一步法合成2，3—二甲基吡嗪

以乙二胺与丁二酮为原料，用一步法合成2，3-二甲基吡嗪，最佳的反应条件是；缩合的起始温度为0℃，催化剂（氧化剂）的最佳和量是（摩尔比）：丁二酮：金属氧化物=1：2，丁二酮：KOH=1：4，反应时间若为18小时，产率可达80%，经精制后纯度可达99%，b.p.150℃，47℃/10mmHg，红外光谱与文献记载一致。     

链行走烯烃聚合催化剂配体的合成与表征

2,6-二异丙基苯胺和丁二酮为原料,通过希夫碱反应合成了一类链行走催化剂配体。采用条件实验确定了希夫碱反应的最佳条件为:n(丁二酮):n(2,6-二异丙基苯胺)=2.5∶1,反应温度25℃,反应时间12h,收率为83.43%。红外光谱和元素分析的结果表明,合成产品的结构与其理论结构相符。     

磁性硫酸根/氧化铁(?)氧化锆固体超强酸催化合成癸二酸二丁酯

利用磁性与固体超强酸组合,制备出磁性SO42-／Fe3O4-zrO2固体超强酸催化剂,并用于癸二酸二丁酯(DBS)的合成反应中。得到最佳反应条件为:反应温度150℃,n丁醇:n癸-酸=3:1,反应时间2h,W催化剂=1.2％,癸二酸的转化率达99％。利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离,回收率达95.4％,并能重复使用。     

HPLC法检测晚期糖化产物 前体物质的柱前衍生化条件优化

目的 HPLC-柱前衍生化法测定晚期糖化产物的前体物质α-二羰基类化合物的最优衍生化条件。方法采用紫外分光光度法检测α-二羰基类化合物标准品衍生化后的最大吸收波长。运用单因素试验,以HPLC-柱前衍生化法所检测出的峰面积作为评价指标,对衍生化反应的影响因素——p H值、温度、加热时间、物质的量的比例进行优化。结果 2,3-戊二酮、甲基乙二醛、2,3-丁二酮、乙二醛用衍生化试剂4-硝基-1,2-苯二胺(NPDA)衍生化产物的紫外吸收最大波长约是260nm。2,3-戊二酮最佳衍生条件是p H值为3、40℃、加热20min、衍生化试剂与其物质的量比例为1:1;甲基乙二醛最佳衍生条件是p H值为3、60℃、加热20min、物质的量比例为8∶1;2,3-丁二酮最佳衍生条件是p H值为5、40℃、加热30min、物质的量的比例为1∶1;乙二醛最佳衍生条件是p H值为9、40℃、加热30 min、物质的量的比例为10∶1。并考察方法的线性范围和衍生物的稳定性。结论本次研究说明NPDA可在温和的反应条件下,短时间内与α-二羰基类化合物发生衍生化反应。加热温度不宜过高,加热时间不宜过长,否则衍生化产物可能会发生分解。     

4，4＇-双(氯甲基)联苯的合成

研究了4,4＇-双(氯甲基)联苯(BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料,氯化锌为催化剂,经氯甲基化反应合成BCMB,最佳工艺条件：多聚甲醛：联苯：氯化锌=2.1～2.3：1：1.68(摩尔比),氯化锌：水=2.8(质量比),反应温度56～60℃,反应时间5 h。产品熔点127-133℃,收率(以联苯计)达48％。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

硫化促进剂CBS的合成

研究了采用过氧化氢为氧化剂,以硫化促进剂M、环己胺为原料,合成硫化促进剂CBS（N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺）的工艺条件,确定了最佳反应条件：n（促进剂M）：n（环己胺）：n（H2O2）=1：2．5：2．0,氧化反应温度（40±2）℃,滴加时间1．5h。在此条件下,产品经红外光谱确认,收率达92％以上,纯度为99％以上,熔点为98℃。     

微波辐射三氯化铁氧化乙偶姻合成丁二酮

微波辐射下以三氯化铁为氧化剂,对乙偶姻氧化合成丁二酮的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:乙偶姻与三氯化铁的物质的量比为1∶1.3,用水作溶剂,400 W微波辐射10min,产率达81.41%。     

[BMIM]BF4离子液体催化合成甲基丙烯酸异冰片酯

制备了离子液体[BMIM]BF4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯,研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为：反应物料配比n（α-蒎烯）：n（甲基丙烯酸）=1．0：0．8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5％。在此条件下,甲基丙烯酸异冰片酯收率达74％以上,纯度达99％。其离子液体可重复利用,经5次利用后酯收率仍在70％以上。     

3,5-二硝基苯甲酸催化加氢工艺研究

本文以3,5-二硝基苯甲酸为原料,经催化加氢合成了3,5-二氨基苯甲酸.通过正交试验考察了不同反应浓度、反应温度、反应压力对还原反应纯度的影响.研究了反应浓度对还原收率的影响.试验确定的最佳反应工艺条件是:水和硝基物的质量比为8∶1,反应温度为60～65℃,反应压力为0.5～0.7 MPa.还原收率达97％以上,转化率达100％,纯度达99.5％以上.     

金属醋酸盐复配催化剂催化超临界CO2一步法合成碳酸二甲酯

由CO2合成碳酸二甲酯(DMC)是CO2资源化的重要途径之一。超临界CO2因具有独特的溶解和传递性能,在合成反应中可既作反应物,又作反应溶剂。本实验以超临界CO2、环氧丙烷和甲醇作为反应物,选用金属醋酸盐与K2CO3、KI复合催化一步合成DMC。在温度130~170℃、CO2压力2~14 MPa条件下,考察了催化剂用量、物料配比、温度、压力、反应时间等条件对DMC产率的影响,产物采用气相色谱以内标法进行定量分析。结果表明,当醋酸锌复合催化剂配比为K2CO3:KI:Zn(CH3COO)2=1:1:2时,在合适的反应条件下(催化剂用量4%,物料配比8:1,160℃、7.4MPa,反应4 h),环氧丙烷转化率可达95%,DMC产率可达54.3%。     

钾长石-萤石-硫酸-氟硅酸体系提钾工艺研究

实验研究了钾长石-萤石-硫酸-氟硅酸体系提钾工艺过程.结果表明,该体系下提钾优化工艺条件为:m(萤石):m(钾长石)=0.35:1,质量分数为60%的硫酸、10%的氟硅酸用量分别按,m(H2SO4):m(钾长石)=1.35:1、m(H2SiF6):m(钾长石)=0.162:1,反应温度为120℃、反应时间为3.5 h,...     

4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成

对 4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的合成工艺进行了研究和改进。以 2 ,3,5 三甲基吡啶为原料 ,利用质量分数为 30 %的双氧水氧化 ,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应 ,用质量分数为 6 5 %的硝酸代替发烟硝酸 ,使二步反应在一个容器中进行 ,简化了设备和操作。硝化反应的最佳反应条件为 :反应温度 80℃ ;反应时间 6h。产品的合成总收率高达95 % ,4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的质量分数≥ 98% (高效液相色谱法 ) ,产品结构经IR ,1HNMR确证。     

黄原胶基高性能絮凝剂的合成研究

在水溶性引发剂过硫酸钾的引发下,使丙烯酰胺(AM)在黄原胶(XG)分子链上接枝聚合制备黄原胶/丙烯酰胺接枝共聚物(XG-g-AM).研究了单体量,引发剂量、反应温度对接枝反应的影响,利用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)对接枝产物进行表征.结果表明,最佳合成条件黄原胶质量浓度为10 g·L~(-1),丙烯酰胺与黄原胶质量比为3:1,引发剂与黄原胶质量比为0.06,反应温度为65℃,用该絮凝剂处理高岭土悬浊液时,絮凝效率能达到90%.     

邻苯二甲酸810酯的非酸性催化合成

以氧化亚锡和钛酸四丁酯的混合物为催化剂,用正交设计法考察了酯化温度、醇酐比、反应时间及催化剂用量等因素对合成邻苯二甲酸810酯反应的影响。结果表明:在230℃,醇酐比为2.5,反应时间3h,催化剂用量为4‰苯酐的条件下,邻苯二甲酸810酯的酯化率平均可达98.7%。     

1,2-丙二胺合成工艺的研究

1,2-丙二胺(DAP)是一种重要的精细化工中间体,在有机合成、医药、染料、农药等领域有着广泛的应用。对以1,2-二氯丙烷(DCP)废液、氨为原料,合成1,2-丙二胺的工艺进行研究。通过实验考察各种影响因素对氨化反应的影响,得出了反应的优化条件是:水为溶剂,氧化铜为催化剂、用量为1%(以1,2-二氯丙烷质量计),氨与1,2-二氯丙烷进料摩尔比为40∶1、反应温度为160℃、反应时间为240min。1,2-丙二胺的收率可超过50%。     

聚乙二醇二酸(2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪)酯的合成

以二环己基碳二亚胺(DCCI)为缩合剂,用聚乙二醇-2000-二酸来修饰2 羟甲基 3,5,6 三甲基吡嗪,产率69%。通过熔点、IR和1HNMR对产物进行了表征,熔点为45～48℃;红外特征吸收为1747cm-1(CO),1254cm-1(C—O—C);1HNMR为1 9(—CH3,3H,s),2 2(—CH3,6H,s),4 2(—CH2—,2H,s),3 6(—OCH2—,multi-H,s)。     

木质纤维素制备5-羟甲基糠醛的催化过程强化

5-羟甲基糠醛(HMF)是一种链接可再生生物质资源与燃料化合物及化学中间体的重要新型平台化合物。文中对高温(180—200℃)条件下,金属氯化物为催化剂,离子液体[BMIM]Cl为溶剂,木质纤维素(相思木木屑)为原料快速制备HMF和糠醛的反应过程进行了研究。通过对反应温度、原料用量、盐酸(HCl)添加量、催化剂种类及用量等因素进行考察,优化了反应条件。研究结果表明:与文献报道的低温下纤维素降解反应相比,高温条件可使木质纤维素为原料制备HMF的反应过程得到强化。在所考察的金属氯化物催化剂中,CrCl3.6H2O的催化效果最优,其中以CrCl3.6H2O为催化剂,200℃下反应4 min时产物HMF及糠醛的收率分别可达55.0%和22.9%。该高温反应过程反应快速、产物收率高,无需木质纤维素原料的预处理操作,为工业上简单快速制备HMF提供了一种可行方法。     

二步法催化合成烯丙基无规聚醚的研究

以烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷为原料，通过烯丙基低聚物的制备和烯丙基大分子量聚醚的制备两步反应，合成了烯丙基无规聚醚，并考察了适宜的合成条件。烯丙基低聚物制备阶段，反应温度为90～110℃，加环氧乙烷／环氧丙烷（EO／PO）时间为2．0～2．5h，氢氧化钾用量为烯丙醇质量的1％。烯丙基大分子量聚醚制备阶段，烯丙基低聚物为起始剂，多金属氰化物（MMC）催化刺添加量为产品的0．225％o，脱水时间为60min，脱水温度为110℃，反应温度为110℃左右，加EO／PO时间为3．5h。制得的烯丙基无规聚醚外观为无色透明液体，色泽小于20，不饱和度大于2．23％。     

纳米Au-Pd@Ce修饰介孔磷酸铝的制备及其催化氧化环己烷性能

采用水热合成法制备Ce修饰介孔磷酸铝,再通过原位还原法负载纳米Au-Pd制备催化剂;通过以空气为氧化剂的环己烷选择性氧化反应测试催化剂的催化性能,并考察水热温度、Ce掺杂量、负载贵金属对催化剂催化氧化环己烷的的影响。结果表明,以140℃水热制备的Ce掺杂质量分数为0. 15%的Ce0. 15-APO(140)负载Au-Pd双金属(Au与Pd质量比3∶1)催化剂活性最高。在反应温度120℃,空气压力1 MPa和反应1 h的条件下,环己醇+酮的产率可达11. 81%,选择性达99%,催化剂在同样条件下循环使用5次,活性无明显下降。