光固化MT硅树脂的制备及其在LED封装中的应用

以γ-巯丙基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷等为原料,通过水解-缩聚法制得不同结构的巯基MT硅树脂(MT-SH),通过红外光谱、核磁共振波谱及凝胶渗透色谱对其结构进行表征,并对其黏度、密度、折射率及可见光透过率进行了测试.然后将MT-SH、乙烯基硅油和光引发剂混合均匀后制得UV固化硅树脂,并研究了其光固化动力学、力学性能、...     

苯基硅树脂对苯基硅橡胶性能的影响

以不同结构的苯基硅树脂为添加剂制备了3种苯基硅橡胶。研究了苯基硅树脂的种类对苯基硅橡胶耐高温、耐低辐照性能的影响。结果表明,苯基硅树脂的加入对苯基硅橡胶玻璃化转变温度的影响不大,但是能够提高苯基硅橡胶的耐高温、耐辐照性能。其中,以氢基封端苯基硅树脂为添加剂制得的苯基硅橡胶的耐高温性能的提升最为显著,且综合性能优良。     

乙烯基苯基硅树脂的合成及其在功率型LED封装中的应用

以苯基硅氧烷为原料,通过酸催化水解得到乙烯基苯基硅树脂.研究了反应温度、反应时间对硅树脂黏度的影响;苯基含量对折射率、透光率和质量损失率的影响;并初步探索了合成的乙烯基苯基硅树脂在LED封装中的适应性.结果表明,反应温度、反应时间能显著影响硅树脂的黏度;苯基摩尔分数越高,折射率也越大,质量损失也越小;最佳反应温度65℃...     

甲基苯基硅树脂合成新工艺

采用逆水解法进行氯硅烷水解—缩聚反应,制备了适用于耐高温涂料的甲基苯基硅树脂。考察了水量、保温时间、搅拌速度和凝胶时间等对合成反应的影响。采用凝胶渗透色谱(GPC)和热分析(TG)研究了合成树脂的性能。结果表明,树脂分子质量的多分散性减弱;制成的漆膜在280℃下烘烤2 h后附着力达到1级,冲击强度达到50 kg.cm,其涂膜性能和树脂的耐热性不亚于常规水解法所得产品,而其聚合时间仅为常规法的1/6~1/10,生产成本大大降低。     

LED封装用甲基苯基有机硅材料的性能研究

合成了一系列黏度和苯基含量不同、含乙烯基或氢基的线型和体型甲基苯基有机硅基础聚合物,并将其组合使用,获得3种折射率1.54、透光率(450 nm,4 mm)大于88%的LED封装胶。对封装胶的操作性能、透光性、150℃热老化性、紫外光老化性能进行了测试。结果表明:3种封装胶的操作性能良好;且经150℃老化500 h、1 000 h或350 nm波长紫外光老化100 h、300 h后,其透光率在400～800 nm波长范围内变化不大,具有优异的耐紫外光、耐热老化性能,各项性能与国外同类产品接近。     

LED封装用硅树脂的研究进展

综述了用于LED封装材料的有机硅改性环氧树脂类和有机硅树脂材料的研究进展,介绍了有机硅改性环氧树脂的物理共混和化学共聚方法,以及使用有机硅树脂为LED封装材料的特色优势,有机硅树脂产品的制造工艺特点和目前现状,并展望了有机硅封装材料的未来可能的研究方向。     

乙烯基封端甲基苯基硅油的制备及其性能表征

以甲基苯基环硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在催化剂四丁基氢氧化铵作用下,采用阴离子聚合法制备了不同分子质量的乙烯基端基甲基苯基硅油;并进行了1H-NMR、GPC、动力黏度、折射率等性能表征。将苯基硅油进行交联固化,测量了其透光率及硬度。     

苯基丙基硅树脂合成工艺研究

以苯基三氯硅烷和丙基三氯硅烷为原料,通过水解、缩聚反应,得到固体苯基丙基硅树脂。采用1H NMR和FT-IR光谱对产物进行了表征,重点讨论了影响苯基丙基硅树脂收率的主要因素。确定最佳合成工艺为:苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的量之比为2∶1、搅拌速度400 r/min、水解温度7~10℃、溶剂与水的质量比1.5∶1,水解反应时间2 h,缩聚反应时间由所需的苯基丙基硅树脂的羟基含量决定。     

LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备

以甲基苯基环四硅氧烷（D4^ph）为单体,含氢双封头（MMH）为封端剂,酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过开环聚合的方法制备了LED封装用甲基苯基含氢硅油。研究了反应温度、反应时间对含氢硅油黏度的影响,及甲基苯基环四硅氧烷含量对含氢硅油折射率和黏度的影响。进行了^1H—NMR、红外光谱性能表征。结果表明,反应温度、反应时间能显著影响硅油的黏度;苯基摩尔分数越高,折射率也越大。最佳反应温度110℃,反应时间10h。以此方法合成的含氢硅油为主要原料,制备了折射率1．54,透光率95％的LED灌封胶,适合用于LED封装。     

反应性甲基苯基硅树脂的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)和二甲基二甲氧基硅烷为原料,通过水解缩合反应合成了一种反应性甲基苯基硅树脂(RMPSR)。采用红外光谱和核磁共振氢谱对RMPSR的化学结构进行表征并计算了甲氧基含量,同时对其分子量及分布、黏度、热稳定性和透光率进行了测定。结果表明,当PTMOS与去离子水的物质的量之比为1∶1.25时,合成的反应性甲基苯基硅树脂的甲氧基含量为17.6%,其分子量分布窄,黏度达到140 mPa·s,且热稳定性良好。树脂外观为无色透明状液体,在500～780 nm波长范围内的透光率接近100%。该反应性甲基苯基硅树脂可用于改性丙烯酸树脂和环氧树脂,并作为主体材料制备耐高温涂料、防腐涂料等,具有重要的实际应用价值。     

甲基苯基硅树脂

北京化工大学的高大海等人采用逆水解法进行氯硅烷水解-缩聚反应，制得适用于耐高温涂料的甲基苯基硅树脂。将硅树脂趁热溶于二甲苯中，过滤后涂于打磨过的马口铁片上，干燥后即得硅树脂漆膜；经200℃固化0．5—2h，再于280℃烘烤2h后涂膜的附着力达到1级，冲击强度达到50kJ／m^2.     

甲基苯基硅树脂

北京化工大学的高大海等人采用逆水解法进行氯硅烷水解-缩聚反应，制得适用于耐高温涂料的甲基苯基硅树脂。将硅树脂趁热溶于二甲苯中，过滤后涂于打磨过的马口铁片上，干燥后即得硅树脂漆膜；经200℃固化0．5—2h，再于280℃烘烤2h后涂膜的附着力达到1级，冲击强度达到50kJ／m^2.     

甲基苯基硅树脂及其复合材料的性能研究

以甲基和苯基氯硅烷为单体,采用水解缩聚的方法合成有机硅树脂.对有机硅树脂的凝胶特性及黏度特征等物理性能进行了研究,结果表明甲基苯基硅树脂可以用作复合材料基体树脂使用.通过热失重法、热失重微分曲线法及恒温热失重法对硅树脂的热性能进行研究,发现甲基苯基硅树脂具有优异的耐热性能.对以甲基苯基硅树脂为基体,制备的玻璃纤维复合材料进行弯曲强度测试和层间剪切强度测试,结果表明,玻璃纤维/甲基苯基硅树脂复合材料具有较好的力学性能.     

甲基苯基硅树脂的制备工艺优化及阻燃性能

以苯基甲氧基硅烷和甲基甲氧基硅烷为原料,用水解缩合法制备硅树脂阻燃剂,通过对反应时间、反应温度、催化剂量和封端时间等因素的正交实验分析,优化硅树脂阻燃剂制备条件.结果表明：硅树脂具有良好的热稳定性,在800℃、N₂气氛下,热失重低于39%,其热稳定性越好,对聚碳酸酯（PC）的阻燃效果越佳.在PC中添加5 %（质量）优化条件制得的硅树脂就能使其氧指数（OI）从26.0提高到34.0.     

缩合型甲基苯基硅树脂取代度的测试方法研究

取代度(R/Si比)作为有机硅聚合物重要的结构参数,尚无可靠的测试方法报道。根据缩合型硅树脂主链硅氧原子交替排列的结构特点,建立了其中硅原子、氧原子及取代基数量关系,并推导出取代度的计算公式。通过核磁共振波谱法测定取代基团物质的量之比,并与电感耦合等离子光谱法测定的硅质量分数相结合,建立了缩合型甲基苯基硅树脂取代度的定量测试方法,经验证具有可行性和良好重复性,规避了核磁硅谱测试中背景信号干扰、耗时长以及难以精确定量等难题。     

高折射率乙烯基苯基硅油的制备及其LED封装材料性能

以甲基苯基硅氧烷环体(DnMe,Ph(n=3,4,5))和四甲基四乙基环四硅氧烷(D4Vi)为原料,自制高效催化剂,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,采用一步开环聚合的方法,成功制得高折射率乙烯基苯基硅油。通过改变反应温度、反应时间和封端剂的用量这三个影响因素,得到最佳制备工艺。对制得的样品进行ATR-FTIR、TG、1H-NMR、折射率测试、透光率测试等测试和表征,制备的产物折射率达到1.54以上、透光率达到90%以上,达到了进口产品性能。将制得的乙烯基苯基硅油按一定配方进行硅氢化反应,用DSC、DMA等表征固化性能。结果表明,自制的乙烯基苯基硅油苯基含量达34%,具有高耐热性,可以满足LED封装的要求。     

甲基苯基硅树脂改性丙烯酸酯厌氧胶的性能研究

以马来酸酐、丁二酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸甘油酯为原料合成丙烯酸酯厌氧胶,再通过铂催化剂和交联剂将甲基苯基硅树脂对厌氧胶进行改性。对改性后的厌氧胶进行贮存稳定性、热老化强度及吸水率测试,并对厌氧胶进行~(29)Si-NMR表征。研究结果表明:甲基苯基硅树脂与丙烯酸酯厌氧胶成功交联;甲基苯基硅树脂对厌氧胶的热老化强度提升有所帮助,铂催化剂用量增大会对厌氧胶的贮存稳定性产生不利影响,三乙醇胺会加快厌氧胶的固化速度,而胶膜的吸水率对比则发现甲基苯基硅树脂能增大厌氧胶的憎水性能。     

甲基苯基二氯硅烷的合成及应用研究进展

概述了甲基苯基二氯硅烷的合成方法,着重介绍了以甲基苯基二氯硅烷为原料制备硅树脂、硅油、硅橡胶的方法,以及产品的种类、性能、主要用途.     

甲基苯基硅树脂的制备及其在耐高温涂料中的应用

以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷为原料,采用逆水解法进行氯硅烷的水解-缩聚反应,合成了一种甲基苯基硅树脂,探讨了反应时间与催化剂质量分数对硅树脂性能的影响。以该树脂为基料,添加各种颜填料、助剂和溶剂制备出耐高温有机硅涂料,并对涂膜性能进行测试。试验结果表明:水解反应24 h,缩合反应12 h时,催化剂质量分数为0.005%,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为15 077,数均相对分子质量Mn为3 376.6,分布宽度D值为4.465 1。以该硅树脂为基料制备的有机硅涂料能耐800℃高温,抗冲击强度大于50 cm,涂膜铅笔硬度大于3H级。