离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

前处理用P507萃取剂除去稀土离子,采用阴离子分离柱AS9 (4mm×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根离子的含量.方法检出限为0.05μg/mL,测定下限为0.025%,硫酸根含量在2.66%时,方法的相对标准偏差为1.22%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.     

纳米二氧化钛中硫酸根的离子色谱法测定

建立了纳米二氧化钛（TiO2）中硫酸根(SO42-) 的离子色谱检测方法。通过研究纳米二氧化钛研磨、静置、加热、超声波等前处理条件,样品的溶解介质和取样量对样品测定值的影响优化了样品的检测条件。色谱条件为：Metrosep A SUPP5（250 cm）阴离子交换柱, Na2CO3／NaHCO3 淋洗液,流速为1 mL/min,MSM 抑制器和电导检测器。研究结果表明：采用10 g/L EDTA溶液和 pH10 缓冲溶液在常温静置浸提0.01 g 纳米TiO2,然后在Na2CO3／NaHCO3的淋洗液条件下进行抑制分离检测,获得了理想的检测效果。样品的加标回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差小于3%（n=8）。     

离子色谱法测定氢溴酸中SO42-

氢溴酸是盐化工的重要产品,也是无氟制冷工艺等必须的化工原料及常用的化学试剂,对氢溴酸中杂质SO2-4的测定,通常采用钡盐比浊法,但灵敏度较低．应用高子色谱法测定氢溴酸中的SO2-4,具有操作简单、灵敏度高、准确度好的特点．1实验部分1．1仪器和试剂ZIC—06型离子色谱仪（青岛易通仪器研究所）;YSA—3型阴离子分离柱（核工业北京化工冶金研究院）．NaOH溶液：0．5％;洗脱液：0．boZforl几Narp。一0．0030——l几NaHCO3;SO：一标准溶液：25Pg／InL。1．2实验方法移取SInL氢淇酸于5（h烧杯中,加人0．IInLNaOH（．5％…     

离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度范围的探讨

主要研究了用ICS—2000型离子色谱仪测定水中不同硫酸根离子的浓度的标准偏差、精密度,及色谱图形。确定了测定水中硫酸根离子浓度在0.20~120 mg/L的范围内具有较好的准确度。     

超声提取-离子色谱法测定钨尾矿中水溶性氟氯和硫酸根

钨尾矿中水溶性氟、氯和硫酸根的准确测定对尾矿堆放区周边环境的水质监测具有重要意义。实验通过循环水控温超声提取方式提取样品中水溶性氟、氯和硫酸根,实现了离子色谱法对钨尾矿中这3种水溶性阴离子的测定。通过优化超声提取条件,确定了提取液加入量为80 mL,超声功率为350 W,超声时间为12 min,与标准GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》相比,通过适当增大超声功率,缩短了超声时间;采用循环水控制超声温度,有效解决了因超声振动造成提取液温度升高,测定结果不稳定的问题。实验表明,氟、氯和硫酸根的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.19、0.32、0.41 mg/kg,测定下限分别为0.76、1.28、1.64 mg/kg。将实验方法应用于钨尾矿样品中水溶性氟、氯和硫酸根的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%～3.6%,加标回收率为95%～103%,实验方法测定值分别与离子选择电极法测定水溶性氟,电位滴定法测定水溶性氯,重量法测定水溶性硫酸根的结果基本一致。     

离子色谱法对纯水中痕量阴离子测定的研究

就离子色谱法应用于纯水中痕量无机阴离子的检测进行了试验研究。该方法可同时对 μg/L级F- 、Cl- 、NO3- 、SO42 - 进行快速、准确的检测 ,干扰少 ,操作简单 ,且试验无毒性 ,不会带来二次污染。回收率达到 85%～ 1 1 2 % ,灵敏度达到 0 0 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为4 2 2 % ,该方法在宝钢纯水领域的痕量分析中得到广泛的应用     

间接碘量法测定氧化铝生产流程样品铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根

通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法。同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题。将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%～0.82%、0.26%～0.44%、0.38%～0.74%。按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符。     

铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根

硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节pH值至9~10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1~200μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~1.8%,回收率为95%~105%。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致。     

离子色谱法纯水中痕量阴离子测定的研究

就离子色谱法应用于纯水中痕量无机阴离子的检测进行了试验研究。该方法可同时对μｇ／Ｌ级Ｆ＾－、Ｃｌ＾－、ＮＯ３＾－、ＳＯ４＾２－进行快速、准确的检测,干扰少,操作简单,且试验无毒性,不会带来的二次污染。回收率达到８５％～１１２％,灵敏度达到０．００２μｇ／ｍｌ,相对标准偏差为４．２２％,该方法在宝钢纯水领域的痕量分析中得到广泛的应用。     

离子色谱法测定废气中甲酸

采用离子色谱法分离电导检测废气中甲酸的含量。考察Dionex IonPac AS18和Ion-PacAS11-HC色谱分离柱在不同淋洗液浓度条件下对甲酸的分离效果,淋洗液流速对分离的影响。讨论绘制校准曲线时标准溶液介质的选择。结果表明:当用Dionex IonPac AS18柱,5mmol/L氢氧化钾为淋洗液,以1.0 mL/min的淋洗速度进行梯度洗脱并用吸收液配制校准曲线的标准溶液时可达到预期废气中甲酸分析的目的。该法线性范围为0.1~10 mg/L和10~100 mg/L,检出限为0.007 mg/m3。用本法测定甲酸生产装置30 m高度排气筒废气中的甲酸回收率为88%~104%。     

高纯硫酸锰中的杂质特性及净化工艺研究

高纯硫酸锰是三元电池正极材料中的合成材料之一,目前由于石油等传统资源的枯竭以及对环境造成的影响,新能源技术成为可持续发展的新关键,三元电池材料是新能源电动汽车使用的主要电池材料,从而也推动高纯硫酸锰产业的快速发展;但相对于三元材料的其余两种原料高纯硫酸钴、高纯硫酸镍来说,高纯硫酸锰中的杂质分离更为困难,因此生产相对复杂。本文简要介绍某公司高纯硫酸锰净化工艺及其过程中产生的杂质的特性,并开展了溶液除杂简要试验。     

高纯亚硝酸钠中杂质测定

分析评价高纯亚硝酸盐中杂质含量是亚硝酸根检测及相关标准物质量值溯源的基础。以高纯NaNO₂为例,采用离子色谱法测定阴离子杂质含量,定性分析主要阴离子杂质为Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K、Ca、Mg含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其他阳离子杂质含量(K、Ca、Mg除外),发现其他主要阳离子杂质为B和Sr。结果表明所测杂质在线性范围内,线性相关系数均大于0.999 0;Cl^-的检出限为0.001%(质量分数,下同),NO₃^-和SO₄^2-的检出限为0.003%,K的检出限为0.004%,Mg的检出限为0.000 9%,Ca的检出限为0.000 03%,B的检出限为0.000 015%,Sr的检出限为0.000 007 4%。按照实验方法测定高纯NaNO₂中...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷

在0.57～1.43 mol/L硝酸介质中, 用甲基异丁基酮(MIBK)萃取钼酸铵与磷生成的磷钼杂多酸, 使磷与基体铁分离后, 选择波长213.618 nm的谱线作为分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯铁中磷的含量。校准曲线的线性回归方程为I= 15.04ρ+0.012 1, 相关系数为0.999 6, 方法的检出限为0.020 mg/L。通过萃取分离和选择合适的谱线作为磷的分析线, 基体和共存元素对测定没有干扰。方法用于多个高纯铁标准物质中磷的测定, 测定值与认定值一致, 测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.54%～2.9%之间。方法适用于高纯铁中0.000 10%～0.010%磷的测定。     

超声雾化-ICP-AES测定高纯金属铜中痕量杂质元素

研究了超声雾化 -ICP AES测定高纯金属铜中 10种痕量杂质元素的方法。采用离峰扣背景与基体匹配相结合的方法消除基体干扰 ,对实验条件进行了优化。试验结果表明 :回收率为 95 %～ 10 5 % ,RSD均小于 3 %。     

辉光放电质谱法测定高纯铜中痕量硫

硫的存在会导致集成电路用高纯铜硬度增加,进而影响铜布线的性能,因此准确测定高纯铜中痕量硫,对高纯铜生产工艺控制具有重要意义.用标准样品校准仪器相对灵敏度因子,实现了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)对高纯铜中痕量硫的测定.对放电参数进行了优化,确定放电电流为2.0 mA,放电电压为1 200 V,预溅射时间为20 m...     

电位滴定法测定Ruthner法盐酸再生工艺流程酸洗液中游离盐酸浓度

采用Ruthner法盐酸再生工艺对酸洗液进行再生处理时,需要及时测定其游离盐酸浓度。当采用通过电位滴定法测定酸洗液中游离H+浓度得到游离盐酸浓度的方法时,酸洗液中Fe²⁺和Fe³⁺的存在会干扰测定。实验利用Ca-CaY(0.1mol/L EDTA-0.150mol/L CaCl₂溶液)作为掩蔽剂消除了酸洗液中大量Fe²⁺和少量Fe³⁺的干扰,实现了电位滴定法对Ruthner法盐酸再生工艺流程酸洗液中游离盐酸浓度的测定。试验结果表明,Ca-CaY掩蔽剂的加入不仅对游离酸的测定无影响,且可使pH值的突跃范围变窄;在采用电位滴定法时,设定终点判断阈值为10、终点判断范围pH=7～10、终点识别为最大,可避免pH=6附近的突跃对终点的影响从而获得准确的滴定终点。优化后确定Ca-CaY掩蔽剂用量为10mL。从Ruthner法盐酸再生工艺不同流程中各取1个酸洗液样品,按实验方法测定游离盐酸浓度,并采用间接法进行方法对比。结果表明,采用t检验验证,t为0.51～1.18,小于t(0.05,9...     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中25种痕量元素

镍基高温合金广泛应用于航空发动机的热端部件,其主要原材料高纯镍的纯度对其性能有着重要影响,因此需要测定和控制高纯镍中痕量元素的含量。通过选择合适的同位素克服质谱干扰,选择标准加入法绘制校准曲线克服基体效应,对辅助气流量进行了优化,在高分辨率模式下测定钙和砷,在中分辨率模式下测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中镁、铝、磷、钙、锰、铁、铜、锌、镓、锗、砷、硒、银、镉、铟、锡、锑、碲、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀共25种痕量元素的方法。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各元素的方法检出限在0.003～0.15 μg/L之间,定量限在0.010～0.50 μg/L之间。选择3个高纯镍样品(纯度为99.99%),按实验方法对其中25种痕量元素进行测定,同时对同一高纯镍样品进行不同梯度的加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为3.5%~9.7%,回收率为90%～110%。采用实验方法测定纯镍标准物质,测定值与标准值基本一致。按照实验方法对高纯镍样品中25种杂质元素进行测定,同时采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明,两种分析方法测定结果吻合度较高。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的研究

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的方法。采用钨涂层石墨管和氟化钾作基体改进剂双重手段阻止了碳化硅的生成 ,解决了石墨炉测硅时生成的碳化硅干扰准确测定的难题。方法灵敏度为 5.8× 10 - 1 1 g/1%吸收 ,硅测定范围为 0～ 15.0 μg/L ,对 10 0 μg/L硅标准溶液重复测定 10次 ,其相对标准偏差为 4.41%。对含 2 g/L铜的高纯铜溶液测得硅回收率为 98%。     

盐酸预处理-高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳

有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法对预处理后样品中的碳含量进行测定,通过样品经预处理前后的质量比进行换算,可以得到样品中有机碳的含量,据此建立了高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳的方法。考虑到含铀岩石中含有机碳的标准样品比较少及高频红外碳硫仪在样品熔解和释放碳时的高效性,同时,为了减少试验过程中产生的系统误差或偶然误差,选择水系沉积物标准样品和土壤标准样品的总碳认定值来绘制校准曲线。结果表明,校准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,检出限为0.00080%,定量限为0.0027%。采用实验方法测定含铀岩石标准样品中有机碳的含量,测得结果的相对误差为1.3%,相对误差小于地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T 0130—2006》中相对误差允许限。采用实验方法对含铀岩石实际样品中有机碳的含量进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~3.8%,结果与非水滴定法基本一致。