电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳低钛硅铁中痕量铌钒锆

采用硝酸、氢氟酸和高氯酸冒烟溶解样品,选取Nb 322.548nm、V 310.230nm和Zr 319.418nm为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌、钒和锆,从而建立低碳低钛硅铁中铌、钒和锆的测定方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的检出限分别为0.0006%,0.0005%和0.0005%。实验方法应用于低碳低钛硅实际样品中铌、钒、锆的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.2%~4.7%,回收率为98%~104%。按实验方法测定低碳低钛硅铁样品中铌、钒、锆,测定结果与YB/T 4395—2014、GB/T 223.14—2000和GB/T 223.30—1994测定值相符。     

镁砂、镁铝砖中微量钒的示波极谱测定

镁砂、镁铝砖是我院研制的标准样品.为了分析其中微量钒,可采用氯仿—钽试剂萃取比色法或磷钼钒比色法进行分析.但前者的萃取有机相中出现混浊,需经离心分离后才能进行比色;后者由于灵敏度低,只好采用增量法进行.本文在文献〔1〕的基础上,试验了用极谱催化波测定镁砂、镁铝砖中微量钒的方法.改进了底液条件,作了干扰离子试验.为了消除基体元素镁和少量铝、铁、钛等的干扰,作了微克量钒的氯仿—钽试剂     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素

采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除。钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01%～3.00%范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001%～0.35%范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999。方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符。对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%,方法可以应用于生产检验中。     

X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素

采用X射线荧光光谱分析钛合金时, 由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应, 使元素含量与谱线强度之间相关性差, 影响测定结果的准确度和精密度, 尤其是铬、钒、钛 3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线, 选择适合谱线和测试条件, 校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰, 其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数, 钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定, 测定值与化学法测定值相符, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β 3类钛合金中主次元素的检测。     

ICP-AES法测定铁镍基合金N08825中钼等8元素

采用盐硝混酸溶解铁镍基合金N08825样品,加入高氯酸冒烟,然后采用铁镍铬元素基体匹配,滴加待测元素标准溶液方式制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了ICP-AES法测定铁镍基合金N08825中钼、铜、钛、铝、锰、磷、钒、钴等元素,测定结果的相对标准偏差为0.73％～ 2.13％,测定结果与国家标准化学分析方法的测定...     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛

作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-(3%~5%)Cr-(3%～5%)Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足快速高效同时测定钒铬钛合金中铬和钛的需要。重点研究了在钒铬钛三元合金共存体系下基体元素钒以及铬、钛相互之间的光谱干扰和基体效应,完成了对铬、钛的20余条主要谱线的光谱干扰试验和分析,最终优选了灵敏度适宜、未受共存组分光谱重叠干扰的铬、钛分析谱线;实验表明钒基体效应和连续背景叠加对测定产生正干扰,方法采用基体匹配和同步背景校正消除其影响。方法优化了仪器工作条件以及各分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件。验证实验表明:铬和钛的检测范围为2.50%~6.00%,校准曲线线性相关系数大于0.9992。按照实验方法测定两个V-4Cr-4Ti合金样品中铬和钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于0.70%;加标回收率为98%~102%;按照实验方法测定4个钒铬钛合金样品中铬、钛,与标准方法GB/T 4698.10—1996和YS/T 514.1—2009采用氧化还原滴定法分别测定铬和钛的测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钒催化剂中的钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钒催化剂中的钒元素的条件,并建立了测定方法。采用盐酸、硝硫混酸(体积比7∶3)溶解样品,在冒三氧化硫白烟时滴加硝硫混酸使碳化物完全溶解,废钒催化剂的载体也溶解完全。选择V311.071nm波长的光谱线作为钒的分析线,在选择最佳条件下测定,废钒催化剂中铝、钛、钾、铁等共存元素对测定无干扰。钒的质量分数在0.1%～10%范围内元素质量分数与对应的发射强度呈线性,其校准曲线线性相关系数均不小于0.999 7,方法中钒元素检出限为0.0008%(质量分数)。本法用于实际样品的分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.66%～3.03%之间,结果与硫酸亚铁铵滴定法测定的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

碱分离—硫酸铁铵滴定法测定钛钒合金中钛

采用硫酸铁铵滴定法测定含钒大于0.60%的钛钒合金试样时,钒严重干扰钛的测定。实验利用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解钛钒合金,利用氢氧化钠强碱性溶液使钛生成沉淀与钒、锡等干扰元素分离,沉淀经盐酸溶解、铝片还原,采用硫酸铁铵滴定法测定钛。实验考察了试样分解、干扰元素、沉淀剂用量、沉淀溶解、还原剂及保护装置的选择和滴定前放置时间等对测定结果的影响。本方法测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.17%,测定值与给定值相符合,可用于钛钒合金中钛的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锌

钒钛磁铁矿中含有一定量的锌,在高炉冶炼过程中,锌被还原成金属锌,而金属锌会侵蚀炉体的耐火材料,因此在钒钛磁铁矿冶炼中锌是一种有害元素,需要对进入炉体中锌的含量进行严格控制。试样采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系溶解,选择Zn 206.200nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中锌。锌含量为0.01%~0.05%(质量分数)时与其发射强度呈线性,相关系数为0.9999;方法检出限为0.0030μg/mL。按照实验方法测定两个钒钛磁铁矿样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%;加标回收率为98%~102%。     

碱熔-共沉淀富集分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中痕量钪

用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂在750℃的马弗炉中将钒钛磁铁矿试样熔融,再用沸热的三乙醇胺(1+9)浸取熔块,使铁、钛、铝与三乙醇胺络合进入溶液,钒也以含氧酸盐形式进入溶液,向溶液中加入3 mL 10 g/L氯化镁溶液生成氢氧化镁沉淀,溶液中痕量钪则与氢氧化镁共沉淀从而与基体溶液中其他元素分离.过滤沉淀后,采用沸热的盐酸...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡

冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣。为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法。以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量。系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数。试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线。对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%～0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%～0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%～102%之间。方法适用于质量分数为0.005%～2.50%钡的测定。     

氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌

在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为 0.002%(质量分数),测定下限为 0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定熔盐废渣中钪和钛

钒钛磁铁矿中因含量较低而不能被有效利用的Sc,在采用熔盐氯化法提取Ti时被富集于熔盐废渣中,为配合回收熔盐废渣中宝贵的Sc、Ti资源,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定熔盐废渣中0.001%～0.5% Sc和0.25%～5.0%Ti的方法。采用HF、H₂SO₄溶解熔盐废渣,实验优化了其配比、用量和反应条件,确保样品被快速溶解完全,并且通过SiF₄挥发逸出、CaSO₄沉淀分离等方式尽量除去SiO₂、CaO等高含量基体组分,以及采用形成TiOSO₄络合物离子的方式解决高浓度Ti⁴⁺在低酸度介质下易水解的问题,从而减少样品测试溶液的酸度及其共存组分构成,有效降低基体效应等影响;重点试验了试液中共存组分的光谱干扰、连续背景叠加、基体效应等干扰因素的影响,通过优选待测元素的分析谱线及其检测积分和背景校正区域以及光谱仪工作参数等,并且采用同步背景校正法消除共存基体组分的影响。校准曲线中Sc线性范围为0.001%～0.5%,线性相关系数为0.999 6;Ti的线性范围为0.25%～5.0%,线性相关系数为0.999 2;方法检出限为0.000 01%Sc和0.000 38%Ti;元素的含量水平为0.01%～0.1%(质量分数)时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%,含量水平为1.0%～5.0%(质量分数)时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%;加标回收率为92%～109%。按照实验方法测定4个氯化提钛熔盐废渣样品,分别与ICP-AES测定稀土矿石中Sc(GB/T 17417.2—2010)和硫酸铁铵滴定法测定铁矿石中Ti(GB/T 6730.23—2006)进行比对,结果相一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中的钒钛铝镁锰

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒钛铁精矿中钒钛铝镁锰。以无水碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,在1 000 ℃的温度下将试样熔融15～20 min,然后用体积分数为10% HCl浸取熔融物,浸出液中的钒、钛、铝、镁和锰用ICP-AES法测定。对浸取样品的酸种类及浓度进行了试验,最终选择了体积分数10%的盐酸。考察了5种元素的谱线并选择灵敏度高、基体无干扰或干扰很小的谱线作为分析谱线。制作校准曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。依据所建立的方法对标准样品（GBW07227、BH0101）分别测定10次,测定结果的准确度和精确度均较好,相对标准偏差（n =10）在0.59%-4.8%范围内。此外,用该方法测定从生产原料中抽取的10个样品,测定结果与化学分析方法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。