耐高温单组分环氧胶粘剂的制备

以3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）、2,2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基】丙烷（BAPOPP）、3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐（ODPA）为主原料合成了合酚羟基的聚酰亚胺树脂（HPI）;以HPI为耐高温增韧剂,与N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷（TGDDM）、固化剂等配制了综合性能优异的耐高温单组分环氧胶粘剂。     

N,N’-二甲基乙酰胺工业废水的降解方法研究进展

N,N’-二甲基乙酰胺是工业领域广泛使用的溶剂,对其废水进行降解排放,对环保有着重要意义,对现阶段用于N,N’-二甲基乙酰胺废水降解的原理、应用等进行了简单介绍。     

N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺萃取铁(Ⅲ)的研究

在两种稀释剂体系中研究了N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBOPDA)从盐酸介质中萃取铁离子的性能和反应机理。考察了水相盐酸浓度、萃取剂浓度及温度对其萃取性能的影响。实验结果表明分配比随盐酸浓度的增加而增加;随萃取剂浓度的增加而增大;萃取过程为放热过程,升高温度不利于萃取。     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成

以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。     

新型防污剂3-（1-吲哚基）-N-（4-乙氧基丙基）丙酰胺的合成

以吲哚与N,N’-二乙基丙基二硫代二丙酰胺为原料,经迈克尔加成反应,合成了3-（1-吲哚基）-N-（4-乙氧基丙基）丙酰胺,总收率为41．6％。其结构经’HNMR和IR确认。最佳制备条件为：吲哚和氢化钠的反应摩尔比1：1．8、反应温度0℃、反应时间3h,反应溶剂为THF（四氢呋喃）。     

DCC及其在有机合成中的应用

论述了N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)的基本理化特性,以及N,N’-二环己基硫脲法和N,N’-二环己基脲法两类制备方法,详细综述了其在醇的脱氢、酯化、酰胺及多肽合成、杂环反应、高分子合成等化学合成反应中的应用。     

N,N’-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能研究

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料通过酰胺化反应合成了N,N’-二烯丙基二硫代二丙酰胺（ALPD）,并通过红外光谱（IR）和核磁波谱（1HNMR）对ALPD结构进行表征。探讨了反应物摩尔配比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了APLD的抑菌性能。结果表明,在固定烯丙基胺为0.3mol前提下最优条件为n（烯丙基胺）:n（β-二硫代二丙酸二甲酯）=3:1,催化剂三乙胺的用量为2.5mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5h,反应时间为48h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为0.1250g/L、0.0625g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

N,N’-二（硝基苯并二氧化呋咱）草酰胺的合成

研究了化合物N,N’-二（硝基苯并二氧化呋咱）草酰胺的合成。3,3’,5,5’-四氯-2,2’,4,4’6,6’-六硝基草酰苯胺（Ⅰ）在DMF中,室温下与叠氮化钠水溶液反应,生成化合物3,3’,5,5’-四叠氮基-2,2’,4,4’6,6’-六硝基草酰苯胺（Ⅱ）,收率79.8%。化合物（Ⅱ）在丙酸中,110℃左右进行热解脱氮得到目标化合物N,N’-二（硝基苯并二氧化呋咱）草酰胺（Ⅲ）,熔点220 ℃(分解),收率79.1％,并通过红外光谱、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构。由密度瓶法测得化合物的密度为1.86g?cm-3,根据氮当量公式计算的理论爆速为8.529km?s-1,爆压为33.31GPa,根据氧平衡指数值计算的h50值为70.02cm。     

正丁基脒合成工艺的改进

以N、N，N-二丁基戊酰胺和三氟甲磺酸酐为原料，合成正丁基脒。以物料比、反应温度、反应时间为考察因素，采用正交化实验方法筛选最优工艺条件。结果表明，当N、N，N-二丁基戊酰胺与Tf20的投料比为1：2，反应温度0℃，反应时间2h时，产品收率达45％。采用。HNMR和IR对产品结构进行了表征。     

新型环氧树脂固化剂的合成及其环氧胶粘剂

以4,4’-二氨基二苯甲烷为原料,经乙酰化、硝化、酸解、还原、中和5步反应合成得到了一种新型环氧树脂固化剂,即3,3’,4,4’-四氨基二苯甲烷,并通过FT—IR分析及熔点测定对其进行了表征。此外,对改性环氧树脂／3,3’,4,4’-四氨基二苯甲烷体系也作了性能研究。     

Synthesis,characterization, and properties of low viscosity tetra‐functional epoxy resin N,N,N′,N′‐ tetraglycidyl‐3,3′‐diethyl‐4,4′‐diaminodiphenylmethane

Tetra‐functional epoxy resin N,N,N′,N′‐tetraglycidyl‐3,3′‐diethyl‐4,4′‐diaminodiphenylmethane (TGDEDDM) was synthesized and characterized. The viscosity of TGDEDDM at 25°C was 7.2 Pa·s, much lower than that of N,N,N′,N′‐tetraglycidyl‐4,4′‐diaminodiphenylmethane (TGDDM). DSC analysis revealed that the reactivity of TGDEDDM with curing agent 4,4′‐diamino diphenylsulfone (DDS) was significantly lower than that of TGDDM. Owing to its lower viscosity and reactivity, TGDEDDM/DDS exhibited a much wider processing temperature window compared to TGDDM/DDS. Trifluoroborane ethylamine complex (BF₃‐MEA) was used to promote the curing of TGDEDDM/DDS to achieve a full cure, and the thermal and mechanical properties of the cured TGDEDDM were investigated and compared with those of the cured TGDDM. It transpired that, due to the introduction of ethyl groups, the heat resistance and flexural strength were reduced, while the modulus was enhanced. © 2013 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2014 , 131, 40009.     

5,5＇-亚甲基二水杨酰基二水杨酰肼的合成及表征

以水杨酸为底物合成一种新的对称双酰肼化合物5,5＇-二水杨酰基二水杨酰肼,经红外光谱分析、元素分析及质谱分析,最终的反应产物为标题化合物,纯度为98.2%,产率为75.1%。     

3-(4’-羟基苯)硫酚醛环氧树脂的合成

以4,4-二羟基二苯硫醚、甲醛为原料,经酚醛缩合合成了3-(4’-羟基苯)硫酚醛树脂,再与环氧氯丙烷聚合,制备了一种具备自阻燃性能的树脂3-(4’-羟基苯)硫酚醛环氧树脂,测定了环氧树脂产物的IR、TGA、阻燃性能.     

N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲合成的工艺研究

以DMF为溶剂,由对氨基苯磺酸钠与尿素在150℃反应得到N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲。经过实验优化,确定了最佳原料配比n(对氨基苯磺酸钠)∶n(尿素)=2.0∶1.6,最佳反应时间为9h。     

N，N’-二四唑胺和邻菲啰啉与碱土金属钙、锶混配配合物的合成与表征

以N,N’－二四唑胺（C2H3N9）和邻菲哕啉（C12H8N2）为配体合成碱土金属Ca,Sr的含能配合物,并对配合物进行了基础的物化表征。化学分析和元素分析确定配合物的组成为Ca（C2HN9）（C12H8N2）：（H2O）。（1）和Sr（C2HN9）（C12H8N2）2（H2O）2（2）。溶解性实验表明,常温下配合物难溶于水加热时溶解,且不溶于甲醇、乙腈等有机溶剂。红外光谱分析表明,配体邻菲啰啉以双齿螯合形式与中心离子配位,配体N,N’－二四唑胺中N原子参与了配位。TG—DTG热分析显示配合物在氮气气氛、研究温度范围内有三个热分解过程,最终分解产物可能分别为以CaO与SrO为主的混合物。     

大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷

以大孔型阳离子交换树脂(D72)为催化剂,以邻氯苯胺和甲醛为原料合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA),考察了反应温度、反应时间、物料比、催化剂用量及催化剂重复使用次数等因素对反应产率的影响。结果表明,当邻氯苯胺和甲醛的物料摩尔比2.0∶1、反应温度95℃、反应7 h、催化剂D72用量4 g,产物的产率达到32.5%。催化剂重复使用9次,产率未见明显下降。D72树脂可作为合成MOCA的潜在催化剂。     

纤维素与MBA接枝共聚物在离子液体中的制备

以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为单体,过硫酸钾为引发剂,研究了MBA与纤维素在离子液体中的接枝共聚反应。通过正交单因素实验,研究了反应时间、单体用量、反应温度、引发剂用量对接枝效果的影响。实验结果表明:当反应时间为2 h,单体与纤维素质量比为3∶1,反应温度为50℃,引发剂用量为0.05 g时,接枝效果最好。此条件下,MBA与纤维素的接枝率可达38.06%。