分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

水果中多种农药残留的测定

目的：通过气相色谱-串联质谱测定水果中的农药残留。方法：采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式（SRM）测定,内标法定量。结果：在0．01mg／L～10mg／L范围内线性相关系数均大于0．99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平（0．01mg／lkg,0．02mg／kg,0．1mg／kg）的混标,平均回收率为68％-120％,方法的相对标准偏差为0．41％-6．38％（n=6）。所有农药的方法定量限均小于10μg／kg。结论：论：本方法快捷,简便,实用性强,适用于各个检测部门用于有机磷类农药的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中27种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法同时检测葡萄酒中27种农药残留。葡萄酒样品经乙腈超声提取,进行40℃旋转蒸发后,使用CARB/PSA双层SPE小柱进行净化,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在质谱的正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:该方法对空白葡萄酒加标水平下27种农药残留的测定线性良好,检测下限(10S/N)在2.5~10μg·kg-1之间,分别在不同3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,平均回收率在60~88%之间,相对标准偏差(n=6)在5.5到16.2%之间。该方法快速准确,灵敏度好,可满足葡萄酒产品的日常检测。     

QuEchERS法测定蔬菜中有机磷类农药多残留分析

本文运用农药多残留分析中的一种简便、快速、价格低廉的分析方法—QuEchERS法。其采用一种新的样品前处理方法,从蔬菜中提取净化残留农药(包括11种有机磷农药),运用GC/MS进行分析检测,根据有机磷农药种类差异,其最小检出限在5.6~18.2μg/kg之间,回收率在67.7%~105.3%之间,相对标准偏差不大于10.6%,实验表明本方法适用蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

有机磷农药残留前处理技术的研究

本实验主要是利用固相萃取技术对食品中有机磷农药前处理方法进行了研究。对自制的固相萃取小柱的选择参数进行了优化,建立合适的样品提取、净化、浓缩的前处理方法,确保色谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定的结果提供了保证,并延长色谱柱的寿命,降低了实验成本。茶叶样品以丙酮为提取剂,超声波30 min后,经florisil柱(1000mg)+活性炭(50mg)混合柱浓缩净化,用10 mL的乙酸乙酯淋洗后,经色谱分析验证,所得回收率在73.7%以上,RSD在4.1%以下,结果令人满意。     

用气相色谱法对水中有机磷农药的测定

本文采用固相萃取法预处理,然后用带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪测定有机磷农药。结果表明,该法具有简单、快速、准确的持点。     

辛辣蔬菜中有机磷农药残留测定方法的探讨

采用GC2010日本岛津气相色谱仪、氮磷检测器(FTD),毛细管气相色谱法测定辛辣蔬菜中5种有机磷农药的残留量,并与Agilent 6890N气相色谱仪的FPD检测器测定结果进行了比较,实验证明,5种有机磷农药在岛津FTD上能够得到更好的分离,辛辣物质干扰减少,定性、定量更加准确.本方法检测限0.005 mg/kg,加标范围0.005 mg/kg～0.1 mg/kg;回收率80%～110%之间,变异系数＜5%,符合残留监控的要求.     

辛辣蔬菜中有机磷农药残留测定方法的探讨

采用GC2010日本岛津气相色谱仪、氮磷检测器（FTD）,毛细管气相色谱法测定辛辣蔬菜中5种有机磷农药的残留量,并与Agilent6890N气相色谱仪的FPD检测器测定结果进行了比较,实验证明,5种有机磷农药在岛津FTD上能够得到更好的分离,辛辣物质干扰减少,定性、定量更加准确。本方法检测限0．005mg／kg,加标范围0．005mg／kg-0．1mg／kg;回收率80％-110％之间,变异系数〈5％,符合残留监控的要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。     

贻贝中有机氯残留的气相色谱分析

建立了贻贝中有机氯农药残留的气相色谱法,方法检测限：666为0．315×10^-3mg／kg,DDT为4．60×10^-3mg／kg,分别添加5．0×10^-3、10．0×10^-3和50．0×10^-3mg／kg三个浓度水平加标回收范围为82．6—108％,RSD为1．03—7．84％。该方法具备较高的灵敏度和准确度,适合实验室分析。     

气相色谱法测定蒜苗中8种有机磷农药残留

采用气相色谱仪配备火焰光度检测器测定蒜苗中8种有机磷农药的残留.试样在前处理过程中先进行微波处理,比较不同微波功率及微波时间对去除含硫化合物的影响,结果证明试样经640W功率下微波处理40s后硫化物去除效果理想,且对8种有机磷农药影响较小.在0.04mg/kg、0.1 mg/kg和0.2mg/kg三个加标水平下,8种有机磷农药的回收率为71.6%～97.1%,相对标准偏差为1.9%～8.6%,检出限为0.007～0.018mg/kg.试验结果均符合蔬菜有机磷农药的检测.     

有机磷农药残留回收方法的改进及气相色谱检测条件的优化

本文通过对国标中蔬菜有机磷残留检测的前处理方法进行改进,不仅提高了敌敌畏、乐果的回收率,而且还缩短检测时间,节约检测成本。     

Combination of analyte protectants to overcome matrix effects in routine GC analysis of pesticide residues in food matrixes

Analyte protectants were previously defined as compounds that strongly interact with active sites in the gas chromatographic (GC) system, thus decreasing degradation, adsorption, or both of coinjected analytes. In this study, we evaluated various combinations of promising analyte protectants for the volatility range of GC-amenable pesticides using GC/quadrupole mass spectrometry (MS) and 1-microL hot splitless injection for sample introduction. A mixture of ethylglycerol, gulonolactone, and sorbitol (at 10, 1, and 1 mg/mL, respectively, in the injected samples) was found to be the most effective in minimizing losses of susceptible analytes and significantly improving their peak shapes (due to reduction of peak tailing). When added to final sample extracts and matrix-free calibration standards alike, these analyte protectants induced a similar response enhancement in both instances, resulting in effective equalization of the matrix-induced response enhancement effect even after a large number of fruit and vegetable extract injections. As compared to matrix-matched standardization, the analyte protectant approach offers a more convenient solution to the problems associated with calibration in routine GC/MS analysis of pesticide residues and possibly other susceptible analyte types in diverse samples. Moreover, the use of analyte protectants also substantially reduced another adverse matrix-related effect caused by gradual build-up of nonvolatile matrix components in the GC system, thus improving ruggedness and, consequently, reducing need for frequent maintenance.     

蔬菜中吡虫啉农药残留分析方法

针对蔬菜中吡虫啉残留分析没有国标可执行的问题,着手对此进行了一些研究,提出了一种简单、快速且较为经济的对残留量的检测分析方法.用二氯甲烷,采用匀浆法提取,并用安捷伦的C18柱(500 mg;6 mL)进行净化.用高效液相色谱仪测定,外标法定量.其特点是方法简便、快速,结果准确.检测波长269nm;色谱柱C18 XDB 250mm×4.6min×5μm;流动相:乙腈:水=40:60(V/V);该方法标准曲线相关系数0.99999.