微波消解ICP-MS法测定多金属矿物中的钨、锡元素效果分析

本文为探究微波消解ICP-MS法测定多金属矿物中的钨、锡元素效果。通过实验结果得出,在硝酸(HNO3)/氟化氢(HF)酸条件下,微波消解ICP-MS法测定多金属矿物样品中的钨、锡元素测定结果更加准确,并有效提高两种金属元素的回收率。结论:在对多金属矿物中钨、锡元素进行测定时,可选用在硝酸(HNO3)/氟化氢(HF)酸条件下,利用微波消解ICP-MS法完成测定,氟化氢(HF)的引入能够进一步提高测定效果。     

压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定茂金属催化剂中钛锆铝钙

采用高压消解技术,使用3.0mL HCl、2.0mL HNO₃和4.0mL HF对茂金属催化剂进行了处理后制备样品溶液,选择Ti 334.940nm、Zr 343.823nm、Al 396.153nm、Ca 317.933nm作分析线,建立了压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定茂金属催化剂中Ti、Zr、Al、Ca的方法。溶液中Al元素含量偏高,对Ti、Zr、Ca的测定有显著的影响,实验选择In和Cs做内标元素可消除基体干扰。对于样品中高含量的Al,需稀释后进行测定;而Ti、Zr、Ca可通过在线加入In内标溶液的方式直接测定。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.9998。对一个茂金属催化剂样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.7%;按照实验方法测定茂金属催化剂样品,并与微波消解处理样品后的ICP-AES法进行比对分析,结果基本一致。     

微波消解——电感耦合等离子体发射光谱法分析锂电池石墨材料中杂质金属离子含量

为了准确分析锂离子电池石墨材料中杂质金属离子含量,本实验采用微波消解法,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,对样品进行前处理,以混合标液为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨材料中杂质金属元素。实验发现,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,以分步温度爬升为消解方法可以将样品消解完全;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,对石墨材料实际样品进行测定,杂质元素的相对标准偏差在3.2%～5.9%,加标回收率为97.0%～101.5%;经过对石墨材料消解所用试剂以及消解步骤比对实验,测定石墨材料样品中杂质元素含量,结果显示以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,进行微波消解后通过电感耦合等离子体发射光谱法测定,分析结果稳定可靠。     

ICP-AES法快速测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠、钙

本文采用iCAP6300型ICP光谱仪同时测定碳化钽中的七个杂质元素。样品用氢氟酸-硝酸在80℃的电热消解仪中将样品消解完全,用标准加入法于电感耦合等离子体发射光谱仪上同时测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠和钙七种杂质元素。相对标准偏差小于10%,标准加入回收率为95%~125%。本方法快速简便,能满足进货检验和生产分析的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废电路板中金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对废电路板中18种主要金属元素进行定量分析。根据样品中被测元素的溶解特点,分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硼酸和王水-氢氟酸-高氯酸-硼酸两种混酸消解体系,在逐级升压的模式下进行样品的微波消解。通过基体匹配、元素分组进样、谱线优选的方法基本消除了测定过程中各元素之间可能存在的干扰。通过加标回收和与化学法、原子吸收法的对比分析,验证了方法的可靠性和准确性。实验表明,除基体铜外其他17种元素均能用本法测定。本方法检出限为1.1~24μg/L,用于废电     

ICP-OES法测定钽铌矿石中钨铜钛含量

钽铌矿石样品加入氢氟酸、硝酸、盐酸，通过高压密闭装置消解样品，采用ICP-OES同时测定钽铌矿石中钨铜钛元素。探讨了基体对被测元素的影响，选择了合适的溶样时间和分析谱线。结果表明：此方法同时测定钽铌矿石中的铜钨钛元素，在0.050%～1.0%范围内，各元素测定工作曲线线性关系良好，线性相关系数≥0.999 7;元素检出限分别为：钨0.013%、铜0.002 0%、钛0.002 1%;加标回收率在96.0%～107.5%之间，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于1.93%。该方法适用于钽铌矿石中钨铜钛元素的同时测定。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。     

微波消解ICP法测定硅铁中钛元素的含量

以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,并采用电感耦合等离子体光谱仪进行微量钛元素含量的测定,研究溶解参数、酸试剂选择、元素波长对硅铁及氮化硅铁中微量钛元素含量测定的影响.结果表明,使用盐酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,通过基体匹配配制系列标准校正溶液,钛元素质量分数范围为0.0002％～0.1％、0...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co 345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定锂离子电池正极材料钴酸锂中20种杂质元素

探讨了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钴酸锂中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pd、Ag、Cd、Sn、Au、Pb、Bi等20种杂质元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波消解,试液用超纯水稀释后直接用ICP-MS法同时测定上述杂质元素。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气或氢气,消除高盐基体可能带来的多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用⁴⁵Sc、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、²⁰⁵Tl内标混合液校正基体干扰和漂移。20种待测元素的检出限在0.006～0.41 μg/L之间。对锂离子电池正极材料钴酸锂样品进行精密度和准确度考察,相对标准偏差为1.3%～5.7%,加标回收率为91%～107%。采用实验方法对不同批号的钴酸锂样品进行测定,结果同其他方法(AAS,AFS,ICP-AES)测定值一致。     

火焰原子吸收光谱法测定烧结机头电除尘灰中银

烧结机头电除尘灰的交易日益活跃,而贵金属银含量为其定价的主要指标,故研究对其中银的测定方法具有重要意义。于700℃马弗炉中对试样进行灰化预处理后,再以电热板加热的方式用15mL王水-8mL氢氟酸-5mL高氯酸对其消解,或以微波的方式用6mL王水-3mL氢氟酸-2mL高氯酸对其进行消解,继而以20%~25%(体积分数)王水作为介质,用火焰原子吸收光谱法对消解液进行测定,据此,分别建立了电热板加热消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法与微波消解-火焰原子吸收光谱法两种测定烧结机头电除尘灰中银的方法。共存元素干扰试验表明:样品中除铁和钙外其他元素不干扰测定,通过向校准曲线用银标准溶液系列中加入5 500μg/mL铁、571.76μg/mL钙(相当于800μg/mL氧化钙)的方法可消除铁和钙对测定的干扰。分别采用实验建立的两种方法,对烧结机头电除尘灰实际样品中银进行测定,结果表明,两种方法的测定结果均与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相符,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.4%~2.2%和2.0%~2.6%,回收率均在95%~104%范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯五氧化二铌中痕量Mg、K、Ca、Cr、Fe时,因质谱干扰严重,从而导致其背景等效浓度值(BEC)较高进而无法准确测定。实验采用氢氟酸-硝酸体系以微波消解方式消解样品,以标准加入法补偿基体效应,控制基体质量浓度为500μg/mL,建立了ICP-MS测定高纯五氧化二铌中包括Mg、K、Ca、Cr、Fe在内的25种痕量杂质元素的分析方法。研究表明:采用屏蔽矩冷等离子体技术,在500μg/mL的五氧化二铌基体溶液中,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Co、Ni、Mn的BEC得到明显改善,尤其是Mg、K、Ca、Cr、Fe的BEC改善效果最为显著,由常规模式下的56.5~194ng/mL降至冷等离子体模式下的0.012~0.203ng/mL;使用经实验室亚沸蒸馏提纯的电子级氢氟酸及硝酸可有效地降低试剂空白值。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9990;方法中各元素的检出限在0.001~0.010μg/g之间,测定下限在0.003~0.033μg/g之间。采用实验方法对高纯五氧化二铌样品中25种杂质元素进行测定,结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~12.7%,回收率为91%~111%。方法应用于两批纯度为99.999%的超高纯五氧化二铌实际样品分析,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒

以3 mL硫酸-2 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为溶剂,采用4步升温微波消解技术对样品进行消解,设定灰化温度为1 500 ℃,原子化温度为2 700 ℃,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒的分析方法。实验表明:试液中加入10 mL 0.5 g/L硝酸镁溶液作为基体改进剂可有效增强待测液的吸光度;方法线性范围为0～50 μg/L,方法检出限为0.01 μg/g。采用方法对钛白粉样品中的钒进行测定,结果与常规湿法消解电感耦合等离子体质谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～3.2%,回收率为98%～100%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镁中杂质元素

建立了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金属镁中Be、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Bi等12种杂质元素的分析方法。样品用HCl+HNO₃经微波消解后,用ICP-AES测定上述12种元素,对影响测定的各种因素进行了详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。结果表明,12种金属元素的检出限在0.12～17.59 μg/L之间;校准曲线的线性关系良好,线性相关系数R²≥0.999 9;样品分析结果的精密度良好,RSD     

The lithium ion: a foundation for psychopharmacological specificity

The preparation of hair for the determination of elements is a critical component of the analysis procedure. Open-beaker, closed-vessel microwave, and flowthrough microwave digestion are methods that have been used for sample preparation and are discussed. A new digestion method for use with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) has been developed. The method uses 0.2 g of hair and 3 mL of concentrated nitric acid in an atmospheric pressure-low-temperature microwave digestion (APLTMD) system. This preparation method is useful in handling a large numbers of samples per day and may be adapted to hair sample weights ranging from 0.08 to 0.3 g. After digestion, samples are analyzed by ICP-MS to determine the concentration of Li, Be, B, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ge, As, Se, Rb, Sr, Zr, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Cs, Ba, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Bi, Th, and U. Benefits of the APLTMD include reduced contamination and sample handling, and increased precision, reliability, and sample throughput.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570nm、Cu217.895nm、Fe 234.350nm、Er 390.631nm、Mg 383.829nm、Mn 257.610nm、Pb 283.305nm、Zn 213.857nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法。考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63μg/g。按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%。按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)的测定结果进行比对,二者基本一致。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定低铁石英砂中铁

低铁石英资源创新应用技术的发展需要对影响其品质的关键性铁元素含量进行准确的测定。采用15 mL氢氟酸和2 mL硝酸预先于150 ℃浸泡2 h,再加入2 mL高氯酸于180 ℃进行敞开酸消解,最后用1 mL硝酸和1 mL水进行提取。选择248.327 nm波长,采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液中铁含量进行测定,建立了低铁石英砂中痕量杂质铁的测定方法。对溶样方法、石墨炉升温程序、原子化读数时间、有效像素点等进行了条件优化。结果表明,在20~100 ng/mL的铁质量浓度范围内,以最小二乘法拟合吸光度与质量浓度的校准曲线方程,决定系数达0.999 8,方法检出限为0.002 49 μg/g,定量限为0.007 47 μg/g。采用实验方法测定8个低铁石英砂样品中的杂质铁含量,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)介于2.2%至4.8%之间,加入铁标准溶液进行加标回收试验的回收率在90%~110%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对回收率的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川多金属矿石中铌

华阳川铀铌铅多金属矿石中的金属离子被硅晶核包裹,不易浸出,且铌元素易水解沉淀,这些均给测定样品中铌带来了难题。实验采用氢氟酸、硝酸、酒石酸混酸体系以微波消解法处理样品,以Nb 309.418 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿石中铌的方法。确定微波消解的程序为:0~30 min从室温达到180 ℃,30～60 min从180 ℃到200 ℃,60～90 min鼓风降温。实验表明:铌的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 946,方法检出限为0.002%。因样品中主成分二氧化硅绝大部分在样品制备时已和氢氟酸反应生成四氟化硅逸出,而样品溶液中其他共存元素的质量浓度均不大于80 μg/mL,故基体效应可忽略。采用实验方法测定铌质量分数为0.030 2%~0.189%的华阳川多金属矿石样品,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~3.9%。考虑到铌钽元素通常伴生,元素性质十分相近,且矿性高度相似,所以实验采用有铌认定值的钽矿石标准物质为测定对象,按照实验方法进行测定,测得结果与认定值基本一致。采用国家标准方法GB/T 17415.2—2010和实验方法进行方法对照,结果表明,二者对华阳川多金属矿石样品中铌的测定结果基本一致。