电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钒催化剂中的钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钒催化剂中的钒元素的条件,并建立了测定方法。采用盐酸、硝硫混酸(体积比7∶3)溶解样品,在冒三氧化硫白烟时滴加硝硫混酸使碳化物完全溶解,废钒催化剂的载体也溶解完全。选择V311.071nm波长的光谱线作为钒的分析线,在选择最佳条件下测定,废钒催化剂中铝、钛、钾、铁等共存元素对测定无干扰。钒的质量分数在0.1%～10%范围内元素质量分数与对应的发射强度呈线性,其校准曲线线性相关系数均不小于0.999 7,方法中钒元素检出限为0.0008%(质量分数)。本法用于实际样品的分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.66%～3.03%之间,结果与硫酸亚铁铵滴定法测定的结果基本一致。     

废FCC催化剂提钒及制备无危害地聚合物工艺研究

采用草酸作为浸出剂提取废FCC催化剂中的钒,主要考察了浸出条件对钒、硅和铝浸出率的影响,在浸出时间240 min,浸出温度95℃,草酸浓度2 mol/L条件下,钒浸出率大于70%。将浸出后的废FCC催化剂渣和钢渣混合作为原料制备地聚合物,并测试其钒毒性浸出浓度。结果表明,将废FCC催化剂渣制备为地聚合物后,钒毒性浸出浓度升高,且固定率下降。通过XPS对废FCC催化剂中钒的存在形式和反应过程的变化进行分析,在制备地聚合物过程中废FCC催化剂中的V₂O₅转变为NaVO₃,使地聚合物中的钒主要以VO₃^-阴离子形式存在。因此,废FCC催化剂中的钒只能通过物理封装被地聚合物固定,且固定率与地聚合物的抗压强度呈正相关。在浸出过程中应同时控制减少硅、铝的浸出,使制备的地聚合物产品具有较好的机械性能,从而提高地聚合物对钒的物理封装效果,使毒性浸出达标。     

威顿(铜仁)化工有限责任公司

正为满足更严格的排放标准威顿(铜仁)化工有限责任公司系加拿大威顿集团收购铜仁市化工厂后采用新技术、新工艺、新装备打造的具国际水平的钒催化剂企业,企业集加拿大威顿集团200万吨/年硫酸运行和生产技术、国际先进钒催化剂生产技术,能更好地为用户创造价值,并致力于成为全球最具影响力的硫酸钒催化剂产品与服务的专业供应商。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

不同孔结构硅藻土载体对钒催化剂催化性能的影响

用3种不同孔结构硅藻土作载体制备钒催化剂,研究了载体孔结构对钒催化剂催化性能的影响,借助XRF、XRD、FT-IR、SEM、MIP等对钒催化剂进行表征,在小型固定床反应器中对催化性能进行评价。结果表明:硅藻土的孔结构对钒催化剂的催化性能有显著影响,负载硅藻土后,钒催化剂孔径增大,催化活性增强。     

N-苯甲酰苯基羟胺萃取-分光光度法测定废钼催化剂及浸出液中的钒

研究了 N 苯甲酰苯基羟胺 (BPHA)三氯甲烷萃取分光光度法测定废钼催化剂及其浸出液中钒的方法 ,探讨了钼、磷对 BPHA测定钒干扰的主要原因。在 5 .5 mol/ L的 HCl介质中 ,V( )与 BPHA形成紫红色配合物 ,大量钼、磷同时被分离 ,有色配合物于 5 3 0 nm波长处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 4.78× 1 0 3L/ (mol·cm)。方法的线性范围为 0～ 8.0 mg/ L,用于测定废钼催化剂及其浸出液中钒的结果令人满意。     

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒还原为钒,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。     

硫氰酸盐光度法直接测定五氧化二钒中钼量

钒钼共存时在约0．60mol/L的硫酸酸度下，以铜盐为催化剂，硫脲为还原剂，至少30mg钒不干扰钼与硫氰酸盐的显色反应。方法应用于五氧化二钒中钼量的测定。分析结果令人满意。     

废SCR脱硝催化剂钒钨提取研究进展

含有钒、钨和钛的选择性催化还原催化剂在许多工业应用中被广泛还原氮氧化物。各行业脱硝催化剂正在进入报废更换高峰期,处理废催化剂回收有价金属迫在眉睫。将回收的钒、钨、钛用于生产新型催化剂或其他产品,可形成循环经济。对废脱硝催化剂钒钨提取工艺进行详细综述,重点介绍钒钨浸出和钒钨分离方法。     

惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮

目前铝钒合金中氮的测定方法没有相应的国家标准或者行业标准,因此建立了测定铝钒合金中氮含量的方法。对惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮的分析条件进行了探讨。称取0.07g铝钒合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氮积分时间为60s,以钛合金标样进行仪器校准,可实现惰气熔融-热导法对铝钒合金中氮含量的测定。方法检出限为0.00012%,以空白标准偏差的10倍计算出氮的定量限为0.0004%。采用实验方法对两个铝钒合金实际样品中氮进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.9%~11%,加标回收率在94%~107%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

废弃SCR脱硝催化剂资源化利用研究进展

废弃SCR脱硝催化剂是一种危险废物,同时又含有多种有价成分。通过分析国内外废弃催化剂资源化利用的主要方法、原理、途径及优缺点,得到能够充分回收钒钨钛资源的有效方法主要为废弃SCR脱硝催化剂浸出-浸出液净化分离回收钒钨-浸出渣酸洗焙烧回收钛,其中浸出过程比较适合采用碱式焙烧-水浸法;浸出液净化分离过程比较适合采用化学沉淀法或溶剂萃取结合化学沉淀法。此外,展望了废弃SCR脱硝催化剂资源化利用的研究方向。     

废弃脱硝催化剂选择性提取钒和钨

废弃脱硝催化剂富含钛、钨等有价金属,但同时也含有毒性较大的砷、汞、铅等有害物质,目前未得到工业应用,不仅浪费资源,还对环境造成巨大压力。针对失效脱硝催化剂,开展了综合回收研究,提出了“低温活化—选择性浸出—树脂交换”工艺技术路线。通过试验研究,钒、钨的浸出率分别可达96.29%和88.10%,钛基本被抑制在渣中,实现了钒、钨的选择性浸出;浸出渣可直接作为催化剂基体原料或采用硫酸法（或氯化法）制备高品质钛白,通过酸解—水浸—水解后可获得TiO2含量为99%的二氧化钛。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。     

氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌

在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为 0.002%(质量分数),测定下限为 0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

酒石酸掩蔽钨快速测定含钨锡料中锡的方法探索

碘酸钾容量法测定含钨锡料中的锡时,试样中的钨对锡的测定有严重的干扰,传统的分析方法是分离钨或者沉淀锡来排除干扰。采用过氧化钠熔融法分解试样,用酒石酸掩蔽试样中的钨,然后采用还原铁粉排除铜、砷、锑等杂质的干扰,继而在盐酸介质中用铝片还原四价锡为二价锡,以淀粉为指示剂,最后用碘酸钾标准溶液滴定二价锡,此方法可大幅降低测试成本,缩短分析时间,而且分析结果准确稳定,对实际分析工作有一定的指导作用。     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒

采用先将试样与2 g过氧化钠充分混匀,再用2 g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法。讨论了测定波长和最佳的显色条件。结果表明:于波长420 nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈良好的线性关系。干扰试验表明:样品中共存元素除高价锰外都对测定无干扰;高价锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.003 2%和0.010 7%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或国标方法(钽试剂-三氯甲烷萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨

采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解试样,冒磷酸和高氯酸烟,如需要可加内标元素钇,加酒石酸溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钨、钼和铌。在优化仪器工作条件的基础上,综合考虑灵敏度和干扰情况选择最合适的分析线为W 207.911nm、Mo 202.030nm、Mo 281.615nm、Nb 309.418nm、Nb 316.340nm,并考察了可能的干扰元素。标准溶液系列与被测样品主体元素进行基体匹配,消除了基体效应的影响。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.998,钨、钼、铌的检出限分别为0.0370、0.0379和0.0629mg/L。实验方法适用于钢中质量分数为0.005%~19.0%钨、0.005%~8.0%钼和0.005%~5.0%铌的测定,国内7家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒

采用盐酸、硝酸溶解样品,再加硫磷混酸冒烟,冒烟期间滴加硝酸使碳化物完全溶解,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择W 207.911nm、Ni 231.604nm、Fe 259.940nm、V 311.071nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒。钨的质量分数在0.1%~30%范围内,镍、铁、钒的质量分数在0.1%~10%范围内各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.0008%~0.0033%(质量分数)。按照实验方法测定两个钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~1.9%;并与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果进行对比,测定结果基本一致。