分光光度法测定合金钢中微量铋

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，研究建立了微量铋（Ⅲ）光度分析新方法。     

无砷锌还原测定锡合金中砷的分光光度法研究

研究了无砷锌还原测定微量砷的新银法．根据试验结果，吸收波长选择λ=410nm，表观摩尔吸光系数ε=2．51×104．砷的线性范围为0～13μg／mL．用于锡合金中砷的测定，获得满意结果。     

薄层树脂相分光光度法测定水中痕量铋

在酸性条件下,I-与Bi(形成络合阴离子[BiI4]-,该络合阴离子易与Cl-型717阴离子交换树脂中的Cl-进行等离子对交换缔合,形成离子对缔合体系(R+(阴离子交换树脂)-[BiI4]-),该缔合体系在460nm处有最大吸收,ε=7.1×105L.mol-1.cm-1,据此建立了薄层树脂相分光光度法测定痕量铋的新方法。方法灵敏度高,是水相光度法18倍,测定0.5μg/mLBi(6次,RSD=1.82%,方法线性范围为0~1.2μg/mL,检出限为1.4×10-8mol/L。实测了天然水样中Bi(,加标     

氟化纳-氯化亚锡分光光度法测定还原钛铁矿中磷

将氟化钠-氯化亚锡分光光度法应用于还原钛铁矿中磷的测定,并进行了一系列的条件试验.在特定的条件下,形成的磷钼杂多蓝的最大吸收波长在730nm,表观摩尔吸光系数为ε730=3.3×104,磷的浓度在2.5～75μg/50mL范围内符合比耳定律,方法用于分析还原钛铁矿中的磷,获得较满意的结果.     

2,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂分光光度法测定铜基合金中微量铋

研究了新试剂 2 ,6-二溴-4-氯基偶氮羧胂 (DBCCA)与铋的显色反应。在硫酸和磷酸的混酸介质中 ,铋与DBCCA发生灵敏的显色反应形成蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于 63 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2.0 3 1× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,铋质量在 0～ 2 5 μg符合比尔定律 ;DBCCA与铋的显色反应迅速 ,络合物的吸光度至少可以稳定 2 4h。此外 ,该方法具有良好的选择性 ,尤其是大量铜不干扰微量铋的测定 ,可用于铜合金中痕量铋的直接测定。     

分光光度法快速测定铜电解液中微量铋

本文于１．２ｍｏｌ／１ＨＣｌＯ４介质中，以对甲基二溴偶氮胂显色测定铋（Ⅲ），λｍａｘ＝６３０ｎｍ，ε＝８．１１×１０４，０—２５μｇ／２５ｍｌ铋（Ⅲ）符合比耳定律。以酒石改为掩蔽剂消除了锑（Ⅲ）的干扰。该法灵敏、简便、快速、准确，可用于钢电解液的过程控制分析。     

原子吸收分光光度法测定铅精矿中高含量铅

采用原子吸收分光光度法测定铅精矿中高含量铅,其回收率为98.20%以上,结果较满意.     

硫脲-氟化物分光光度法测定铜电解液中铋的研究

为提高铜电解液中铋的测定准确度,提出了硫脲-氟化物分光光度测定法.该法采用氟化氢铵掩蔽锑-以硫脲为铋的络合显色剂,同时作为铜的掩蔽剂.实验考察了氟化氢铵用量对锑掩蔽效果的影响,硫脲用量对铋显色程度的影响,确定了最佳用量.结果表明,硫脲-氟化物分光光度法测定铜电解液中的铋,操作简单,线性范围宽,有效地排除了锑的干扰,测量准确度、精度较高,相对标准偏差较小.     

抗坏血酸还原分光光度法测定钢铁及合金中钼

在磷酸介质中 ,大量高氯酸冒烟将钼氧化成高价 ,用抗坏血酸掩蔽铁并还原钼 (Ⅵ)至钼 (Ⅴ) ,钼 (Ⅴ)与硫氰酸盐生成橙色络合物 ,测其吸光度。标准曲线不需要铁打底。显色液中钨的允许含量高达 10mg。钼的测定范围 0 .0 1%～ 10 %     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

铝合金中锌的分光光度法测定

研究了在表面活性剂存在下 ,锌与 5-Br-PADAP的显色反应。在 pH8 5的氨性缓冲溶液中 ,对CTMAB、吐温 2 0、曲通X 10 0几种表面活性剂进行筛选 ,结果表明 ,以CTMAB的增敏效果最佳 ,从而提出了测定微量锌的分光光度法。在选定条件下 ,锌与 5- Br-PADAP形成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 5 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.3 7× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,锌质量在 0～ 15 μg范围内符合比尔定律 ,方法用于铝合金中锌的测定 ,结果满意     

三溴偶氮氟胂分光光度法测定热镀锌合金中微量铈

在 pH 1.5的盐酸介质中 ,铈与三溴偶氮氟胂形成紫红色络合物 ,λmax=62 8nm ,ε=1.2 0× 10 5,据此建立了三溴偶氮氟胂分光光度法测定锌合金中微量铈的新方法。在 2 5mL溶液中 ,铈质量在 0～ 2 8μg范围符合比尔定律。大量Zn2 + 不干扰测定 ,合金中锡的干扰可以通过溶样消除。测定铈质量分数大于 0 .0 0 1%样品时 ,相对标准偏差小于 9.2 6% ,加入标准溶液的回收率为 87%～ 10 2. 2 %。该法快速、简单 ,可以满足生产的需要     

硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨

应用硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金试样中钨时,存在镍基合金较难溶解的问题,同时样品中较高含量的镍会干扰钨的测定。实验采用硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体镍反应生成氢氧化镍沉淀的方法实现了镍与钨的分离,然后用氯化亚锡作还原剂,在盐酸介质中,将钨被还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色配合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨的方法。实验表明,显色液中钨的质量浓度在0.096~19.24μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数R~2=0.999 6。方法的检出限为0.025%,测定下限为0.084%。将实验方法用于测定两个镍基合金样品中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.50%。按照实验方法测定6个镍基合金样品中钨,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01～2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R²=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%～0.52%;加标回收率为99%～102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌

采用硫酸铵和硫酸溶解,在硫酸介质中选择5-Br-PADAP乙醇溶液作为显色剂,沸水浴10min后,流水冷却至室温,在波长610nm处进行测定,建立了5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌含量的分析方法。在最佳的分析条件下,铌质量浓度在0~0.8μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 0,摩尔吸光系数ε=5.9×10~4 L/(mol·cm)。按照实验方法测定锆合金中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.9%和1.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。     

过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛

镍钛铌合金是一种重要的功能材料,其中的钛含量对合金性能影响显著。实验以过氧化氢为显色剂,采用分光光度法测定镍钛铌合金中高含量钛。样品用稀硫酸溶解,加入过氧化氢在室温下形成黄色络合物,于410nm处测定吸光度。试验优化了酸度、过氧化氢用量、显色时间等影响体系显色的因素。在优化的试验条件下,钛质量浓量在70.0～80.0μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光系数为1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。样品溶液无需分取而直接测定,避免了稀释带来的误差。镍的本色干扰采用基体匹配法消除。按照实验方法测定两个镍钛铌合金样品中钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别0.40%和0.30%,并与滴定法测定结果相一致。方法实现了镍钛铌合金中高含量钛的准确测定。     

液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒

结合自行设计的50 μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂(三氯甲烷)用量为0.50 mL,萃取时间为60 s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0 g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025~0.5 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135 ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002 μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~4.1%。     

甲基百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

准确、灵敏、快速地测定钛在铝合金材料中的含量,对提高铝合金材料的机械性能有重要意义。通过加入氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品, Fe³⁺干扰可通过加入酒石酸钾钠溶液来消除, Zn²⁺干扰可通过加入二巯基丙磺酸钠溶液来掩蔽,Cu²⁺的干扰可通过加入铜试剂的方法来去除。使用稀H₂SO₄来控制体系的酸度,加入混合增敏剂阿拉伯树胶和聚乙烯醇,常温下甲基百里香酚蓝溶液会与钛发生显色反应形成稳定的蓝紫色络合物,利用该特性,实现了分光光度法对铝合金中钛的测定。实验结果表明:显色体系最大吸收峰为570 nm,钛质量浓度在小于1.6 μg/mL时与吸光度呈线性关系,线性相关系数r为0.999 4,方法检出限为2×10^-8(质量分数),表观摩尔吸光系数为4.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金样品中钛的含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.0%,加标回收率在97%～105%之间,测定值与采用GB/T 20975.12—2008的测定值基本一致。     

废氯化亚锡的回收与利用

利用现有设备,对多年积存下来的废氯化亚锡,采用中和沉锡,洗涤脱氯,氧压浸出,浓缩结晶,离心过滤的工艺,回收了废氯化亚锡中的锡,产出了合格的锡酸钾。在工业设备上进行回收作业的结果表明,锡直接回收率91.77%,总回收率96.02%,锡入渣率3.74%。