电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定烧结机头电除尘灰中银

烧结机头电除尘灰的交易日益活跃,而贵金属银含量为其定价的主要指标,故研究对其中银的测定方法具有重要意义。于700℃马弗炉中对试样进行灰化预处理后,再以电热板加热的方式用15mL王水-8mL氢氟酸-5mL高氯酸对其消解,或以微波的方式用6mL王水-3mL氢氟酸-2mL高氯酸对其进行消解,继而以20%~25%(体积分数)王水作为介质,用火焰原子吸收光谱法对消解液进行测定,据此,分别建立了电热板加热消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法与微波消解-火焰原子吸收光谱法两种测定烧结机头电除尘灰中银的方法。共存元素干扰试验表明:样品中除铁和钙外其他元素不干扰测定,通过向校准曲线用银标准溶液系列中加入5 500μg/mL铁、571.76μg/mL钙(相当于800μg/mL氧化钙)的方法可消除铁和钙对测定的干扰。分别采用实验建立的两种方法,对烧结机头电除尘灰实际样品中银进行测定,结果表明,两种方法的测定结果均与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相符,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.4%~2.2%和2.0%~2.6%,回收率均在95%~104%范围内。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中钙

微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)是利用微波源提供能量,其与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)特点类似,具有原子化效率高、分析速度快和操作简单等优点,但是目前对该技术的应用研究仅限于仪器工作条件的优化,对某些共存元素的干扰缺乏有效的解决措施。实验以氩气为载气和工作气,详细考察了MPT-AES测定原油中钙的工作条件和共存元素对钙测定的影响。结果表明,选择Ca 393.366nm为分析谱线,微波功率为85 W,载气流量为1 350 mL/min,工作气流量为650 mL/min,钙质量浓度在0.010~6.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8;方法中钙的检出限为5.6×10-3μg/mL。干扰试验结果表明,7倍于钙质量浓度的钠,3倍于钙质量浓度的铁、钴,1倍于钙质量浓度的镁、铜、铝不影响钙的测定;1倍于钙质量浓度的钒、镍干扰钙的测定。在0.5mL 5g/L EDTA和0.5mL 10g/L邻菲罗啉溶液的联合作用下,可使铝、钴、镍、镁、铁、铜、钒的允许量至少提高到5倍。将实验方法应用于原油中钙的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.2%。     

电感耦合等离子体质谱标准加入法测定优级纯硝酸中31种痕量杂质元素

优级纯硝酸常用作试样分解或作为酸度调节剂广泛应用于试样制备过程中,因此准确可靠地监控优级纯硝酸中相关的杂质元素含量具有重要意义。先采用校准曲线法进行半定量测定,再按各元素含量的0.5倍、1.0倍、2.0倍浓度范围确定了每一元素标准加入的量,建立了普通分辨率的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准加入法直接测定优级纯硝酸中银、铝、砷、钡、铋、钙、铬、铯、铜、铁、铟、镁、锰、钠、镍、铅、铷、钯、锡、锶、铊、铀、钒、锌、硼、铪、铌、钽、钛、钨、锆含量的方法。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素;选用动态反应池技术(DRC)测定钙、铬、铁、锰和钒这5个元素,并对各元素测定条件进行了优化,其余元素则采用标准模式测定;采用干扰校正方程来克服¹¹⁵Sn对¹¹⁵In形成的同质异位素干扰。在优化的条件下,建立各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他优级纯硝酸进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。各元素工作曲线线性相关系数r均不小于0.999,各元素检出限在0.000 3~0.114 ng/mL之间,定量限在0.001 0~0.38 ng/mL之间。将实验方法应用于优级纯硝酸样品中31种痕量杂质元素的测定。结果表明,钙和钠质量浓度超过75 ng/mL,硼、铁、镁、锌4种元素质量浓度介于5.0~11.0 ng/mL,其他元素质量浓度均小于5.0 ng/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.89%~5.9%之间,回收率在90%~110%之间。方法不仅解决了高分辨率电感耦合等离子体质谱检测成本过高的问题,而且将样品溶解后采用标准加入法进行测定,避免了蒸发富集样品前处理方式效率相对较低、存在样品污染的风险。     

电感耦合等离子体质谱标准加入法测定优级纯硝酸中31种痕量杂质元素

优级纯硝酸常用作试样分解或作为酸度调节剂广泛应用于试样制备过程中,因此准确可靠地监控优级纯硝酸中相关的杂质元素含量具有重要意义。先采用校准曲线法进行半定量测定,再按各元素含量的0.5倍、1.0倍、2.0倍浓度范围确定了每一元素标准加入的量,建立了普通分辨率的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准加入法直接测定优级纯硝酸中银、铝、砷、钡、铋、钙、铬、铯、铜、铁、铟、镁、锰、钠、镍、铅、铷、钯、锡、锶、铊、铀、钒、锌、硼、铪、铌、钽、钛、钨、锆含量的方法。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素;选用动态反应池技术(DRC)测定钙、铬、铁、锰和钒这5个元素,并对各元素测定条件进行了优化,其余元素则采用标准模式测定;采用干扰校正方程来克服¹¹⁵Sn对¹¹⁵In形成的同质异位素干扰。在优化的条件下,建立各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他优级纯硝酸进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。各元素工作曲线线性相关系数r均不小于0.999,各元素检出限在0.000 3~0.114 ng/mL之间,定量限在0.001 0~0.38 ng/mL之间。将实验方法应用于优级纯硝酸样品中31种痕量杂质元素的测定。结果表明,钙和钠质量浓度超过75 ng/mL,硼、铁、镁、锌4种元素质量浓度介于5.0~11.0 ng/mL,其他元素质量浓度均小于5.0 ng/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.89%~5.9%之间,回收率在90%~110%之间。方法不仅解决了高分辨率电感耦合等离子体质谱检测成本过高的问题,而且将样品溶解后采用标准加入法进行测定,避免了蒸发富集样品前处理方式效率相对较低、存在样品污染的风险。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(φ=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.006 6μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁

采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁。进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验。结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰。采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件。钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1%～0.10%范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3%～0.000 4%,方法中各元素的检出限为0.000 1%～0.000 3%(质量分数)。按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%～14%。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合。     

4-甲基-2-戊酮萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中17种杂质元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定5N~6N(纯度为99.999%~99.999 9%)高纯硒中痕量杂质元素时,硒的基体效应明显,影响结果的准确性。采用硝酸溶解高纯硒,经4-甲基-2-戊酮选择性萃取硒后,对水相进行测定,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中的Li、Be、B、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba、Pb共17种痕量杂质元素的方法。实验表明,萃取时当盐酸浓度为7mol/L、MIBK体积为20mL和萃取时间为2min时,水相中硒的质量浓度低于5mg/L,此时硒基体对测定的影响可忽略。方法中各元素校准曲线的线性关系均大于0.999 5,各待测元素的方法检出限为0.2~7.0ng/g。按照实验方法对高纯硒样品中这17种杂质元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5.0%~11.2%之间,加标回收率在91%~103%之间。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中25种痕量元素

镍基高温合金广泛应用于航空发动机的热端部件,其主要原材料高纯镍的纯度对其性能有着重要影响,因此需要测定和控制高纯镍中痕量元素的含量。通过选择合适的同位素克服质谱干扰,选择标准加入法绘制校准曲线克服基体效应,对辅助气流量进行了优化,在高分辨率模式下测定钙和砷,在中分辨率模式下测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中镁、铝、磷、钙、锰、铁、铜、锌、镓、锗、砷、硒、银、镉、铟、锡、锑、碲、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀共25种痕量元素的方法。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各元素的方法检出限在0.003～0.15 μg/L之间,定量限在0.010～0.50 μg/L之间。选择3个高纯镍样品(纯度为99.99%),按实验方法对其中25种痕量元素进行测定,同时对同一高纯镍样品进行不同梯度的加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为3.5%~9.7%,回收率为90%～110%。采用实验方法测定纯镍标准物质,测定值与标准值基本一致。按照实验方法对高纯镍样品中25种杂质元素进行测定,同时采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明,两种分析方法测定结果吻合度较高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒物料中17种杂质元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法。样品用硝酸-盐酸(V(硝酸)∶V(盐酸)= 5∶10)溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15%(V/V)盐酸-硝酸混合酸[V(硝酸)∶V(盐酸)= 3∶1]介质中测定。因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定。方法的检出限为0.000 2～0.179 4 μg/mL,测定下限为0.1～15.0 μg/g,各元素质量浓度为0～10 μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9。方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92%～112%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10%。     

砷共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中硒和碲

采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250 g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171} nm和Te 214.281{157} nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法。实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g。按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0%～2.4%和3.1%～3.3%。     

辉光放电质谱法测定高纯钨中10种杂质元素

高纯钨广泛应用于电子信息行业,其电子特性很大程度上取决于其杂质含量,因此,有必要对高纯钨中杂质元素进行测定。通过优化辉光放电工艺参数、选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯钨中10种痕量杂质元素的分析方法。优化后的放电条件为:放电电流3.0 mA,放电气体流量500 mL/min,预溅射时间20 min。为提高痕量杂质元素的检测准确度,利用高纯钨标准样品对10种元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了校正,获得了与基体匹配的RSF。方法中10种元素的检出限为0.005~0.019 μg/g,定量限为0.017~0.064 μg/g。按照实验方法测定高纯钨中10种杂质元素,并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果作为比较以验证准确性。结果表明:样品中杂质元素的含量为0.027~155.07 μg/g,质量分数小于100 μg/g的杂质元素,其结果相对标准偏差(RSD,n=6)均小于30%;质量分数大于100 μg/g的杂质元素,其结果RSD(n=6)小于10%。除Mg、Sn、Pb低于ICP-MS的检出限外,其余各杂质元素的测试结果与ICP-MS结果基本一致。     

基于电感耦合等离子技术测定高纯氧化镁产品中酸溶硅含量

高纯氧化镁产品纯度达到99.9%,杂质硅含量是评价高纯氧化镁产品等级的重要指标之一,对其进行准确测定显得尤为重要。常规的标准曲线法无法克服镁的基体效应,国内同行常规使用基体匹配法来克服基体效应,但是难以找到含杂元素与高纯氧化镁产品相近且纯度更高的金属镁。采用标准加入法作为技术手段,优点是非常适合高镁基体浓度中（超）痕量元素的分析,准确度高。本研究以盐酸溶解样品,以标准加入法为技术手段,采用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了一种简单、快速、准确的测定方法。该方法在分析谱线251.611 nm处,有良好的线性关系,方法的检出限为0.018 3 μg/mL,测定下限为0.061 0 μg/mL。在实际高纯氧化镁产品测试中,加标回收率在97.86%~103.80%之间,适合高纯氧化镁产品中酸溶硅的测定,为解决盐湖化工企业氧化镁产品中酸溶硅含量的测定提供了技术支撑。      

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯五氧化二铌中痕量Mg、K、Ca、Cr、Fe时,因质谱干扰严重,从而导致其背景等效浓度值(BEC)较高进而无法准确测定。实验采用氢氟酸-硝酸体系以微波消解方式消解样品,以标准加入法补偿基体效应,控制基体质量浓度为500μg/mL,建立了ICP-MS测定高纯五氧化二铌中包括Mg、K、Ca、Cr、Fe在内的25种痕量杂质元素的分析方法。研究表明:采用屏蔽矩冷等离子体技术,在500μg/mL的五氧化二铌基体溶液中,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Co、Ni、Mn的BEC得到明显改善,尤其是Mg、K、Ca、Cr、Fe的BEC改善效果最为显著,由常规模式下的56.5~194ng/mL降至冷等离子体模式下的0.012~0.203ng/mL;使用经实验室亚沸蒸馏提纯的电子级氢氟酸及硝酸可有效地降低试剂空白值。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9990;方法中各元素的检出限在0.001~0.010μg/g之间,测定下限在0.003~0.033μg/g之间。采用实验方法对高纯五氧化二铌样品中25种杂质元素进行测定,结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~12.7%,回收率为91%~111%。方法应用于两批纯度为99.999%的超高纯五氧化二铌实际样品分析,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。     

ICP—AES法测定高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中16个元素

研究了采用ICP—AES法快速测定高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中16种杂质元素Al、Ca、cr、Cu、C0、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Ti、V、Zn的分析方法。对样品的溶解方式和影响测定结果的各种因素进行了研究,确定了试验的最佳测定条件。运用ICP—AES对灰分中16种杂质元素的检出限、回收率及精密度进行TN定,结果显示,各元素的检出限在0．000039～0．025μg／mL,方法的回收率在95．0％～105．9％,相对标准偏差（RSD）≤1．00％。本方法分析高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中的杂质元素,能够满足高纯石墨研究工作的要求。     

ICP-MS内标法测定高纯金首饰中的痕量杂质元素

采用ICP-MS内标法直接测定高纯金首饰中23种杂质元素,并从内标元素和同位素的选择、仪器工作条件、介质酸度、基体效应扣除等对实验条件进行了优化。该方法的检出限为0.001~0.946μg/L,大部分元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在10%之内,加入标准物质回收率为84.02%~115.95%。本方法测定结果与国家标准方法测定结果一致。     

电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1 μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%。