PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取，使用PRiME HLB固相萃取柱净化后，以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱，甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相，梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式，多反应监测(MRM)进行检测。结果表明，双酚A在本方法下响应较好，在2～50 ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便，定量准确可靠，能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

超高效液相色谱／串联质谱法测定水体中灭草松的含量

灭草松是一种触杀型具选择性的苗后除草剂,对环境和人类的饮用水安全造成很大的危害.建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中灭草松的方法.方法对灭草松的检出限为0.2 ng/L,平均回收率为80.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%,线性范围为0.1～10 μg/L.应用该法分析了部分城市地表水,取得满意结果,具有一定的实用性.     

高效液相色谱-串联质谱法测定美白类化妆品中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定美白类化妆品中5种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入10?mL?50%甲醇溶液,超声提取30?min,经WAX固相萃取小柱净化后,采用CAPCELL?PAK-C18?(2.0?mm×150?mm,3?μm)色谱柱,以甲醇-5?mmol/L?乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),在负离子、多反应监测(MRM)模式下扫描,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～1.01?mg/L,定量限为0.33～2.03?mg/L;在3个添加水平下的平均回收率为90.6%～113.2%,相对标准偏差为2.2%～14.1%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量。结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20~40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00~50.0μg/L,氯噻啉在5~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均回收率为70.3%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~9.0%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚类化合物

文中以直接进样方式，基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚E(BPE)和双酚F(BPF)的同时检测方法。2 mL水样经亲水性聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜过滤后上机检测。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行分离，甲醇-水为流动相梯度洗脱，采用电喷雾负离子(ESI^-)模式扫描，多反应监测模式(MRM)检测。结果显示，BPA、BPE和BPF分别在0.05～50.00、0.05～50.00μg/L和0.1～50.00μg/L呈现良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.030、0.009μg/L和0.060μg/L,方法定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.10、0.03μg/L和0.20μg/L。不同加标浓度水平下BPA、BPE和BPF的回收率分别为92.7%～103.8%、91.7%～103.2%和92.6%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%～3....     

超高效液相色谱-串联质谱法筛查血液中29种常见毒品

以超高效液相色谱-三重四级杆质谱法建立了血液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA、MDMA、MDEA、麻黄碱、氯胺酮、卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、海洛因、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、MCPP、TFMPP、地芬诺酯、美沙酮、舒芬太尼、曲马多、丁丙诺啡、哌替啶、芬太尼共29种常见毒品的筛查方法,血液样品经4%磷酸水溶液稀释后,震荡、离心,取上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱,淋洗,洗脱后接收洗脱液,氮吹至干、定容,过膜后,装瓶、进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-5 mmol甲酸铵-甲酸水溶液(pH 3),电喷雾电离,正离子模式,质谱多反应监测(MRM)。检出限为0.1～50 ng/mL,定量限为0.5～80 ng/mL,回收率介于71.3%～96.8%之间,精密度在2.8%～11.4%范围内,提供的筛查方法灵敏度高、重现性好,样品前处理简便、快捷,适用于实际血液样品中常见毒品成分的筛查分析。     

液相色谱-串联质谱法测定保健品口服液中10种性激素的研究

建立了同时测定保健品口服液中睾酮、孕酮和雄酮等10种性激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以甲醇为提取溶剂,超声提取,经酸性氧化铝、C18固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS进行检测。10种激素在1~200ng/m L范围内线性良好(r20.99),方法检出限为0.2~5μg/kg,在5、10、20μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.92%~111.33%,相对标准偏差均小于15%,方法可满足口服液中性激素快速检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2~500μg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,加标回收率为81.2%~95.6%,相对标准偏差为5.3%~10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同步检测水体中多种痕量抗生素

选用磺胺嘧啶、普鲁卡因、4-乙酰氨基比林等16种常见痕量抗生素，通过优化色谱条件和固相萃取方法，确定水体中常见痕量抗生素的最佳测定方法。选用5 mL/min为固相萃取上样流速，10%甲醇溶液作为固相萃取淋洗浓度，甲醇-乙腈(1∶1)含0.1%甲酸的混合溶液和8 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相，使用HLB固相萃取柱分离富集待测物，收集洗脱液后经超高效液相色谱-串联质谱进行分析，实现水体中多种痕量抗生素的同步准确检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定护肤透明质酸中抗菌药物

建立护肤透明质酸中抗生素类和硝基咪唑类两大类抗菌药物的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。分别选取两类抗菌药物各10种试剂，通过涡旋振荡、超声提取以及离心处理和过滤后，制备了两类抗菌药物的混合溶液。经色谱柱分离，梯度洗脱下通过正离子模式电喷雾电离，多反应监测模式检测。测定结果表明：两种抗菌药物的溶液样本中，各自含有的10种化合物成分的总离子均在不同时间下发生分离，并产生相应的响应值，呈现较好的线性关联，相关系数分别在0.997和0.996以上。两种抗菌药物的检出限、定量限分别为1.6,6 mg/kg和0.9～201,5～401 mg/kg。该方法准确、高效，适用于护肤透明质酸中抗生素类和硝基咪唑类抗菌药物的快速测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中12种除草剂残留

[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定西葫芦中精喹禾灵及其代谢物残留量

[目的]拟建立一种简单高效测定西葫芦中精喹禾灵及其代谢物残留量的方法。[方法]西葫芦样品经过乙腈提取、过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪测定,精喹禾灵采用电喷雾正离子模式,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式,外标法定量。[结果]西葫芦样品中精喹禾灵和精喹禾灵酸的平均回收率分别为95%～110%和90%～98%,相对标准偏差分别为0%～4.0%和1.9%～4.4%,定量限均为0.01 mg/kg。在0.005～0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度高,符合农作物中农药残留分析要求,适用于西葫芦中精喹禾灵和精喹禾灵酸的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中27种磺胺类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%～112.2%,RSD为1.4%～13.1%(n=6),方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为2.3～97.6μg/kg和7.7～322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。     

液相色谱质谱法检测尿液中的痕量甲基苯丙胺

目的对吸毒人员的尿液追溯更早时间吸毒的证据,为公安机关办案提供更加高效、科学的证据。方法使用固相萃取(阳离子交换柱),对尿液中甲基苯丙胺进行提取浓缩后,使用超高灵敏度的液相色谱串联质谱仪进行检测。结果甲基苯丙胺浓度在5～1 000pg/mL时,线性良好。结论该方法使用固相萃取,满足高灵敏液质的上机要求,通过实际案例证实能追溯到更久之前的吸毒证据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中17种头孢类抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定化妆品中的17种头孢类抗生素的方法。化妆品中的头孢类药物使用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，经超声和离心后，上清液经PRIME HLB固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式，多反应监测模式（MRM）进行检测。结果表明，17种头孢类药物在此分析方法下分离效果良好，在相应的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，各加标水平的平均回收率为75.27%～110.32%，相对标准偏差小于10.00%。该方法前处理方便简单，定量准确，适用于化妆品基质中头孢类抗生素的测定。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中14种性激素

建立了化妆品中14种性激素无基质效应影响的超高效液相-串联质谱分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈提取,冷冻离心处理,用乙腈10倍稀释以消除基质效应影响后,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测进行分析。结果显示,14种性激素在10～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,平均回收率为90.8%～115.2%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于化妆品中14种性激素的定性及定量测定。