不同磷酸含量测定方法的比较研究

分析比较了重量法、容量法、钼酸铵分光光度法和离子色谱法测定磷酸中磷酸含量的结果,4种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,钼酸铵分光光度法的加标回收率为95.28%~105.87%,离子色谱法的加标回收率为98.80%~104.05%。研究结果表明钼酸铵分光光度法和离子色谱法可作为糖厂磷酸中磷酸含量的测定方法。     

氟硅酸中氟、氯、硫酸根、磷酸根的测定

采用离子色谱法同时测定氟硅酸中硫酸根、磷酸根、氯离子、游离氟的检测方法。对氟硅酸的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钾溶液进行淋洗,阴离子分析柱(Ion Pac AG11-HC,250 mm×4 mm)分离,采用电导检测器定量。结果表明,氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根的检测限分别为0.001、0.05、0.01、0.01 mg/L。各离子的回收率为96%~99%,相对标准偏差为1.5%~3.8%。对实际样品进行检测,满足工业氟硅酸检测多离子的要求。     

Brφnsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成

该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种B r nsted酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的F ischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12~20 m in完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%~98%和78%~98.5%,气相色谱纯度≥95%。离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%~3.4%。     

工业循环冷却水中磷酸根离子的测定—离子色谱法

本文提出了用离子色谱法测定工业循环冷却水中各种磷酸根离子含量的方法,特别是对常用的一些水处理药剂对磷酸根离子测定的影响进行了探讨。本方法快速、准确、分离度高、操作简便,测定磷酸根离子(以总磷计)的浓度范围为50.0mg/l以下(循环冷却水中总磷浓度一般10.0mg/l以下)。     

用银离子选择电极测定微量游离碱

<正> 银离子选择电极广泛应用于银及氰离子的测定。丰达明用过量硝酸银沉淀磷酸根,以银离子选择电极测定剩余银量,间接测定磷酸根的量。用银离子选择电极测定氢氧离子含量未见报道。     

钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸测定方法的改进

用氢氧化钠滴定法测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的含量时,抛光溶液中的二价铁离子影响磷酸二氢根的测定。以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加入柠檬酸钠掩蔽铁离子,继续用氢氧化钠滴定至酚酞指示剂变为红色,从而测得磷酸二氢根的含量。该方法有效地消除了二价铁离子对测定的干扰。     

湿法磷酸中碘含量的测定

采用碘离子选择电极法分析测定湿法磷酸中碘含量。测定前需将碘用N a2SO3还原为I形式。该方法操作简便,结果准确,加标回收率为99.5%~101.8%。     

离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根

采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(IonPacAS11-HC,250 mm×4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0和1.0 mg·kg-1。各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。     

分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量

研究了分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的方法,对测定过程的波长、酸度、显色剂用量、显色时间、不同提取时间进行了探讨。在酸性溶液中,磷酸根与钒钼酸铵显色剂反应生成稳定的黄色络合物,在400 nm波长处进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.17%~0.40%,回收率为95.30%~107.94%。     

磷酸根离子检测的研究方法

随着工业的发展,环境中存在越来越多的对人类和自然有害的磷酸根离子,如何测定磷酸根离子含量成为当前环境领域研究的热点.本文详述磷酸根离子检测的6种主要检测方法:比色法、分光光度法、气相色谱法、重量法、电位法和络合滴定法,并论述其它检测方法,对各种检验方法的应用范围和优缺点进行总结,并对磷酸根离子检测方法的未来发展方向进行展望.     

高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子

根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。     

浊点萃取-光度法测定卷烟纸中磷酸盐

建立了分光光度法测定卷烟纸中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集体系。磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐反应生成磷钼酸盐,可溶性磷钼酸盐与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)形成疏水性的离子对缔合物,进行浊点萃取,采用光度法测定。研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳测定条件:5%的Triton X-114用量0.8m L、平衡温度60℃、平衡时间15min,将表面活性剂富集相用乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计在700 nm波长处测定。测定的线性范围为5.0~500 ng/m L,方法的检出限为0.5ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.5%。     

离子色谱法测定草甘膦异丙胺盐水剂中的异丙胺根

[目的]对草甘膦异丙胺盐水剂中的异丙胺根离子进行定量分析。[方法]用Ion PacTM CS 12A分析色谱柱(含Ion PacTM CG 12A保护柱)和电导检测器、外标法对草甘膦异丙胺盐中的异丙胺根离子进行定量分析。[结果]方法测定的异丙胺根离子质量浓度在3.67~25.68 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,方法系统稳定性和重复性测定的相对标准偏差分别为0.80%和1.78%,回收率在98.3%~101.9%之间,最低检出限为0.012 61 mg/L。[结论]方法操作简便、灵敏,结果可靠。     

离子色谱法和分光光度法测定井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的对比

文中对比研究了离子色谱法和光度法测定农村井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。离子色谱法和光度法测定硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.014 mg/L、1.4%~4.9%、94%~106%和0.030 mg/L、1.6%~6.7%、98%~105%;离子色谱法和光度法测定亚硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.002 mg/L、1.4%~4.4%、90%~102%和0.004 mg/L、0.7%~3.6%、92%~104%。试验结果表明,离子色谱法的检出限低,而两种方法的精密度、准确度、t值检验无显著性差异,两种方法均满足日常监测要求。离子色谱法具有样品前处理过程简单,测定过程快速且可实现多种离子同时检测等优点,更利于对井水水质的检测分析。     

重铬酸钾法测定亚硝酸钙溶液中硝酸根含量

基于在酸性介质中重铬酸钾与亚铁盐发生氧化还原反应的原理,研究了用重铬酸钾法测定亚硝酸钙溶液中硝酸根含量的方法,分别从试样煮沸时间、加磷酸作用、指示剂选择方面进行探讨,建立了最佳测定条件。该方法的加标回收率在98.8%~102.4%之间,RSD%为1.04%~2.12%。     

使用安培检测器测定氰化物

依据GB 5085.3-2007,使用安倍检测器测定氰化物,曲线相关系数达到0.999以上,相对标准偏差为1.6%,加标回收率分别为96.0%~100%,氰根离子检出限为0.09μg/L,测量标准样品合格。     

转盘塔内甲基异丁基酮萃取湿法磷酸实验研究

溶剂萃取法是一种经济有效的湿法磷酸净化方法。在转盘塔中,以甲基异丁基酮（MIBK）为萃取剂,开展了净化湿法磷酸的实验研究。考察了搅拌转速、相比对磷酸萃取率、杂质离子选择性、洗涤效果和反萃效果的影响。研究结果表明：萃取过程适宜的相比（溶剂与磷酸的体积比）为4,搅拌转速为200~400 r/min,在此条件下磷酸萃取率为85%;洗涤过程的搅拌转速不应大于100 r/min,适宜的洗涤酸用量为溶剂相体积的10%~15%,在此条件下铁离子（Ⅲ）和镁离子脱除率均在90%以上、铝离子脱除率大于70%、硫酸根脱除率为50%~60%;反萃过程搅拌转速不应大于200 r/min,适宜的反萃水用量为溶剂相体积的9%~15%。MIBK对阳离子的脱除效果较好,但是对阴离子的脱除效果不佳。经过萃取、洗涤和反萃3个过程,磷酸收率为57.8%~70.3%,磷酸中铁离子（Ⅲ）含量可以达到工业级磷酸标准,但是硫酸根的含量无法达标,需要结合其他方法进一步脱除。     

在线渗析-离子色谱法测定腈纶溶剂中阴离子

建立了在线渗析-离子色谱法测定腈纶溶剂中阴离子的方法。选择渗析流速比为2.0,Thermo AS25+AG25色谱柱,36 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测模式,20min内测定腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、亚硫酸根及硫氰酸根等阴离子。此条件下,Cl-标准溶液渗析率达到99%,实际样品各离子加标回收率介于94.0%~102.2%。该方法具有抗干扰、操作简便、分析速度较快的特点,可替代现行化学单一检测方法应用于腈纶溶剂中阴离子的测定。     

安培检测-离子色谱法测定固废中痕量氰根离子

建立了积分安培检测-离子色谱法测定固体废物中痕量氰根离子的方法,在0~100μg/L浓度范围内线性良好,实验表明该法检出限低(约0.1μg/L),精密度高(相对标准偏差小于3.3%),在浸提剂p H值为12时准确性好(加标回收率在97.5%~104%范围内),适宜测定固体废物中痕量的氰根离子,对于成分复杂,有机物含量高的浸出液可采取稀释等预处理措施后再进行分析,是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。     

铝阳极氧化膜热水封闭的杂质允许极限

测定了热水封闭液(pH5.9±0.2)中杂质离子对封闭的铝阳极氧化膜的性能的影响。有害阴离子的临界浓度为:磷酸根离子7ppm,氟离子14ppm,硅酸根离子17ppm,硫酸根离子450ppm和氯离子1000ppm。