辅助插层剂对分步插层法制备膨胀石墨的影响

以硝酸、乙酸为主插层剂,KMnO_4为氧化剂,磷酸、硝酸为辅助插层剂,采用分步插层法制备膨胀石墨。通过单因素变量法,在研究主插层剂最佳插层条件的基础上,考察辅助插层剂(磷酸和硝酸)对制备膨胀石墨的影响。结果表明,在最佳制备条件下,膨胀石墨的膨胀体积约为116 mL/g;当加入辅助插层剂磷酸时,膨胀体积约为180 mL/g;继续加入辅助插层剂硝酸时,膨胀体积最大约为172 mL/g。说明加入辅助插层剂磷酸后石墨的膨胀体积明显增大,加入辅助插层剂硝酸后石墨的膨胀体积略有下降。用SEM进行表征,结果与单因素试验结果一致,说明辅助插层剂磷酸对石墨膨胀体积有明显影响。     

低能耗型可膨胀石墨的制备研究

以HClO4/CH3COOH/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨, 从HClO4用量、CH3COOH用量、高锰酸钾用量、反应温度和反应时间等方面讨论了制备低温可膨胀石墨的较佳条件和物料配比。研究结果表明,制备低温可膨胀石墨的较佳反应条件为温度35℃,反应时间60 min,石墨(g)、HClO4(mL)、CH3COOH(mL)、高锰酸钾(g)的较佳配比为1:4:1.5:0.15, 由此方法制得的可膨胀石墨在400℃膨胀容积可达到423mL/g。该研究未使用任何含硫的试剂,因而制备的可膨胀石墨不含硫。      

微膨胀石墨的制备及其储锂性能研究

以天然鳞片石墨为原料,浓HNO3和HCOOH分别为氧化剂和插层剂制备插层石墨化合物,然后采用沥青包覆得到微膨胀石墨,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电性能测试等方法研究了HNO3用量对微膨胀石墨结构和储锂性能的影响。结果表明,采用先插层再炭包覆的方法能够获得碳层间距被拉大并预留膨胀空间的微膨胀石墨,HNO3用量对石墨膨胀倍数影响明显,随着HNO3用量的增大,石墨膨胀倍数呈现线性增大趋势,而HNO3用量对石墨碳层间距d(002)影响不明显,d(002)稳定在0.3386~0.3393 nm。微膨胀石墨放电容量为321 m Ah/g,经过100次循环后容量保持率为91.5%,5C放电容量保持了1C放电容量的97.2%,展示了良好的循环性能和倍率放电性能。     

膨胀石墨的制备及性能

以硝酸和双氧水为氧化剂,乙酸为插层剂,采用先氧化后插层的方法制备了无硫可膨胀石墨。考察了氧化剂的比、氧化剂和插层剂的比、氧化时间、氧化剂和插层剂的量等对膨胀石墨膨胀体积的影响。得出在石墨取5g,氧化时间为60min,反应温度为25℃条件下,硝酸、双氧水、乙酸的体积比为12∶1∶5时,得到最大膨胀体积为310mL/g。该膨胀石墨具有密封性、耐腐蚀、膨胀体积大的优点。     

HClO4/H2SO4体系制备的低硫可膨胀石墨的结构与性能

采用多种分析手段,对HClO4/H2SO4/KMnO4/CH3COOH氧化插层体系制备的低硫可膨胀石墨的结构和性能进行了研究。发现制备的可膨胀石墨从181.2℃开始发生明显的热失重,具有低温膨胀性能,300℃时的膨胀容积为115mL/g,400℃时可达263mL/g,可膨胀石墨的石墨片层间存在SO42-、ClO4-、CH3COO-阴离子插层物和H2SO4、HClO4、CH3COOH等中性分子插层物,可膨胀石墨的X射线衍射图谱在2θ为29.25°处出现一个不太强的衍射特征峰。     

复合插层剂制备可膨胀石墨研究

无机化合物与有机化合物联合作复合插层剂使用,与天然鳞片石墨、浓硝酸(浓HNO3)、高锰酸钾(KMnO4)等原料经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法确定了最佳工艺条件:天然石墨、KMnO4、浓HNO3、P2O5、冰HAc的质量比为1∶0.08∶3.4∶0.4∶0.6,产品膨胀容积可达300 ml/g,挥发分和灰分分别比单一插层剂制得的产品低。     

用细鳞片石墨制备无硫可膨胀石墨

以天然鳞片石墨为原料,硝酸、磷酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂,采用化学法经氧化酸化插层制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法确定最佳工艺条件,并对产品进行XRD、SEM测试。结果表明：在反应温度75℃,反应时间30min,石墨（g）︰KMnO4（g）︰HNO3（ml）︰H3PO4（ml）=10︰1.0︰22︰32条件下,可以制备出膨胀体积达150ml/g的无硫膨胀石墨。相关影响因素的大小依次为：高锰酸钾、反应温度、反应时间、硝酸用量、磷酸用量。XRD测试表明膨胀石墨晶体未受破坏,SEM可见蠕虫状膨胀石墨结构。     

细鳞片可膨胀石墨的制备及表征

以河南石墨矿浮选精矿细鳞片石墨(含碳量为95%)为原料,利用高锰酸钾、高氯酸、冰乙酸及硝酸等氧化剂氧化插层制备可膨胀石墨;采用单因素条件试验首先研究筛选氧化剂、优化插层剂用量,进而优化获得反应温度、时间和焙烧温度等参数,m石墨∶V高氯酸∶V冰乙酸∶V硝酸=5∶10∶3.5∶3(g∶m L∶m L∶m L)、水浴温度40℃、反应时间30 min等优化工艺条件下,得到可膨胀石墨,600℃高温膨胀制得膨胀石墨样品的膨胀体积为190 mL/g。对最佳条件制备的可膨胀石墨、膨胀石墨进行扫描电镜和红外测试分析,发现插层剂插入层间,膨胀效果良好。     

以磷酸铵为辅助插层剂的可膨胀石墨的制备及其阻燃性能研究

以制备对线性低密度聚乙烯( LLDPE)具有高阻燃特性的可膨胀石墨(EG)阻燃剂为目的,以其较低的起始膨胀温度和高膨胀性能为优化目标,筛选出天然鳞片石墨氧化插层反应中氧化剂高锰酸钾、插层剂硫酸、辅助插层剂磷酸铵的适宜配比为C:KMnO4:96％H2SO4:(NH4)3PO4 =1:0.2:3.0:0.45,质量分数为9...     

膨胀石墨制备及其吸油性能研究

以天然鳞片石墨为原料 ,通过改变插层剂浓H2 SO4 用量、二次氧化剂类型及用量 ,制备了一系列可膨胀石墨 ,考察了制备工艺对膨胀体积的影响 ,并与常用油品吸附剂 (脱脂棉、活性炭 )比较 ,考察其对废柴油的吸附性能 ,结果表明 :膨胀石墨吸油性能明显优于常用吸附剂 ,且膨胀体积越大 ,吸油性越好     

小鳞片膨胀石墨的制备及电化学性能

本文以邵武科踏小鳞片高纯石墨为原料,采用双氧水为氧化剂,浓硫酸为插层剂制备可膨胀石墨,经过微波膨化得到膨胀石墨。系统研究了双氧水和浓硫酸用量对膨胀石墨的表面形貌、膨胀容积和比表面积的影响。研究发现,膨胀石墨保留了天然小鳞片石墨的结构特征,呈蠕虫状表面形貌,膨胀石墨的膨胀容积最高可达291.39 mL/g,比表面积达55.62 m2/g。以小鳞片膨胀石墨为锂离子电池负极材料组装纽扣电池并对其电化学性能进行了检测,表现出较好的脱/嵌锂容量和良好的循环性能。      

莫桑比克某鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺条件研究

为了确定莫桑比克某天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺条件及其性能，进行了制备工艺条件研究，并对其性能及机理进行了研究。结果表明，+0.5 mm、0.5～0.3 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO₄与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO₄与石墨的质量比为0.13，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积分别为450 mL/g，400 mL/g；0.3～0.18 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO4与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO4与石墨的质量比为0.17，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积为320 mL/g；不同粒级的鳞片石墨的膨胀体积受条件变化的影响大体相近，相对来说，粒度越粗，氧化插层反应的效果越好，制得的可膨胀石墨的膨胀体积也越大；经过氧化插层反应，鳞片石墨层间空隙嵌入了ClO[-4]和Ac^-，制得的可膨胀石墨经过高温膨胀，层间空隙的ClO[-4]和Ac-迅速气化分解，产生的大量气体破坏了石墨层间的分子作用力，撑开了石墨片层，形成了体积大、蠕虫效果良好、具有丰富孔隙的膨胀石墨。     

防火涂料用细粒鳞片可膨胀石墨的研究

以硫酸、硝酸、氯化铁为浸泡剂，在强氧化剂的作用下，对防火涂料用可膨胀石墨的制备进行了研究，探讨了各种因素对石墨膨胀容积的影响。     

无硫低灰分膨胀石墨的抗氧化性研究

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾、双氧水为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程,制备无硫低灰分可膨胀石墨。用磷酸二氢钾饱和溶液、硼酸饱和溶液、磷酸及这3种溶液的混合液作为抗氧化剂进行二次浸渍插层,可制备得到最大膨胀体积为280mL/g的无硫高抗氧化性可膨胀石墨。研究了加入抗氧化剂后膨胀体积变化情况及氧化温度、氧化时间与抗氧化性的关系。结果表明,加入抗氧化剂后的可膨胀石墨具有更高的抗氧化性和膨胀倍数,其中磷酸与磷酸二氢钾混合溶液、磷酸与硼酸混合溶液、磷酸作为抗氧化剂时,膨胀石墨的抗氧化能力较强。     

莫桑比克可膨胀石墨的制备与研究

以莫桑比克天然鳞片石墨为原料,采用K_2Cr_2O_7/HClO_4/H_3PO_4为氧化插层剂,制备可膨胀石墨。在K_2Cr_2O_7用量、HClO_4用量、H_3PO_4用量、反应温度和时间的单因素条件基础上,确定反应工艺:m(石墨)/m(K_2Cr_2O_7)/V(HClO_4)/V(H_3PO_4)=1∶0.1∶3.67∶1.33(g∶g∶mL∶mL),反应温度30℃,时间40min。最终制得可膨胀石墨在600℃温度下,膨胀体积可达340mL/g。XRD物相分析和红外光谱分析证明ClO_4~-、H_2PO_4~-、HPO_4~(2-)和PO_4~(3-)的插入使得膨胀过程顺利进行。     

以四氯化钛为插层剂制备插钛膨胀石墨的实验研究

以高锰酸钾为氧化刺,硫酸、四氯化钛作插层剂,制备了插钛膨胀石墨.分别以石墨膨胀容积和插钛膨胀石墨对酸性桃红的脱色率为优化目标,通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的最佳配比以及反应温度;对各种形式的石墨进行了XRD表征.实验确定以膨胀容积为目标制备插钛膨胀石墨的适宜反应条件为:石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:3.0:0.35,反应温度45℃,反应时间60min,膨胀石墨的膨胀容积为410mL/g;以脱色率为考察目标制备插钛膨胀石墨适宜条件为:质量比石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:4.0:0.4,反应温度为45℃,反应时间60min,浓度为100mg/L酸性桃红12h脱色率为56.5%.XRD证实了石墨层间化合物的生成,可膨胀石墨中钛以Ti(SO4)2以及锐钛型TiO2形式存在,膨胀石墨中以钛氧化物形式存在.热重-质谱联用(TG-MS)分析证实了可膨胀石墨膨胀过程中SO2的产生.