环氧改性有机硅耐高温树脂的合成与性能

以2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和γ缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为主要原料合成了环氧改性有机硅耐高温树脂,采用红外光谱和热重分析研究了合成产物的结构和耐热性能,考察了固化温度对干膜机械性能的影响。实验结果表明,合成的树脂为环氧-苯基甲基有机硅共聚物,其最大热失重温度高于400°C,当固化温度为250～300°C时,其对不锈钢基材的附着力达到1级,硬度为3H,冲击强度50kg·cm。     

聚苯基甲基硅氧烷改性环氧树脂

临沂师范学院的朱化雨等人采用苯基三甲氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷水解得到聚苯基甲基硅氧烷（PS）,用其改性E-20环氧树脂。环氧值、红外光谱分析表明,有机硅接枝了环氧树脂且环氧基保持不变;采用DSC、TGA分析表明,当m（E-20）：m（PS）为100：25时,改性树脂固化体系的耐热性明显提高。以此树脂为基料,添加适量的颜料、填料等制得耐高温防腐蚀涂料。     

3，5-双（三氟甲基）苯基硅油的合成及性能研究

以3,5-双(三氟甲基)溴苯和甲基三甲氧基硅烷为原料,通过格氏反应和取代反应制备了一种含氟有机硅单体3,5-双(三氟甲基)苯基甲基二甲氧基硅烷;然后将其与二甲基二甲氧基硅烷共水解、平衡聚合制得3,5-双(三氟甲基)苯基硅油.通过FT-IR、1H NMR、19F NMR和元素分析等对含氟有机硅单体和氟硅油进行了表征.含氟硅油的表面张力为20.5 mN/m,大于二甲基硅油(19.0 mN/m).以硅油质量损失10%时的热分解温度来表征材料的热稳定性,二甲基硅油为232.3 ℃,含氟苯基硅油为265.2 ℃,表明含氟苯基硅油的热稳定性比二甲基硅油优越.     

氨基改性甲基苯基硅油的制备与应用

以二苯基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与线性体为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,通过酯交换和缩聚反应合成了氨基改性甲基苯基硅油,考察了催化剂用量、反应温度时间,氨值和苯基含量对产品性能的影响,确定了最佳工艺条件,用于织物后整理,能赋予织物良好的柔软性,滑爽性和光泽度。     

高折射率可紫外光固化聚硅氧烷的合成及应用

聚硅氧烷材料具有高透明性、热稳定性好、耐冷热冲击性能以及低吸湿性和低表面张力等优良性能,在光电子器件、医疗、航天等领域具有广泛应用.以二苯基硅二醇(DPSD)和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷(MPDMS)为原料,合成了一种可紫外(UV)光固化的低聚硅氧烷(MD-DPS),具有较高的折射率[n=1.539(6...     

甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷/漆酚光固化膜的性能研究

在紫外光辐照下,以甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(methacryloxy propyl trimethoxyl silane,简写MPS)和漆酚(简写U)为原料制备甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷/漆酚光固化膜,并考察了不同原料配比的光固化膜性能。通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)等手段对固化膜进行结构表征和性能测试。结果表明,红外光谱显示甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与漆酚发生了聚合反应,且甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷/漆酚光固化膜具备优良的常规物理机械性能(硬度、附着力、冲击性和柔韧性)、抗溶剂性能、耐化学介质性能及热稳定性能。     

氨基改性丙烯酸酯

深圳职业技术学院的刘红波等人将N-环己基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与季戊四醇三丙烯酸酯通过迈克尔加成反应制成可光固化的有机硅改性丙烯酸酯;并将其作为稀释剂加入到由环氧丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和光引发剂组成的紫外光固化体系中。结果发现,随着有机硅改性丙烯酸酯加入量的增加,固化膜的凝胶率和断裂强度下降,表面的水接触角增大;     

含环氧基和丙烯酸酯基苯基硅树脂的合成及其对封装胶的增粘作用

以二苯基硅二醇(DPSD)、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(MPMS)等为原料,通过非水解溶胶-凝胶法合成了含环氧基和丙烯酸酯基苯基硅树脂(PSREA),并将其用作高折射率加成型有机硅封装胶的增粘剂。采用FT-IR、~1H NMR和~(29)Si NMR对PSREA的结构进行了表征,并研究了其对有机硅封装胶性能的影响。结果表明,当PSREA用量为1.5份时,有机硅封装胶的综合性能较佳,其剪切强度为4.43 MPa,比未加增粘剂时提高了71%,拉伸强度为3.61 MPa,拉断伸长率为51%,邵尔D硬度为49度,折射率为1.532,黏度为2 950 m Pa·s。     

苯基硅油的合成、结构表征与性能比较

将甲基苯基二甲氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷分别与二甲基二甲氧基硅烷共水解,在三氟甲磺酸催化下平衡缩聚,合成了两种不同苯基摩尔分数的苯基硅油.研究了苯基摩尔分数、摩尔质量对苯基硅油热稳定性、折射率和流变性能的影响.结果表明,随着苯基摩尔分数的提高,苯基硅油的折射率提高;当苯基摩尔分数为25％～30％时,二苯基硅油的热稳定...     

高折射率、长寿命LED灌封胶的制备及性能

以甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷等为原料制得甲基苯基硅油;以苯基三氯基硅烷、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二甲基乙烯基氯硅烷等为原料,制得甲基乙烯基苯基有机硅树脂;以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷为原料制得苯基交联剂。按甲基乙烯基苯基硅油、甲基苯基乙烯基硅树质量比和n Si—H/n Vi筛选出符合LED芯片封装基本要求的灌封胶,其折射率为1.5441,操作黏度(25℃)4 000~5 500 m Pa·s,固化后的初始邵尔D硬度为33~37度,可见光(550 nm)透光率大于85%。耐热老化性能测试研究表明,150℃热老化1 000 h后,硬度增幅为5度,无黄变现象,在550 nm的透光率大于80%。进一步的光通量测试研究表明,点灯测试1 000 h后,该灌封胶的光衰2%。表明该款灌封胶具有高折射率和较长的应用寿命。     

光固化环氧丙烯酸酯有机无机杂化耐刮擦涂料的研究

以硅溶胶为无机相,环氧丙烯酸酯为有机相,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为有机和无机相间偶联剂,通过溶胶-凝胶法制备了光固化环氧丙烯酸酯有机无机杂化耐刮擦涂料。利用FT-IR,SEM,和TGA等方法表征杂化涂料,并对其性能进行了研究。结果表明硅溶胶的加入可以显著提高涂料的耐刮擦性,涂膜光固化后热处理4 h,可以使涂膜耐刮擦质量达到最大值(400 g)。     

UV/湿气双硫化硅橡胶的制备与性能研究

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(MADMSi)、二苯基二甲氧基硅烷(DPDMSi)和二甲基二甲氧基硅烷(DMDMSi)为原料,通过水解-缩聚反应制得羟基封端甲基丙烯酸酯化聚硅氧烷(MA-PMPS-OH),再将MA-PMPS-OH与自由基光引发剂、硅烷偶联剂、催化剂混合后,在紫外光辐照和室温条件下制得UV/湿气双硫化硅橡胶。研究了原料配比(苯基和甲基丙烯酸酯基含量)对MA-PMPS-OH和双硫化硅橡胶性能的影响。结果表明:随着苯基含量的增加,MA-PMPS-OH的黏度升高,折射率增大,与活性稀释剂的相容性提高,光硫化时的甲基丙烯酸酯基转化率和聚合速率先增后减,硅橡胶与水的接触角增大、与二碘甲烷的接触角减小,力学性能提高;随着甲基丙烯酸酯基含量的增加,MA-PMPS-OH的黏度降低,折射率保持稳定,与活性稀释剂的相容性提高,光硫化时的甲基丙烯酸酯基转化率和聚合速率先增后减,硅橡胶与水的接触角减小、与二碘甲烷的接触角增大,力学性能提高。较佳的辐照强度为40 m W/cm~2,光引发剂的较佳用量为3.0%,所制得硅橡胶的玻璃化转变温度为-100℃。     

加成型液体硅橡胶的底涂剂及增粘剂(续)

介绍了含苯基或酯基的硅氧烷低聚物、含苯基的聚甲基氢硅氧烷、杂氮硅三环衍生物、含烯烃的酚类化合物或双（三甲氧硅丙基）富马酸酯与羟基封端的（CH3）2SiO/CH3（CH2=CH）SiO共聚物的复配物、含三羟甲基丙烷二烯丙酯与γ-环氧丙氧丙基及正硅酸乙酯的反应产物、含三烷氧基硅烷基和酯基的仲胺、四烷氧基硅烷与含乙烯基的硅氧烷低聚物及γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的反应产物等几种加成型液体硅橡胶常用的增粘剂的结构特点,典型配方.     

紫外光固化有机硅封装胶的制备及性能研究

以苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为原料,通过水解缩聚反应,制得了可紫外光辐照固化的太阳能电池板有机硅封装胶。通过红外光谱、紫外可见光光度计定量分析和酸碱腐蚀试验对产物的结构和性能进行了表征测试,结果表明紫外光固化后的有机硅封装胶具有良好的耐酸碱腐蚀性能、透光度和附着力。     

室温湿气固化硅树脂的制备

以甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷为原料,在酸性环境中水解共缩合制备了预聚硅树脂,再对硅树脂进行烷氧基封端,合成了可室温湿气固化的甲基苯基硅树脂。研究了烷基与硅原子的量之比(R/Si比)、苯基含量和固化剂用量对硅树脂涂料及固化膜性能的影响。较佳的合成条件为:R/Si比为1.3、苯基摩尔分数为40%、钛酸四丁酯用量为1%,该条件下制得的硅树脂Mn为2 563 g/mol、Mw为6 124 g/mol,室温密闭贮存7 d,能在室温湿气条件下固化,并在冷轧钢板表面形成透明坚硬的耐腐蚀涂层,硅树脂膜的铅笔硬度为4 H,附着力为0级。     

含环氧基团的有机硅封装树脂的合成及性能研究

以γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、二苯基硅二醇和乙烯基三甲氧基硅烷为原料在一水合氢氧化钡催化作用下制备了一种含环氧基团的苯基有机硅树脂,并对所制备的有机硅树脂进行了红外和核磁表征。结果显示成功制备了有机硅基础胶。将环氧基苯基硅树脂与苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷(PTDMSS)按乙烯基与硅氢键物质的量比1∶1混合,在铂催化剂的作用下对有机硅树脂进行了固化,并且研究了其固化物的耐热性能。     

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料，经过胺化反应制得N，N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，确定最佳反应条件为温度110℃。二乙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比4：1，反应时间20h，产品产率可达80%以上；并通过IR，^1HNMR光谱对产品结构进行了表征。应用HF/6-31G*量子化学从头算方法计算了分子构型。     

MDT苯基硅树脂的合成研究

以苯基三甲氧基硅烷(T型)、苯基甲基二甲氧基硅烷(D型)和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷(M型)为原料制得MDT苯基硅树脂。借助核磁(~1H NMR、~(29)Si NMR)、红外(FTIR)和紫外-可见光对MDT苯基硅树脂的结构进行表征分析。结果表明:水解缩合反应温度为55℃,催化剂盐酸质量分数为1.25%,反应溶剂甲苯与乙醇的质量比为2.5时,能得到无色透明的MDT苯基硅树脂,产率达84%;黏度和折射率随单体量之比(nT∶nD)的减小而增大。固化实验研究表明:MDT苯基硅树脂固化物的抗低温性能随nT∶nD的降低而提高,当n T∶nD2时,MDT苯基硅树脂固化物具有良好的耐紫外光和抗高温老化性能。     

UV光固化有机硅的制备及其光固化条件

以聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为原料,以盐酸为催化剂通过溶胶凝胶法制备了可UV光固化的有机硅材料,利用FTIR和29SiNMR对材料进行了表征,研究了可UV光固化有机硅材料的缩聚程度和光引发剂种类对可UV光固化的有机硅材料固化速率的影响。结果表明,光引发剂中,Irgacure 369的固化速率最快,在相同的光照时间和引发剂质量分数下,使用Irgacure 369作为光引发剂的有机硅双键转化率达到了95.89%,同时通过改变光照时间和引发剂质量分数确定了最佳的光照时间和最佳引发剂质量分数分别为15 s和2%。     

含氧杂环丁烷官能团的混杂光固化单体的合成与性能研究

为了结合自由基与阳离子两种光固化体系的优点,以解决光固化体系自由基氧气阻聚、阳离子湿气阻聚的问题。本研究将3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷(TMPO)与4-甲基-1,2-环己二羧酸酐(MHHPA)进行醇解反应,得到含有甲基丙烯酸酯双键及羧基的中间体,再用中间体上的羧基通过羧基开环氧与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应,合成了一种同时含有甲基丙烯酸酯双键和氧杂环丁烷基团的自由基-阳离子混杂光固化单体,并通过实时红外光谱(RT-IR)、热重分析(TGA)等手段对其进行了固化性能、热性能、机械性能的研究,并将其与混合光固化体系进行了性能比较。研究结果表明:合成的自由基-阳离子混杂光固化单体拥有优良的固化性能、机械性能与热性能,且各方面性能均优于混合光固化体系。