高比度钠硼氚的合成

本文介绍了高比度钠硼氚的合成方法。金属钠在359℃与无载体氚气反应生成氚化钠,然后在250℃再与硼酸三甲酯反应制得钠硼氚,放射性比度为56.0居里/毫克分子。     

氚水的制备

人们为了研究自然变化过程中水的某些作用,研究生物变化和化学变化的机制,常籍助于氚水及利用氚水制得的氚标记有机化合物。因此氚水具有重要的意义。我们用氧直接催化氧化氚的方法来制备氚水,可以制得纯度很高的流水。制备方法如下: 使用金属钯作催化剂,使氚气通过加热的钯管,氚气被催化氧化成氚水。实验装置见图所示,反应     

卤氚置换法制备氚标记苯

氚标记苯是合成许多标记化合物的重要中间体,国外通常用氚气曝射法和反冲原子法制备,这两种方法的产品杂质多,比放射性低且分离纯化困难。我们以溴苯为原料,5％钯-碳为催化剂,在碱性溶剂中与氚气进行卤氚置换反应,经纯化后制得~3H-苯。     

[~3H]-哌唑嗪的研制

[~3H]-哌唑唪是肾上腺素受体分析中重要的α_1放射性配基,是心血管病理研究和药物选筛中不可缺少的工具。它以溴化哌唑嗪为前体,在催化剂存在下,与氚气反应4h制得,然后在液氮冷冻下回收未反应的氚气,过滤掉催化剂,用乙醇作溶剂反复冷冻干燥三次除去不稳定氚。除掉不稳定氛的产物用0.01mol/l HCl:乙醇=1:1(V/V)溶剂溶解即为最终产品。其比活度为386.2GBq/mmol,放化纯度为98％。为了选择合适的氚化条件,分别观察了不同反应时间,不同氚压及不同氚源丰度对反应产率的影响。     

氚标记消炎痛的研制

消炎痛为非皮质激素类强效镇痛剂,为了减轻使用后的副作用,开展新的给药途径、新的剂型及药物动力学等方面的研究,根据磁力线与消炎痛具有协同消炎止痛的原理,开展了炎痛宁磁性贴膏的研究。~3H-消炎痛是该研究工作中的示踪剂,它由消炎痛与氚气经催化同位素交换制得。为了避免在交换反应中分子上的失氯、双键的加成及>N-CO-键的断裂,采用了低温低压的反应条件,并在中性介质中进行。     

低氚压气-液交换法标记强效镇痛剂

本文报道使用氧化钯作催化剂、二氧六环作溶剂,在氚气压力为13.3kPa下,催化氚化强效镇痛剂,制得氚标记强效镇痛剂放射性比度为51.8—242.OGBq/mmol。该法与常用的高氚压气-液交换法相比,只有用氚量少、污染小、经济等优点。     

高比度氚标记腺嘌呤核苷三磷酸的制备

氚气和溶液中有机分子之间的同位素交换被认为是在有催化剂存在下发生的一种新的交换法。近来报导了采用铂黑、钯黑或者PdO/BaSO_4等作为催化剂的交换反应,在这种类型的交换反应中,发现PdO/BaSO_4是最有效的催化剂,所有容易标记的位置都在靠近高电子云密度中心附近。根据文献报导在嘌呤类化合物中,氚标记在嘌呤环的第八位碳原子上。 这种新的交换法是在有催化剂存在下,将氚气和溶液中的有机分子接触,而引起氚-氕同位素交换。它具有操作简便,催化交换效率高,而且不需要受前体来源困难的限制,可以制得高比度标记物等优点,可以     

氘和氚标记ST—1435的制备

在氘或氚化溶剂中,16-次甲基-17α-乙酰氧基-19-羧基-孕甾-4-烯-3、20-二酮(Ⅰ)通过脱羧反应制得[10-~2H]ST-1435或[10-~3H]ST-1435(Ⅱ)。氘标记ST-1435经质谱分析表明有1—3个氘原子掺入到ST-1435分子中去,其中m/e 371(M~+)的氘掺入率为22.6％。氚标记ST-1435的比活度为52.5TBq/mol,放化纯度>95％。     

尿氚制样系统的研制

为改善尿氚制样过程中自动控制差、制样效率低、操作流程复杂、耗能高等问题,研制了一套用于尿中氚分析的快速、批量尿氚制样系统,并通过相关实验对系统性能进行了测试。结果表明,系统制样的最佳制样条件是加热温度为200℃,蒸馏冷凝时间为10 min;系统制样稳定度高,重现性好,较以往的尿氚蒸馏装置制样效率提高了5倍,能耗降低了1/3,操作流程实现自动化。     

[2′,6′-~3H]除草醚和[2′,6′-~3H]草枯醚的合成

用合成法制备了[2’,6’-~3H]除草醚和[2’,6’-~3H]草枯醚。以间溴氯苯(Ⅰ)为起始原料,经催化卤-氚取代反应制得[3,5-~3H]氯苯(Ⅱ);然后用硝酸-浓硫酸的混合物硝化(Ⅱ)得[3,5-~3H]对氯硝基苯(Ⅲ);最后使(Ⅲ)分别与2,4-二氯苯酚或2,4,6-三氯苯酚起缩合反应生成[2’,6’-~3H]除草醚(Ⅳ)和[2’,6’-~3H]草枯醚(Ⅴ),比活度分别为1.16TBq/mol和1.89TBq/mol,放化纯度均大于95％。