离子液体催化合成环己烷1,2-二甲酸二丁酯

以3-磺酸基丙基三乙基铵硫酸氢盐离子液体为催化剂,考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对合成环己烷1,2-二甲酸二丁酯的影响及催化剂的重复利用性能。结果表明,反应时间8 h,醇与酸酐摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为1%(以环己烷1,2-二甲酸酐质量计),反应温度150℃时,酯化率达99.2%,产品纯度为99.26%,且催化剂具有良好重复利用效果。     

Ru/Al_2O_3催化剂上邻苯二甲酸二丁酯加氢合成1,2-环己烷二甲酸二丁酯

以浸渍法制备Ru/Al2O3催化剂,研究在高压反应釜中Ru/Al2O3上催化加氢邻苯二甲酸二丁酯(DBP)合成1,2-环己烷二甲酸二丁酯(CDADE)。采用X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂进行表征。结果表明,Ru负载量为3.0%(质量分数),200℃氢气气氛中还原的Ru/Al2O3催化剂,在催化DBP合成CDADE的反应中具有较高的催化活性。在反应温度80℃、反应压力2.0~2.5 MPa和搅拌转速800 r/min下,DBP转化率和CDADE选择性分别达到99.972%和99.904%,催化剂重复使用9次后仍有较高活性,但继续使用,由于活性组分Ru部分流失、团聚和催化剂表面积炭,催化剂活性有所下降。     

环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以四氢苯酐和辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂经过酯化合成四氢邻苯二甲酸二辛酯,酯化反应结束后直接加甲酸、EDTA、对甲苯磺酸、双氧水等进行环氧化反应得到环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯。本研究以对甲苯磺酸作催化剂,分别对催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比等反应影响因素进行分析研究,并进行工艺优化,产品收率达99%以上。     

环保增塑剂环己烷1,2二甲酸二异辛酯的合成与应用

以环己烷1,2二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷1,2二甲酸二异辛酯（DEHCH）,并与邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为：醇酐摩尔比为2.6∶1.0,催化剂用量为酸酐质量的0.25 %,反应温度为170 ℃,反应时间2 h,酯化率可达到97.89 %。并用红外光谱、核磁共振、质谱表征了产物的分子结构,通过力学性能的对比可知,合成的DEHCH与DEHP有着相似的增塑性能,可以作为一种替代邻苯二甲酸酯类的增塑剂。     

4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二丁酯的合成工艺研究

研究了以四氢苯酐和正丁醇为原料,经过酯化和环氧化反应得到标题化合物,并对反应影响因素进行研究和工艺优化,总收率84.8%,结构经1HNMR和IR确证。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的清洁合成

以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,催化合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为：异辛醇和环己烷1,2-二甲酸酐的摩尔比为2.4∶1.0,催化剂的用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160 ℃～180 ℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。     

化学法测定火药中(邻)苯二甲酸二丁酯的含量

采用化学法对火药中(邻)苯二甲酸二丁酯含量进行了测定,测得(邻)苯二甲酸二丁酯含量为4.8%,结果准确,符合火药质量检测的要求。该方法可用于火药中(邻)苯二甲酸二丁酯含量的测定。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(环己烷1,2-二甲酸酐)=2.4∶1.0,催化剂用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160～180℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。     

环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以六氢苯酐、异壬醇为原料,直接酯化合成环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的最佳工艺条件是:反应温度230℃,反应时间4 h,异壬醇与六氢苯酐的摩尔比为2.8,催化剂用量为0.25%。该催化剂具有廉价易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.     

二丁基二甲氧基锡的合成研究

研究了以甲醇(MeOH)、二丁基氧化锡(Bu₂SnO)和氨基甲酸甲酯（MC）为原料,制备二丁基二甲氧基锡的方法。在密闭反应体系中，n(MC)∶n(MeOH)∶n(Bu₂SnO)= 2∶3∶1时，180 ℃反应5 h，可以获得目标产物。产品经ICP-MS法分析，二丁基二甲氧基锡含量为90.3%。     

邻苯二甲酸二辛酯加氢工艺研究

通过络合法制备了Ni基催化剂,考察了温度、压力、空速、反应时间因素对邻苯二甲酸二辛酯加氢生成环己烷1,2-二甲酸二辛酯反应的影响。结果表明:8.0MPa,180℃,0.5h-1是较优的实验条件,此时邻苯二甲酸二辛酯的加氢选择性可达99.2%。之后,寿命考察显示此催化剂具有很好的稳定性。这些研究为今后催化剂的工业应用提供了良好的基础。     

邻苯二甲酸二丁酯的合成及其动力学研究

研究了以苯酐和正丁醇为原料,用催化剂JY-0719催化合成邻苯二甲酸二丁酯的方法,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比及反应时间对反应结果的影响,并对酯化反应的动力学进行了研究。实验结果表明,催化剂JY-0719催化合成邻苯二甲酸二丁酯的最佳条件是,醇酸摩尔比为1∶3,催化剂质量分数为0.8%,反应在回流温度下进行270 min。酯化反应收率达到94%以上,产品分布符合连串反应的规律。单酯酸的生成是快反应,单酯酸与丁醇的反应是慢反应,且反应速率常数为0.9×10-3 L/(mol.min)。     

硫酸氢钠催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以硫酸氢钠为催化剂，马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯，并考察了影响反应的因素，结果表明，醇酸摩尔比3：1，催化剂用量0．3g(马来酸为0.05mol的情况下），反应时间1.0h是最适宜的反应条件，酯化率达98．2％。     

杂多酸催化合成丁二酸二丁酯研究

采用均匀设计，以Keggin型磷钨酸为催化剂，甲苯为带水剂，得到了合成丁二酸二丁酯的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比3．0：1，催化剂量为酸质量的1．1％，带水剂量为反应体系总质量的22％，反应时间2h，最高酯化率99．47％。     

对甲苯磺酸铜催化合成邻苯二甲酸二丁酯

以对甲苯磺酸铜作为合成邻苯二甲酸二丁酯的催化剂，考察醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明，其较优条件为邻苯二甲酸酐0.05 mol，醇酸物质的量比=2.0∶1,催化剂用量为原料邻苯二甲酸酐物质的量的1.5%，回流温度下反应2.5 h，在此条件下酯化率可达98.5%。反应后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用，无需再生，兼有均相和多相催化剂的优点。     

Modification of highly brittle polystyrene sulfonic acid-co-maleic acid crosslinked sodium alginate membrane into flexible membranes by the incorporation of dibutyl phthalate as a plasticizer for pervaporation separation

To convert highly brittle into flexible membrane, the polystyrene sulfonic acid-co-maleic acid crosslinked sodium alginate (PSSAMA/NaAlg) membrane was modified by incorporating the different weight% of dibutyl phthalate (DBP) as a plasticizer. The effect of DBP content on the physico-chemical properties of the membranes was thoroughly examined. The membranes exhibited lower glass transition temperatures with increasing the plasticizer content in the matrix of PSSAMA/NaAlg. The separation performance of the membranes for water/isopropanol and water/1,4-dioxane was studied at different temperatures. Among the modified membranes, the membrane containing 6 wt% of DBP exhibited the highest separation factors of 24,129 with a flux of 13.57 × 10⁻² kg/m² hr and 23,353 with a flux of 12.99 × 10⁻² kg/m² hr for water/isopropanol and water/1,4-dioxane at 30°C, respectively. From the temperature-dependent diffusion and permeation values, the Arrhenius activation parameters were estimated. The estimated activation energy values for permeation of water (E_pw) and isopropanol (E_pIPA) were, respectively, ranged between 12.09 and 8.79, and 42.52 and 32.79 kJ/mol. A negative heat of sorption (ΔH_s) values was obtained for all the membranes, suggesting that Langmuir's mode of sorption was predominant. Based on the results, it is concluded that the modified membranes demonstrated excellent pervaporation performance for the separation of water/isopropanol and water/1,4-dioxane.     

Formation of microporous membrane of isotactic polypropylene in dibutyl phthalate‐soybean oil via thermally induced phase separation

Isotactic polypropylene (iPP) microporous membranes were prepared via the thermally induced phase separation (TIPS) process with the diluents being dibutyl phthalate (DBP) and soybean oil mixture. By changing the weight ratio of DBP to soybean oil systematically, it was determined experimentally that the cloud‐point curves were influenced to a great extent, while the crystallization curves showed much less dependence on the diluents composition. Scanning electron microscopy (SEM) showed that the resulting membrane morphologies changed significantly by varying the composition of the diluents, i.e., by changing the interaction parameter and other characteristics of diluents, the interwoven or celluar structure can be fabricated successfully at a fixed polymer concentration under the same cooling conditions. Different growth rates of iPP spherulite were obtained in the diluents with different composition. It is shown that the spherulites growth rates may be also attributed to the great variations of the final microporous morphology to a certain extent. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2007     

氨磺酸催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂，马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯，并考察了影响反应的因素。结果表明，醇酸物质的量比为3：1，催化剂用量为0．5g(马来酸为0．05mol的情况下)，带水剂甲苯为5mL，反应时间为1．5h是量适宜的反应条件，醇化率达96．8％。