微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠

氮化铝粉体中钾、钠杂质含量对氮化铝陶瓷制品的热导率有重要影响。常温常压下氮化铝无法溶解,而碱熔法不适用于钾、钠的分析。实验以盐酸辅助微波消解分解氮化铝样品,并采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别于波长766.5nm和589.0nm处测定钾、钠含量,建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠的方法。实验研究了铝基体及共存元素对钾、钠测定的影响,优化了微波消解条件、酸度以及消电离剂的加入量。钾、钠校准曲线线性相关系数分别为0.9999和1.000,钾、钠特征浓度分别为0.026μg/mL和0.015μg/mL,钾、钠的检出限分别为0.7μg/g和0.5μg/g。按照实验方法测定氮化铝样品中钾、钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于4%;加标回收率分别为103%和98%;结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果相吻合。方法以高纯铝进行基体匹配有效地解决了基体效应对测定的影响,适用于纯度大于99.9%的氮化铝粉中钾、钠的分析。     

原子吸收光谱法测定铜精矿中的镉量

现今矿产资源枯竭,矿源越趋复杂,部分铜精矿按照国家标准GB/T 3884.6-2012进行镉量的测定,样品不能溶解完全,采用硝酸介质,样品溶液浑浊,本实验将试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,盐酸溶解盐类,在10%盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,使用空气-乙炔火焰,用氘灯扣背景方式,测定镉的吸光度,用工作曲线法计算镉量。硫化铜精矿中镉的含量的测定范围:0.01~0.30%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠

采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896nm、Na 588.995nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。实验表明:采用8.0mL盐酸-5.0mL氢氟酸-5.0mL水以微波消解法可将0.500 0g钒钛铁精矿试样溶解完全。铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响。钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%。方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%。     

火试金富集—火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的金

确立了火试金富集—火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量的方法。铜精矿样品经火试金富集得到金银合粒,经硝酸、盐酸溶解,用火焰原子吸收光谱仪于242.80nm波长处测定金含量。实验结果表明:本方法金的加标回收率在97.06%~100.99%之间,5个铜精矿样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.31%~7.92%之间。样品测定结果与标准分析方法(GB/T 3884.2-2012)吻合较好,满足铜精矿中金含量测定要求,并将检测下限降低到0.1ug/g。方法适用于测定金含量≤50μg的铜精矿样品。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中钾、钠、锂

实验验证了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定保护渣中钾、钠、锂含量的可行性。采用盐酸-硝酸-氢氟酸加热冒高氯酸烟和微波消解两种方法均可较彻底地溶解样品。选择K317.933 nm、Na589.592 nm、Li670.784 nm为分析线,Y371.029为内标元素谱线,采用碳酸钙溶解作为基体匹配,配制标准溶液并绘制工作曲线,以减少基体效应。钠的质量分数在1.00～12.00%,钾、锂质量分数在0.10～1.00%范围内,各元素的质量分数与对应的发射强度呈线性,工作曲线线性相关系数大于0.999。ICP-OES法测定保护渣中钾、钠、锂的相对标准偏差分别为5.66～6.08%、2.19～2.43%、4.35～4.50%,略低于火焰原子吸收光谱法,两种方法检测结果之差未超过标准YB/T190.5和YB/T190.9中的实验室间允许差,证实了检测方法可用于生产和科研检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠

保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸酸化溶解,高氯酸冒烟后的残渣用盐酸溶解,选择766.485 nm和589.586 nm的光谱线分别作为钾和钠的分析线,在体积分数5%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中氧化钾和氧化钠含量。方法的检出限,对于钾为0.001 μg/mL,对于钠为0.005 μg/mL。基体对钾、钠测定的干扰程度较小,元素间基本无干扰,可以直接用氧化钾、氧化钠标准溶液绘制校准曲线。方法用于氧化钾和氧化钠含量不同的保护渣样品分析,氧化钾和氧化钠测定结果与化学法测定结果相符,无显著性差异,相对标准偏差(RSD)小于2.0%,可以满足保护渣试样成分的测定要求。     

原子吸收光谱法测定火电厂水汽中钾钠钙

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对火电厂水汽中钾、钠、钙元素进行了测定。对测定介质、释放剂的影响进行了探讨,结果表明:以体积分数为1%的盐酸作为测定介质,选择质量浓度为100 g/L的SrCl_2溶液作为释放剂。方法测定的线性范围分别是钾:0.01～2.00μg/mL,钠:0.01～1.00μg/mL,钙:0.01～10.0μg/mL,线性相关系数均大于0.999 0;检出限分别是0.003μg/mL,0.002μg/mL,0.006μg/mL。用于火电厂水汽中钾、钠、钙的测定,回收率分别为95.7%～1     

空气-煤气火焰AAS法测定复杂铁矿石中的钾和钠

本文使用温度较低的空气-煤气火焰测定钾、钠,利于抑制电离干扰,设备简单,操作安全,测定灵敏度为空气-乙炔法的1.5～1.7倍,应用于复杂铁矿石中钾,钠测定,结果较为满意。     

火焰原子吸收法快速测定冶金尘泥中钾钠铅锌

提出了一种快速测定尘泥中钾、钠、铅、锌的方法。试样先经灼烧去除碳,再用盐酸—氢氟酸在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪连续测定钾、钠、铅、锌四种元素。对仪器的最佳分析条件、试样处理方法、共存元素的干扰及消除方法进行了实验,在仪器的最佳条件及燃烧头旋转一定角度情况下,钾、钠、铅、锌4种元素质量浓度在各自的测定范围内均呈良好的线性关系。本方法相对标准偏差(RSD)可控制在0.31%~3.19%,回收率在97.00%~104.00%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠。被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9。方法的检出限为0.001 5~0.009 1μg/mL。按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%。选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。     

锡试金富集-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量铑和铱

铑和铱在工业领域具有重要战略地位,但其在自然界含量极低、分布不均,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用锡试金富集样品中痕量的铑和铱,用压力机将锡扣压成锡片后,经盐酸溶解并过滤,以王水(1+1)为介质用微波消解法处理沉淀及滤纸,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对样品溶液中的铑和铱进行测定,建立了地球化学样品中铑和铱的测定方法。实验表明,以锡粉为捕集剂,锡试金流程中铑和铱的空白值远低于锍镍试金和铅试金的空白值。在选定的实验条件下,Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在12.5～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线的决定系数分别为0.999 6和0.999 2。铑和铱的特征浓度分别为0.183和1.367 ng/mL,检出限分别为 0.015和0.018 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学标准物质中Rh和Ir的测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.6%~12.6%。将实验方法应用于铬铁矿和土壤样品分析,Rh和Ir测得结果的相对标准偏差(n=6)为3.7%～7.3%,加标回收率为85%～108%。     

光度滴定法测定铜精矿中铜

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%~0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%~65.0%之间的铜精矿检测需求。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定土壤中铅

土壤样品经HCl-HNO₃处理后,在盐酸介质中用铁氰化钾为氧化剂将Pb²⁺氧化为Pb⁴⁺,然后在盐酸浓度为5%(V/V)的载液中,以硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定了铅的含量。结果表明,在选定的实验条件下,铅量在0.5～60ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.24ng/mL。方法用于土壤标准物质中铅含量的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=5)为1.8%～4.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为92%～97%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜渣精矿中铝

样品采用氢氧化钠-过氧化钠高温熔融,试液经盐酸-硝酸酸化,溶解完全后,选取Al 396.156 nm作为分析谱线,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中铝。为消除钠离子对测定的干扰,对溶液进行稀释并用基体匹配法配制标准系列溶液曲线,校准曲线线性相关系数为0.999 99;其他共存元素不干扰测定。方法中铝的检出限为0.007 8 μg/mL,测定下限为0.039 μg/mL。按照实验方法测定铜渣精矿实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.4%～2.0%,测定值与滴定法的测定结果基本吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁

将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1～2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%～2.8%,加标回收率在96%～102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013～GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲

多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明,选择铯(¹³³Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2%~8.5%,1.1%~6.2%。     

高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫的助熔剂探讨

称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3 g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2 g锡粒,再覆盖0.15 g五氧化二钒助熔剂和 1.4 g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00%～40.00%的方法。实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线的线性方程为Y=37.02X－1.52,线性相关系数R=0.999 8。方法检出限为0.017%。采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧-滴定法基本一致。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致。对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%～0.72%。