,用硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,铜离子的蓝色可严重干扰硅的测定。为了消除铜离子对硅测定的干扰,实验对铜浸出液进行了电积分离铜预处理,并主要考察了电流密度对分离铜的效果、硅钼蓝分光光度法不同波长下的吸光度情况、样品中和后盐酸加入量、电积分离铜后试液中各共存元素等因素对硅测定的影响。结果表明:电积分离铜最佳电流密度为5.0A/dm²;硅钼蓝分光光度法测定活性硅时,最佳测定波长为640nm;样品中和后盐酸(1+9)最佳加入量为6.00mL;分离铜后试液中各共存元素对硅测定无明显干扰。当硅质量浓度在0.05~3.00μg/mL时,硅质量浓度与吸光度符合比尔定律,校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.024μg/mL。取不同铜浸出液样品进行精密度考察,硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~0.50%之间。将实验方法应用于2个铜浸出液中硅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。     

硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼

在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH 12~13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼,以氯化亚锡还原铼至铼,加入硫氰酸钾使其与铼反应生成硫氰酸钾-铼橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法。实验表明:于6 mol/L盐酸介质中,在波长430 nm处,铼在0～50 μg/10 mL范围内符合比尔定律,相关系数(R²)为1.000 0,方法检出限为1.59×10^-6 μg/mL。将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0～16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72%～2.2％,回收率为99.8%～100%。     

3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲分光光度法测定矿样中铜

研究了显色剂3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲(PTSC)与Cu(显色反应条件。结果表明,在pH 7~8的KH2PO4缓冲溶液中,PTSC与Cu(形成组成比为1∶1的稳定黄色络合物,最大吸收波长λmax=380 nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=7.2×104L.mol-1.cm-1,铜量在0~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,大量的其他金属离子共存时,不需预分离和加掩蔽剂,可直接测定矿样中微量铜。     

差示分光光度法测定铁粉置换铜溶液中铁离子含量

以磺基水杨酸为显色剂,Fe3+标准溶液作为参比溶液,通过差示分光光度法在419 nm处测定 铁粉置换铜溶液中铁离子总量;研究不同波长、显色剂用量、氨水用量、显色时间对溶液吸光度的影 响.在1 h内最佳测量条件为:吸收波长为419 nm,20 %磺基水杨酸用量为15 mL,(1+1)氨水用 量为15 mL.得到线性回归方程为:C=0.009 4Abs+0.015 95,相关性系数R2=0.999 4.加标回收率 为99.38 %~99.61 %,平均回收率达到99.50 %.      

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐(MSA)电镀锡泥中铜镍铅锑铋

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%~0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%~104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。     

分散液相微萃取光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50 mL离心试管中加入一定量的Cu²⁺标准溶液、50 μL 1.0 g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50 mL,用1 mol/L盐酸调节pH值为3.0,定容。然后将3.25 mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4 min后在3 000 r/min的条件下离心分离2 min,再抽取下层萃取液置于光程为1 cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440 nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0.5~10 μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9,方法检出限为0.069 μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~4.0%。     

双环己酮草酰二腙分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铜

锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铜在多数钢铁冶炼中属于有害元素,会降低钢材机械性能,加热时导致钢材表面氧化,为此建立了双环己酮草酰二腙分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铜的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒达到铜完全释放。在盐酸介质中,以氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(pH 9.2)控制溶液pH值为8.9~9.5,铜在1min内即可与双环己酮草酰二腙完全生成稳定的螯合物。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入柠檬酸作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的显色溶液配制专门的参比溶液,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铜的校准曲线线性范围内,线性相关系数为0.9991;铜的检出限为0.0066μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.4%~9.5%,回收率为97%~105%;按照实验方法测定3个锰铁合金和1个锰硅合金标准样品中铜,结果与认定值相吻合;选择6个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜

采用15mL盐酸、5mL硝酸、3mL氢氟酸和5mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法。干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017μg/mL。将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间。     

光度滴定法测定铜精矿中铜

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法 GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%～0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%～65.0%之间的铜精矿检测需求。