Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析（Py-GC-MS）方法,得到了4种苯并三唑类化合物（UV-320、UV-350、UV-327、UV-328）最佳热裂解条件：裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100～2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08～0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%～126.93%,相对标准偏差（RSD）为0.80%～4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。     

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件：温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10～1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%～102.07%,相对标准偏差为1.27%～4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。     

苯乙醇β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解分析

采用热重-差热分析( TG-DTA)和热解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)对苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的热失重和热裂解产物进行了研究.结果表明:苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的主要热失重区间是240～350℃,在此温度范围内,样品约完全失重;熔融温度为107.63℃,裂解温度为325.29℃;其主要裂解产物为苯类和杂环化合物,裂解产物数量随温度的增加而增多.该研究为考察其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供了参考.     

微炉裂解气相色谱-质谱联用法研究α-紫罗兰酮的热裂解行为及产物

为了研究烟用香料α-紫罗兰酮在不同温度下的热裂解行为和热裂解产物,采用微炉热裂解技术(Py)对α-紫罗兰酮进行了300、400、500、600、650、700、800和900℃下裂解,通过GC/MS对其中的裂解产物进行定性和半定量分析,α-紫罗兰酮可裂解为α-紫罗兰烯、γ-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、2-甲基呋喃和5,5-二甲基环戊二烯等76种物质.在600℃以下27%的α-紫罗兰酮没有裂解,在700℃时α-紫罗兰酮完全裂解.在800℃和900℃裂解产物大致一样.根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对α-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨.     

绿原酸的梯度热裂解分析

为准确了解绿原酸的裂解过程,测定了绿原酸的热失重特性,并根据绿原酸的热重曲线和裂解特性将其裂解历程分为10个温度段,采用GC/MS法测定了这10个梯度温度段绿原酸的热裂解产物.结果表明:①绿原酸的热失重至少可分为6个温度段,各阶段的热失重分别为2.94%,0.61%,8.55%,20.29%,34.32%和9.43%;②绿原酸在10个温度段的热裂解产物为:30～120℃,裂解产物是水;120～190℃,没有裂解产物产生;190～260℃,裂解产物是水、二氧化碳和奎宁内酯类化合物;260～325℃,裂解产物是二氧化碳、苯酚、儿茶酚、对苯二酚和奎宁内酯类化合物、水;325～400℃,与260～325℃相比,新裂解产生了3-羟基苯甲酸、苯甲酸、4-乙基儿茶酚;400～500℃,共检出27种主要组分,包括初级裂解产物和1,3-环戊二烯、呋喃、烷基苯酚、甲基儿茶酚、苯甲酸类、芳香烃和多苯环化合物等二次裂解产物;500～600℃,裂解产物中含量较高的是二氧化碳、水和一氧化碳,其次是苯酚、儿茶酚和3-甲基苯酚;600～700℃,主要的挥发性成分是水、二氧化碳和一氧化碳,还有少量的苯、甲苯、苯酚和3-甲基苯酚;700～800℃和800～900℃,裂解产物只有水、二氧化碳和一氧化碳.因此,结合热重分析的梯度裂解产物分析能够为研究绿原酸的裂解过程提供更多的信息.     

热裂解-气相色谱-质谱法快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料

目的建立热裂解-气相色谱-质谱法(pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry,PY-GC-MS)快速筛查和定量分析乳与乳制品中的4种微塑料(microplastics,MPs)的方法。方法以聚碳酸酯(polycarbonate,PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)、聚酰胺6 (polyamide 6,PA6)和聚酰胺66(polyamide 66,PA66) 4种微塑料粒子为例,采用红外光谱和粒度分析对微塑料形貌进行表征。考察进样模式、裂解温度对裂解效果的影响,并对4种微塑料的特征定量峰进行比较,最终选择单击式裂解模式,裂解温度600℃,4种微塑料的特征物质分别为双酚A、对苯二甲酸-2-苯甲酰氧基乙酯乙烯酯、己内酰胺和环戊酮。验证裂解方法的稳定性和特异性,利用高温裂解产生的特征碎片离子进行定量分析。结果本方法对4种微塑料检测的线性范围为2～64μg与4～64μg (PET),检出限为0.1～1.2μg,定量限为0.3～4.0μg,平均加标回收率为79.5%～96.0%,精密度为1....     

1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重-差热法对1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖（Ⅰ）和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖（Ⅱ）的热失重和热裂解温度进行了研究,通过在线裂解GC-MS联用技术分别对（Ⅰ）和（Ⅱ）在350℃、450℃、550℃、650℃、750℃和850℃条件下的裂解产物进行了鉴定。研究结果表明2种Amadori化合物的的热失重曲线相似,（Ⅰ）的裂解温度为144.67℃,（Ⅱ）的裂解温度为164.26℃,600℃时（Ⅰ）和（Ⅱ）失重约80%;二者裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类、喹啉类和呋喃类等杂环化合物,芳香族化合物以及醛类和酮类,其中以吡嗪类为主;裂解产物的数量随着裂解温度的升高而增多,（Ⅰ）的裂解产物数量与（Ⅱ）的裂解产物数量相当。对（Ⅰ）和（Ⅱ）的主要裂解产物形成途径进行了初步探讨,可为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。      

钾盐种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响

为研究钾盐的种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响,采用热重法(TG)和分段裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)分析了9种卷烟纸的热失重和热裂解行为.结果表明:①9种卷烟纸的热失重分为4个阶段,主要热失重阶段发生在162～612℃区间内.②随裂解温度升高,裂解产物数量进一步增加、种类变得复杂.两个主要裂解阶段对应的...     

2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成及热裂解分析

以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、 1H核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）、13C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商 热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进 行测定。结果表明：合成产物为目标化合物;目标化合物的裂解温度为187.8 ℃,700 ℃时总失重达到91.26%;目 标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类 和芳烃类等化合物,裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵;目标产物具有较强的 DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。     

信阳毛尖挥发油的热裂解产物分析

采用水蒸气蒸馏法提取信阳毛尖挥发油。用热失重(TG)技术以及在线热裂解(Py)技术对信阳毛尖挥发油热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在25~443.4℃,质量损失高达93%,选取了失重比较大的2个温度点(200、500℃)和800℃作为裂解温度,以气相测谱/质谱法(GC/MS)分析其在不同温度下的裂解产物。结果表明,信阳毛尖挥发油经GC/MS测定共鉴定出45种化学成分,主要是醇、酮、萜烯类物质;裂解实验中,挥发油在200℃热裂解后共分离鉴定出31种化合物,500℃热裂解后共鉴定出30种化合物,并出现稠环芳烃类物质。800℃热裂解后共分离鉴定出45种化合物,且稠环芳烃类物质的含量随温度的升高而增加。     

GC-MS法测定纺织品中硝基苯胺类化合物的迁移量

建立了GC-MS法测定纺织品中10种硝基苯胺类化合物迁移量的方法.采用四氢呋喃为提取剂,通过超声萃取,超声时间60 min,超声萃取温度60℃,超声功率350 W,以外标法进行定量.结果表明:10种成分能够得到有效分离,在0.5～20.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.9986以上,检出限...     

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

高效离子色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中单糖及功能性低聚糖的研究

目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测同时测定婴幼儿配方奶粉中4种单糖和9种功能性低聚糖的方法 .方法 样品经提取、乙酸沉淀蛋白、净化处理后,外标法定量.淋洗液为乙酸钠和氢氧化钠,流速0.4 ml/min,梯度洗脱,洗脱时间50 min.采用高效阴离子交换色谱,色谱柱为CarboPacTM PA20(3 mm×15...     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

HPLC测定植物染纺织品中姜黄素及其同系物

建立了HPLC同时测定植物染纺织品中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量的方法.采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-9.6％乙酸(48:52);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;紫外检测波长:425 nm.结果表明3种姜黄素线性良好,线性相关系数r在0....     

基于液相色谱-串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定

采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液, 13 min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA), 全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS) 10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5～10 µg/m2、84.6%～111.8%,检出限为0.5 µg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1 µg/m2 的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量

建立了检测食用油中邻苯二甲酸酯总量的高效液相色谱方法。采用皂化酸解工艺,将食用油中邻苯二甲酸酯转化为邻苯二甲酸,经正己烷萃取弃除脂肪酸,再用乙酸乙酯萃取邻苯二甲酸,旋转蒸发浓缩,用甲醇溶解,C18色谱柱分离,紫外检测器分析,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(浓度25 mmol/L,pH 2.5)进行梯度洗脱,总流速为1 mL/min,测定邻苯二甲酸的含量,并进一步估算出邻苯二甲酸酯的总含量。所建立的方法相对标准偏差为2.67%～9.51%,回收率在79.12%～110.01%之间。该方法前处理简单,有利于大批量样品中邻苯二甲酸酯总量的检测,适用于初步判定食用油是否受到邻苯二甲酸酯的污染及其受污染程度。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。