炭/炭复合材料声电沉积钙磷生物活性涂层的生长机理

通过声电沉积在炭/炭复合材料表面制备钙磷生物活性涂层,采用SEM（带EDAX）,XDR,FTIR研究电沉积时间对钙磷生物活性涂层的形貌、结构和组成的影响.实验结果表明：沉积初始先在炭/炭表面形成无定形层,片状磷酸氢钙（DCPD）在其表面生长,随着电沉积时间的延长,逐渐向针状的羟基磷灰石Ca10（PO4）6（OH）2（HA）转变,涂层厚度和n（Ca）/n（P）不断增加,涂层的结晶度和电解液的pH值下降.涂层为缺钙磷灰石.同时探讨了在炭/炭复合材料表面钙磷生物活性涂层的生长机理.     

阴极沉积法制备Ca-P涂层研究

用阴极沉积法,以模拟体液(R-SBF)与Ca(NO3)2·4H2O-NH4H2PO4盐溶液(CP溶液)作为电解液,在经抛光后的钛片表面沉积生物活性Ca-P涂层.结果表明:在两种电解液中沉积的Ca-P涂层形貌不同;沉积层都是含有CO32-的Ca-P盐;两种Ca-P涂层的晶体结构有一定区别,在RSBF中沉积的涂层由磷酸八钙(OCP)和无定型磷灰石组成,在CP溶液中沉积的涂层除了磷酸八钙和无定型的磷灰石外,还含有少量羟基磷灰石(HA).     

炭/炭复合材料抗氧化抗热震铱涂层的研究进展

铱是航天领域1800 ℃以上炭/炭复合材料抗氧化抗热震涂层的首选材料。本文介绍了物理气相沉积、金属有机物化学气相沉积、熔盐电解沉积和双层辉光等离子沉积等4种主要制备铱涂层的方法,讨论了铱涂层与炭/炭复合材料基体之间过渡层的材料选择,总结了铱涂层的地面试车测试结果,分析了影响铱涂层寿命的因素,指出今后我国制备铱涂层的技术途径应采用熔盐电解沉积 (Electroformed Deposition, 简写为ED)、双层辉光等离子沉积 (Double-glow Plasma Deposition, 简写为DPD)方法。     

Ti基板上磷酸钙薄膜的电沉积

主要研究电沉积条件如何影响沉积产物磷酸钙涂层的晶相。实验采用金属Ti作为基板,电解液为Ca(NO3)2(45mmol/L)与NH4H2PO4(25mmol/L)的稀混合液,通过改变沉积温度、沉积时间、电解液的pH值等参数,利用XRD、SEM表征沉积产物。结果显示:温度对晶相转变的影响最大,37℃时获得的晶相只有DCPD(CaHPO4·2H2O),当沉积温度升高到60℃时,HAP(Ca10(PO4)(OH)2)相含量增加。沉积时间对沉积产物的晶相类型没有影响。随着pH值的升高,DCPD和OCP(Ca8(HPO4)2(PO4)4·5H2O)相含量均在增加,证明高pH值不仅能影响晶相生长,而且能诱导晶相转变。SEM结果表明,在3V的沉积电压下,都能够得到厚度均匀的沉积涂层,但是以45℃为沉积温度并沉积15min时,Ti基板上得到的磷酸钙盐涂层最均匀,并且得到的HA前躯体比较有利于实验后处理,以得到质量较好的HA涂层。     

以Ti6Al4V为基体制备介孔碳酸根型羟基磷灰石/聚苯胺复合涂层

采用电泳沉积法在Ti6Al4V基体上形成碳酸钙/聚苯胺复合涂层,然后经磷酸缓冲溶液37℃下浸泡处理得到介孔碳酸根型羟基磷灰石/聚苯胺复合涂层.无裂纹的碳酸钙/聚苯胺复合涂层通过溶解-沉积反应转化成具有片状结构的碳酸根型羟基磷灰石/聚苯胺复合涂层,介孔和大孔分别存在于片状磷灰石内部和之间.模拟体液浸泡实验表明,多孔结构可以提高涂层的体外磷灰石形成活性,类骨型磷灰石首先沉积在介孔上,然后随着浸泡时间的延长逐渐覆盖所有大孔.此外,碳酸根型羟基磷灰石/聚苯胺复合涂层的体外磷灰石形成活性与聚苯胺纳米线有关,聚苯胺上的官能团( H2PO4)不仅可以提高局部过饱和度,而且可以促进类骨型磷灰石的形核和生长.     

钛基材上电化学沉积羟基磷灰石

通过电沉积法在经过阳极氧化的钛基材表面沉积磷酸钙盐涂层,再经碱热处理使磷酸钙涂层转变为羟基磷灰石涂层。扫描电镜(SEM)观察了阳极氧化后生成的TiO2纳米管的微观结构,以及生成的羟基磷灰石的形貌。X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,同时测定了涂层与基体的结合强度。试验结果表明:电沉积涂层CaHPO4·2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石;电沉积添加双氧水与钛基材经过阳极氧化后使得涂层与基体结合强度有所提高。模拟体液浸泡试验表明涂层具有良好的生物活性。     

电弧超声改善等离子喷涂纳米结构ZrO2涂层结合强度研究

研究采用电弧超声来改善等离子喷涂纳米结构ZrO2涂层的结合强度.结果表明.加入电弧超声后,涂层组织更加致密,气孔率和未熔化区减小.当电弧超声频率在30～70kHz时,电弧超声对改善涂层结合强度是有利的.并在50kHz时达到最大值;当超声频率大于70kHz时,由于涂层中纳米颗粒的大量减少,涂层的结合强度呈下降的趋势.     

钛合金表面声电沉积/碱热处理法制备HA涂层研究

为了使钛合金(Ti-6Al-4V)具有生物活性,可在其表面施加生物活性羟基磷灰石(HA)涂层.对比了声电沉积法和碱热处理法实验结果,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、傅立叶红外透射光谱(FTIR)以及划痕测试等进行了分析.结果表明,直接采用声电沉积法在钛合金表面制备的羟基磷灰石涂层,经热处理后存在龟裂剥落现象;通过碱热处理法,对钛合金基体表面进行预处理,然后,借助声电沉积法,在钛金属表面沉积了透钙磷石涂层,经热碱液处理转变成的羟基磷灰石涂层,涂层完整,未出现剥落.经进一步高温烧结处理,所制涂层仍呈片状形貌,其由部分含钠的羟基磷灰石组成,而且HA涂层破坏的临界载荷未烧结前的4.365 N提高至烧结后的8.175N.     

纳米缺钙羟基磷灰石生物陶瓷涂层中相组成和显微结构的控制

研究了低钙磷比溶液电沉积缺钙羟基磷灰石生物陶瓷涂层在水热合成和700℃,800℃,900℃焙烧后的相组成和显微组织结构;用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对涂层进行分析。结果表明:在电沉积液Ca/P比1.30,沉积液温度25℃,电压4V条件下,Ti基体表面沉积了片状和条状HAP和CaHPO4·2H2O混合相涂层;在pH值为12的碱液中,150℃和200℃水热合成4h后涂层由针状纯HAP组成,Ca/P比约为1.61,且随着水热合成温度的升高,晶体结晶度提高,但晶体无明显长大趋势;700℃焙烧后,涂层仍由纯HAP组成,只是晶体因失水而发生团聚;800℃焙烧后,部分HAP发生分解,生成β-Ca3(PO4)2,且HAP与β-Ca3(PO4)2的体积比为90∶10,形貌为块状和板条状,其表面附着许多细小的针状颗粒;900℃焙烧后,β-Ca3(PO4)2的含量增加,HAP与β-Ca3(PO4)2的体积比为74∶26,小颗粒团聚成较大的块状和板条状颗粒。由此制备了对骨组织生长更有利的HAP+β-Ca3(PO4)2双相涂层结构。     

超声处理对Ti6Al4V合金微弧氧化涂层结构和性能的影响

目的提高钛合金植入体的生物活性。方法采用Ti6Al4V合金在0.18 mol/L的Ca(CH_3COO)_2·H_2ONH_4H_2PO_4电解液体系中进行微弧氧化处理,并同时采用40 kHz和70 kHz的超声波分别对电解液进行超声振动处理。采用SEM、EDS、XRD技术分析超声辅助微弧氧化涂层的Ca/P比、相组成、表面形态和抗腐蚀性能。结果超声处理可降低微弧氧化起弧电压,处理时间5 min时降低了涂层的生长速度,而处理时间5 min时促进了涂层的生长。超声处理促进了阳极氧化速度,增加了等离子放电通道,降低了放电微孔直径,从而提高了疏松层的密度,促使疏松层和致密层界面处产生大量孔穴,涂层发生震碎和裂纹,并且增加了微弧氧化涂层的Ca/P比,促进了金红石相的生成,但对提高涂层耐蚀性效果不明显。结论超声处理改变了涂层成分、相含量及表面结构,且保持了涂层较好的耐蚀性,有利于提高涂层的生物活性。     

CVI C／C复合材料及其表面HA涂层成骨细胞体外响应行为对比研究

采用声电化学工艺在CVI C／C复合材料表面制备了HA涂层，分别用SEM，XPS，EDAX和XRD表征了CVI C／C和HA的表面形貌、组成和结构，同时对比了成骨细胞在其表面的粘附、增殖和碱性磷酸酶活性的表达。制备的HA涂层为球状形貌，由纳米片状晶体构成。细胞培养初期，粘附于HA涂层表面的细胞数与CVI C／C表面的细胞数无显著差别，成骨细胞在CVI C／C表面易铺展在孔的边缘，8h后粘附于HA表面的成骨细胞数显著多于CVI C／C表面。HA涂层提高了细胞的增殖能力，成骨细胞碱性磷酸酶在HA涂层表面的表达也优于CVI C／C材料。结果表明，声电化学制备的HA涂层提高了CVI C／C材料的生物活性和生物相容性，可以加速成骨细胞的粘附、增殖、分化和成熟。成骨细胞在材料表面的粘附机制是由多因素综合作用的，材料的表面形貌和生物活性在细胞粘附过程的早期发挥着重要作用。     

C/C复合材料焊接研究现状

总结了C/C复合材料的国内外焊接现状,主要分为C/C复合材料间的焊接及C/C复合材料与钛合金、高温合金等其它材料的焊接。C/C复合材料焊接方式以钎焊为主,也有用扩散焊接和其它焊接方式。归纳了C/C复合材料焊接面临的主要问题及解决方法,同时对C/C复合材料的焊接未来发展做了展望。     

Rapid chemical vapor infiltration of C/C composites

With liquid petrol gas (LPG) as carbon source, carbon felt as porous perform and hydrogen as diluent, C/C composites were fast fabricated by using a multi-physics field chemical vapor infiltration (MFCVI) process in a self-made furnace. A set of orthogonal experiments were carried out to optimize parameters in terms of indices of density and graphitization degree. The results show the optimal indices can be achieved under the conditions of temperature 650 °C, LPG concentration 80%, gas flux 60 mL/s, total pressure 20 kPa, infiltration time 15 h. The verification experiment proves the effectiveness of the orthogonal experiments. Under the optimal conditions, the graphitization degree of 75% and bulk density of 1.69 g/cm are achieved with a uniform density distribution. At the same time, a new structure is obtained.     

混杂C／C复合材料的烧蚀性能

利用等离子体火炬为高温热源，研究了混杂C／C复合材料的烧蚀性能。结果表明：随着烧蚀区域从火焰中心到边缘的变化，材料的烧蚀特性从中心区域的以热力学烧蚀为主向靠近边缘区域的以热化学烧蚀为主过渡；碳基体和碳纤维的抗热力学烧蚀性能相当，而碳纤维的抗热化学烧蚀特性则明显优于碳基体。     

连铸管线钢的质量

介绍防止管线钢由氢导致的裂纹(HIC)的形成所采取的措施。还介绍了Port Kembla钢厂生产X65—X80管线钢的经验。     

混杂C/C复合材料的烧蚀性能

利用等离子体火炬为高温热源,研究了混杂C/C复合材料的烧蚀性能.结果表明:随着烧蚀区域从火焰中心到边缘的变化,材料的烧蚀特性从中心区域的以热力学烧蚀为主向靠近边缘区域的以热化学烧蚀为主过渡;碳基体和碳纤维的抗热力学烧蚀性能相当,而碳纤维的抗热化学烧蚀特性则明显优于碳基体.     

C／C坯体对RMI C／C—SiC复合材料组织的影响

以PAN基炭纤维（Cf）针刺整体毡为预制体，用化学气相渗透（CVI）、浸渍炭化（IC）方法制备了不同炭纤维增强炭基体的多孔C／C坯体，采用反应熔渗（RMI）法制备C／C—SiC复合材料，研究了渗Si前后坯体的密度和组织结构。结果表明：不同C／C坯体反应溶渗硅后复合材料的物相组成为SiC相、C相及单质Si相；密度低的坯体熔融渗硅后密度增加较多；密度的增加与开口孔隙度并不是单调增加的关系，IC处理的坯体开口孔隙度低，但渗硅后复合材料的密度增加较多；IC坯体中分布分散的树脂C易与熔渗Si反应，CVI坯体中的热解C仅表层与熔渗Si反应，在Cf和SiC之间有热解C存在；坯体密度相同时，IC处理的坯体中SiC量较多，单质Si相含量少且分散较好，而CVI坯体中SiC量较少，单质Si相的量较多；制备方法相同时，高密度的C／C坯体，渗硅后C相较多。     

C／C复合材料的导热系数

用热物性综合测试仪测定了不同热处理温度下Ｃ／Ｃ复合材料的导热系数，通过Ｘ射线衍射石墨化度的测定及晶粒尺寸计算，分析了材料的材质。进一步讨论了热处理温度、石墨化度与导热系数之间的关系。表明试样中存在性质不同的３个组元，随热处理温度的升高，平行于碳纤维长向的导热系数值从２２００℃的１４７Ｗ／ｍ·Ｋ升高到２８００℃的１８０Ｗ／ｍ·Ｋ左右，而垂直方向从相应的４９Ｗ／ｍ·Ｋ升高到７０Ｗ／ｍ·Ｋ。     

润滑状态对C/C复合材料摩擦磨损特性的影响

在M-2000型摩擦磨损实验机上,对3种C/C复合材料与40Cr钢配副分别在干态、水润滑、油润滑3种条件下的摩擦磨损行为进行了研究.结果表明:在3种润滑条件下,干态摩擦试样的摩擦系数最大,体积磨损最小;基体炭为树脂浸渍炭的试样在3种试样摩擦系数最高,约为0.141～0.205;水润滑时试样的摩擦系数最小,为0.05～0.10,但体积磨损最大,最高可达7.75 mm3油润滑时试样的摩擦系数和体积磨损均介于干态和水润滑之间;干摩擦时,试样的摩擦系数随着载荷增加而缓慢降低,水润滑和油润滑的摩擦系数则随着载荷的增加而先增加后减少;干态摩擦时材料表面形成了完整的摩擦膜,水润滑和油润滑条件下摩擦膜很薄且不完整;所有润滑条件下试样均以磨粒磨损或犁削磨损为主.