电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%~0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%（Si）～6.9%（La）范围。     

交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银

以K₂S₂O₇、NaF、Al₂O₃和碳粉的混合物为固体缓冲剂,Ge为内标,样品和缓冲剂以质量比为1:1的比例混匀后装入石墨电极中,于一米平面光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱(截取曝光),根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中银含量,从而建立了使用交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银的方法。在一定的分析条件下银质量分数的对数和其分析线与内标线的黑度差呈线性,相关系数 r=0.999 4,方法中银的检出限为0.02 μg/g。使用实验方法测定锶矿石样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%;回收率为89%～105%。     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钨中19种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程烦琐的问题,实验研究了全谱交直流电弧发射光谱仪测定钨中Al、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V共19种杂质元素的方法。用石墨粉、碳酸锂、氧化镓作为光谱缓冲剂,抑制基体蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压,滴加蔗糖溶液的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为88%～120%,各元素分析相对标准偏差均小于10%。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中铝、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛和钒16种元素的分析方法,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,测定结果与认定值或其他方法的测定值相符。     

直流辉光放电原子发射光谱法测定中低合金钢中锆

采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡靶材中11种痕量杂质元素

使用盐酸并采用微波消解处理样品,选择Fe 238.204nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.152 nm、Cd 214.438nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Ni 221.647nm、Pb 220.353nm、Si 251.611nm、Tl 190.856nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,从而建立了氧化铟锡靶材中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊等痕量杂质元素的分析方法。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9995;方法中各元素的测定下限为0.30~1.78μg/g。按照实验方法测定2个氧化铟锡靶材样品中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~8.2%,加标回收率为92%~108%。     

火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。     

火花放电原子发射光谱法测定轴承钢中残余元素

残余元素含量已成为衡量轴承钢质量的重要指标,因此有必要对轴承钢中残余元素进行监测和控制。通过对试样制备的条件进行优化,建立了用火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)对轴承钢中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb这11种残余元素含量进行测定的方法。结果表明,采用铣样机对试样进行制备,控制铣样总深度为1.0 mm,刀头平移速度为150 mm/min时,测定结果的相对标准偏差相对最小。采用钢光谱标样对设备的准确性进行验证,并通过调整响应曲线修正系统偏差。平行取6块GCr15轴承钢样品,按照实验方法进行制备和分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%。采用实验方法分别对6个轴承钢标准物质中Ca、Ni、Mo、Cu、Nb、V、Ti、As、Sn、Pb、Sb进行测定,测定结果与认定值相符。     

麦饭石中微量元素的加罩电极光谱分析

采用加罩电极发射光谱法测定了来自不同地区麦饭石样品和地质标样中36种痕量元素,对测定的最佳条件进行了系统研究。通过选择合适的曝光条件、内标元素和分析线对,连续测定了易挥发、中等挥发和难挥发元素。标样的测定值与认定值一致,标准偏差小于21%。对不同地区的样品测定结果表明:麦饭石中对人体有益的痕量元素含量高,而对人体有害的元素如砷、镉、铬、汞和铅等含量低。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、 0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35％～0.76％之间,加标回收率为97％～102％。     

沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～1     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中21种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中铝、金、钡、钙、钴、铬、铜、铁、铟、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇和锌21种微量元素。选择了元素的分析线,考察了载气流量、硝酸浓度和基体锂对测定的影响。当试液中锂和钠的浓度分别小于12 mg/mL和22μg/mL,铝、铁、铬、钙、镍、镁、铅等浓度分别小于10μg/mL时,对选择的分析线的干扰不明显。基体效应通过基体匹配和背景校正克服。试液中锂的浓度为10 mg/mL时,元素的测定范围为20~640μg/g。用本法测定-金属锂样品中的21种杂质元素,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50 mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与ρ(WO3)在0~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%~2.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

直流辉光放电光谱法测定不锈钢中11种元素

通过对直流辉光放电光谱法(GD-OES)分析不锈钢样品光谱行为的研究,考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化,确定预溅射时间40 s、积分时间6 s、放电电压1 100 V、放电电流40 mA为最佳分析条件,据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Ti,Co,Al的方法,考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度,各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。