吹扫捕集/气质联用测定饮用水中环氧氯丙烷

建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中环氧氯丙烷的含量。优化色谱、质谱及吹扫捕集条件,选用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),保持柱流量0.5 mL/min,采取电子轰击电离源,通过选择离子扫描来定性以及外标法来定量。当环氧氯丙烷质量浓度维持在0.125μg/L～2.000μg/L时,其与色谱峰面积的线性关系较好,且相关系数可以达到0.998以上。当进样量为25.0 mL时,方法检出限为0.05μg/L。样品中环氧氯丙烷的加标回收率为90.2%～106.6%,精密度测定结果的相对标准偏差为2.8%～7.3%(n=7)。该方法具有准确度和精密度好、灵敏度高等优势,适用于测定饮用水中环氧氯丙烷的含量。     

鄱阳湖重要支流重金属污染特征及环境风险

为探明鄱阳湖重要支流表层水重金属污染水平,对其表层水中6种重金属(Pb、Cu、As、Cr、Zn与Hg)的含量及空间分布进行了研究,采用单因子指数法和内梅罗污染指数法对其重金属污染程度进行评价,并利用主成分分析法对重金属污染进行了来源分析。结果表明:研究区域表层水中Pb、Cu、As、Cr、Zn的平均含量分别为3.579μg/L、8.684μg/L、33.496μg/L、16.233μg/L、1.687μg/L。单因子指数法评价结果显示鄱阳湖重要支流重金属污染主要污染因子是Cu,内梅罗污染指数法评价结果显示整个采样点的RI介于0.636～1.674之间,属于轻度污染。相关性及主成分分析表明,第一主成分As、Cu和Cr的贡献率为51.27%,主要来源于钢铁厂;第二主成分Pb和Zn贡献率为26.63%,主要来源于重金属采选与冶炼企业产生的工业外排废水或雨水淋溶矿物废渣。     

气相色谱法测定水中二氯甲烷和二氯乙烷

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中二氯甲烷和二氯乙烷,并对吹扫捕集测试条件进行优化。本方法不需使用有机试剂,不对环境造成二次污染,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5m L时,该方法二氯甲烷和二氯乙烷检出限分别为0.29μg/L和0.32μg/L,加标回收率分别为94.0%~104.2%和93.5%~105.1%。     

顶空-气质联用测定水中24种挥发性有机物

本文采用顶空-气质联用技术分析水中24种挥发性有机物的含量.全扫描模式下,24种挥发性有机物的质量溶度在10400～400ug/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.4～1.1 μg/L之间,在20μg/L、100μg/L、200 μg/L等3个浓度水平上进行加标回收实验,回收率在83.7～110之间,RSD(n=6)在0.78％～6.02％之间.SIM模式下,方法检出限在0.1～0.5μg/L之间,在6μg/L、12μg/L、20 μ g/L等3个浓度水平上进行加标回收实验,回收率在82.6％～104％之间,RSD(n=6)在0.6％～5.1％之间.检出限、精密度和准确度均获得满意的结果.     

柴油机排放多环芳香烃与羰基化合物组分特征研究

使用色谱-质谱联用和高效液相色谱方法,精确定性和定量检测不同工况下柴油机排放的多环芳香烃和羰基化合物,并分析了它们的排放特征。在50%和全负荷时,多环芳香烃的平均比排放量分别为51.68μg/(kW.h)和104.76μg/(kW.h),羰基化合物的平均排放量分别为23.72μg/L和117.84μg/L。多环芳香烃和羰基化合物归一化研究表明:菲、蒽、荧蒽、芘之和占多环芳香烃总量的62%～66%,甲醛、乙醛之和占羰基化合物总量的63%～66%。多环芳香烃及羰基化合物组分在柴油机各工况间有较好的线性相关关系,说明柴油机工况的变化对多环芳香烃和羰基化合物组分特征没有明显影响。     

固相萃取-GC-ECD法检测地表水中的溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量

建立固相萃取富集地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利3种常用农药,气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法。利用固相萃取技术,选择弗罗里硅柱对地表水样进行富集、净化;丙酮洗脱、正己烷定容后,上气相色谱仪(GC)检测,外标法定量。其结果是溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利在质量浓度1.0～500.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,检出限如下:溴氰菊酯:0.23μg/L,氰戊菊酯:0.36μg/L和腐霉利0.24μg/L。加样回收率分别为102.4%、93.4%和94.2%,重复性与精密度(n=6)RSD在5.0%以内。该方法具有重复性好、快速、准确度高等特点,适用于地表水中溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量的监测。     

湿法消解/石墨炉原子吸收法测定土壤铅含量的改进

目的对湿法消解/石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量进行方法改进与探讨,以此实现试验条件的优化。通过使用混合基体改进剂(磷酸二氢铵-硝酸钯溶液),辅以石墨电热消解,用石墨炉原子吸收法对土壤铅样品进行测定。在5.0～50.0μg/L浓度范围内,具有较好的线性关系,检出限为0.03 mg/kg,通过对土壤有证标准物质的多次测定,测定值均在其保证值范围内,相对标准偏差为1.3%～2.3%,相对误差在-1.5%～4.6%。改进后的石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,是一种可用于大规模土壤铅金属含量测定的重要方法。     

流动注射测定水中挥发酚方法探究

采用德国SEAL Auto Analyzer3全自动连续流动分析仪测定水中挥发酚。本方法在5~100μg/L范围内,可以获得较好的线性,相关系数为0.9999,检出限为0.24μg/L,在低、中、高浓度的3个加标水平下,实际水样中挥发酚平均加标回收率范围为97.7%~100%,相对标准偏差范围为0.96%~7.6%。实验结果表明:线性关系良好,检出限低,灵敏度高,准确度与精密度高,加标回收率高,分析速度快,适合测定地表水中的挥发酚。     

气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷

建立吹扫捕集-气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷的方法并优化了吹扫条件。实验结果表明,该方法操作简便,环氧氯丙烷在4.00~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.81μg/L,实际水样加标回收率在94.2%~104.5%之间,可满足地表水中环氧氯丙烷的监测。     

Ashland锅炉药剂在长庆石化公司的工业应用

长庆石化公司1.4Mt/a催化裂化装置中压汽包由于蒸汽夹带盐分现象严重,蒸汽品质难以有效控制,影响装置和气压机长周期运行。分析认为,过热蒸汽中的钠离子、二氧化硅含量超标,是导致气压机组汽轮机叶片结垢的直接原因。所以,抑制饱和蒸汽夹带盐分,进一步降低蒸汽中钠离子和二氧化硅含量,优化过热蒸汽品质,是保证汽轮机稳定运行的重点。该装置于2009年开始使用美国Ashland公司锅炉药剂,在催化裂化中压汽包系统投加AMERZINE15除氧剂和DREWPHOS2600缓蚀阻垢剂,经过连续2年的运行,饱和蒸汽钠离子、二氧化硅含量分别由6130.75μg/L、811.16μg/L降低至12.25μg/L、7.86μg/L,过热蒸汽钠离子、二氧化硅含量分别由107.74μg/L、88.43μg/L降低至27.94μg/L、9.92μg/L,汽轮机主气门开度由100%降低至70%,并在保护锅炉内壁、避免溶解氧腐蚀、提升锅炉水汽品质、优化气压机运行工况等方面取得了良好效果。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中铍

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中铍。实验表明该方法快速、灵敏、简便,检出限为0.006μg/L,加标回收率为97%~98%,相对标准偏差为4.9%~5.4%(n=7),结果表明该方法可用于地表水中铍的测定。     

铜离子对猪粪厌氧消化性能的影响研究

在实验室条件下,研究了铜离子浓度为100⁶00μg/g时对猪粪厌氧消化性能的影响。结果表明:铜离子浓度为100～300μg/g时可提高甲烷产量,浓度为400～600μg/g时,则明显抑制甲烷产量;整个过程中,系统的pH值一直维持在6.5600μg/g时对猪粪厌氧消化性能的影响。结果表明:铜离子浓度为100～300μg/g时可提高甲烷产量,浓度为400～600μg/g时,则明显抑制甲烷产量;整个过程中,系统的pH值一直维持在6.5⁷.2,无明显酸化;当铜离子浓度为300μg/g时,COD去除率最大,达到68.23%。铜离子浓度对TS,VS去除率影响不明显,TS去除率为30%7.2,无明显酸化;当铜离子浓度为300μg/g时,COD去除率最大,达到68.23%。铜离子浓度对TS,VS去除率影响不明显,TS去除率为30%³5%,VS去除率为55%35%,VS去除率为55%⁶0%。不同重金属浓度的COD在前15 d内均达到较高值,这有利于反应高效进行,而氨氮(NH4+-N)一直处于升高状态,对反应中的产甲烷微生物造成抑制作用,最终导致消化系统氨中毒,使Cu400,Cu500,Cu600 3个处理的发酵罐产气提前结束。     

分光光度法测定环境水中的微量锌

研究了三元络合物Zn-SCN--RhB的高灵敏度显色反应体系,建立了光度法测定环境水中微量Zn（Ⅱ）的新方法。结果表明,在盐酸介质中,Zn-SCN--RhB络合物的表观摩尔吸光系数ε=2.1×104L.mol-1.cm-1,Zn（Ⅱ）的质量浓度在0μg/10 mL～5μg/10 mL范围内服从比尔定律,Zn2＋、SCN-和RhB＋三者的络合比为1∶4∶5。具有较高的灵敏度和较好的选择性,试验体系稳定,操作简单快速,可直接应用于环境水中微量锌的测定。     

氢化物发生—原子荧光法测定沼液中砷的含量

采用氢化物发生—原子荧光法测定沼液中砷的含量,研究不同消解体系对测定结果的影响。采用不同的消解体系消解不同发酵程度的沼液样品,建立了不同沼液中砷的适宜分析条件。该方法检测限为0.051μg/L,回收率为97.5%~103.2%,结果令人满意。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中甲基丙烯腈

采用吹扫捕集气相色谱法,测定水中甲基丙烯腈。测定结果表明,甲基丙烯腈在一定浓度范围内线性关系良好,检出限为0.09μg/L,加标回收率在93.5%~105.0%之间。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点,适用于水中甲基丙烯腈的测定。     

SPE-液相色谱法测定工业废水中的DBP和DNOP

结合液相色谱定性定量分析的方法,建立固相萃取工业废水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的测定。比较硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对DBP和DNOP萃取效率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,Qasis HLB次之,C18的萃取效率较低。硅胶柱对DBP的萃取效率较高,但对DNOP的萃取效率低于80%。经水梯检测得出DBP和DNOP在0.1～4.0μg/mL质量范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,检出限均低于0.2μg/L。采用该方法分析5个实际工业废水样品发现所有水样中均有DBP检出,1个样品中检出DNOP,整体回收率在94.2%～101.2%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用工业废水中的DBP和DNOP检测。     

顶空气相色谱法测定地表水中氯丁二烯和六氯丁二烯

该文建立顶空气相色谱法测定地表水中氯丁二烯和六氯丁二烯的方法,并考察了顶空平衡温度和顶空瓶中加盐量对试验测定结果的影响。氯丁二烯和六氯丁二烯在4.0～56.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,测定结果加标回收率在90.6%～98.8%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差均小于3%。该方法操作简单,无需使用有机试剂,检出限低,定性及定量测定准确可靠,可用于地表水中氯丁二烯和六氯丁二烯的监测。     

液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷

建立液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷的方法。实验结果表明,环氧氯丙烷在一定浓度范围内线性相关性良好,最低检出限为0.01μg/L,样品的加标回收率在93.7%~104.4%间,符合分析测试要求。方法操作简单、精密度和准确度好,检测速度快,适用于水中环氧氯丙烷的测定。     

气相色谱法测定地表水中二氯甲烷

选择HP-5石英毛细管柱,ECD检测器,吹扫-捕集法富集水中样品,并对吹扫捕集条件和色谱条件进行优化。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点,当进样量为5m L时,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率在94.4%~104.2%之间。方法适合于地表水和生活饮用水中二氯甲烷的测定。     

气相色谱质谱法测定地表水中吡啶

采用吹扫捕集富集地表水中吡啶,气相色谱-质谱联用法进行测定,内标标准曲线法定量。吡啶在一定浓度范围内线性关系良好,当进样体积在5m L时,方法检出限为0.04μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差小于4%,地表水加标回收率在93.8%~96.5%间。本方法适用地表水中痕量有机物的测定。