直读光谱法测定球铁中硅锰磷铬镍钼钒钛

通过改进取样模 ,确定合适的分析条件 ,编制了球铁分析程序 ,用于球铁分析 ,结果令人满意。     

合金钢中微量元素的双脉冲激光诱导击穿光谱远程定量分析

在冶金工业生产中,快速检测产品的化学元素组成对生产过程和产品质量的实时、现场控制具有重要意义。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有无需制样、快速、无接触测量等优势,适合高温、振动等复杂环境下的冶金工业生产线上产品的在线原位监测。实验利用自主研发的共轴远程双脉冲LIBS测量装置对20 m处的6种合金钢标准样品进行探测,并采用内标法和偏最小二乘法对标准样品中的Cr、Mn、V 3种元素进行定量分析。采用内标法分析时,为提高定量分析的精度,选取合金钢的基体元素Fe作为内标元素,得到3种元素的定标曲线的相对标准偏差为4%～5%,决定系数均大于0.98,预测相对误差分别为7.64%、7.86%、9.09%。采用偏最小二乘法分析时,3种元素预测模型的决定系数均大于0.99,预测相对误差分别为15.79%、8.12%、8.53%。与偏最小二乘法相比,内标法获得了更加精确的定量结果。结果表明,共轴远程双脉冲LIBS测量装置具有远距离高精度探测能力。     

手持式激光诱导击穿光谱仪现场测定钢铁制品中铬镍锰铜硅

钢铁中各元素组成及含量对钢种质量和性能都有重要影响,实时、快速对钢铁中各元素进行有效检测分析是目前钢铁行业的关注重点。实验探讨了手持式激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在钢铁中多元素同步、快速分析方面的可行性:选取3个钢铁标准样品,以Cr(I) 520.84nm、Ni(I)232.003nm、Mn(I) 403.075nm、Cu(I) 324.753nm、Si(I) 288.16nm作为分析谱线,以Fe(I) 373.486nm作为内标谱线,考察了手持式LIBS分析仪对钢铁标准样品分析的精密度和正确度。标样验证试验结果表明,手持式LIBS分析仪快速定量分析Cr、Ni、Cu及Si 4种元素的准确性较高,对于Mn的定量分析存在一定的系统偏差,但也基本能反映元素含量。随机选取不同种类的钢铁材料日常实际样品,采用实验方法进行快速定量分析,同时以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行对照,绘制两种方法测定结果的线性趋势图,并与理想趋势线(y=x)进行对比。结果表明,Cr、Ni、Cu及Si 4种元素的LIBS与ICP-AES测试结果表现较一致,Mn的测试结果普遍较ICP-AES偏低,但二者存在较好的相关性。在整个试验过程中,手持式LIBS分析仪测试一组数据的时间平均为5s,该技术用于钢铁行业快速定量分析是可行的。     

激光诱导击穿光谱对34CrNiMo6钢中硫化锰夹杂物的评级表征

使用激光诱导击穿光谱(LIBS)对钢铁样品的扫描分析过程中,MnS夹杂物会引发S和Mn同时出现异常信号,并且信号强度与夹杂物面积之间存在线性关系.应用上述特征并参考德国标准DIN 50602中的检验要求,提出了一个用LIBS进行MnS夹杂物评级的方法.实验方法中,首先要在样品上统计得到的S、Mn元素信号强度与夹杂物面积...     

延迟时间对灰岩中镍元素激光诱导击穿光谱强度的影响

为了提高激光诱导击穿光谱的信噪比,从理论上讨论了激光诱导击穿光谱信号与延迟时间之间的关系。利用激光诱导击穿光谱仪对GBW07716合成灰岩标准样品进行了测试,并分析了NiI305.432nm、NiI313.411nm、NiI351.505nm等3条谱线强度随延迟时间的变化特征。结果表明,谱线随延迟时间的变化趋势主要与能级的寿命有关,而不是跃迁几率A_ij。当延迟时间大于2μs时,从同一高能级辐射出来的谱线随延迟时间的变化趋势相同,而从不同高能级跃迁到同一低能级的谱线随延迟时间的变化趋势不相同。     

高真空环境下激光诱导击穿光谱技术对镍基合金的定量分析研究

激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种极具潜力的托卡马克装置壁材料原位诊断技术,目前应用于全超导托卡马克核聚变实验装置(EAST)上,它能实时、原位、在线监测材料表面的成分变化。但在高真空条件下,LIBS技术对壁表面成分的准确定量分析还面临很大的挑战。实验模拟了EAST装置运行时的高真空环境,采用纳秒脉冲激光对5种标样(镍基合金)进行烧蚀产生等离子体并获取光谱。利用多元玻尔兹曼斜率法和斯塔克展宽法分别计算电子激发温度和电子密度;结合单点校正(OPC)法开展了定量研究,并与传统的无校准定标(CF-LIBS)结果进行了分析比较。结果显示相对于CF-LIBS法,OPC法对合金中的各元素定量准确度均有明显提高。对于基体元素Ni,相对误差小于3.92%;对于原子百分比为3.11%的Mo元素,相对误差由155.41%降到了34.32%。单点校正法为实现LIBS技术在线测量壁表面杂质沉积量提供了理论参考。     

基于激光诱导击穿光谱的废钢元素定量分析

为提高对废钢的利用效率,实现以元素含量对废钢的精确分类,采用激光诱导击穿光谱技术(LIBS)结合偏最小二乘算法,对18组钢铁标准样品进行废钢元素含量分析。通过自主研发的便携式LIBS成分分析仪获得光谱数据并进行基线校正,筛选出光谱特征数据作为模型输入,将光谱数据划分为训练集和测试集,以10折交叉验证方法确定模型最优潜变量。C、Cu、Mn、Cr、Ni、Si、V、Al、Ti元素模型在测试集上的相关决定系数(R²)和均方根误差(RMSE)平均为99.27%和0.023。实验结果表明,以偏最小二乘算法结合LIBS技术测定废钢中各元素含量准确性高,该检测方法能够适用于钢铁企业中废钢成分的快速检测。     

激光诱导击穿光谱技术对钢中缺陷的快速表征

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一种快速而简单地检查钢表面缺陷的技术,可直接观测到激光脉冲被聚焦于样品之上而感生的等离子体发射物。一个平凸透镜把斑直径大约为1 mm的光量开关Nd:YAG激光器(脉宽:12 ns;重复频率:10 Hz)辐照聚焦于样品表面,用来烧蚀样品的一部分,形成一个微等离子体。等离子体的发射由光纤传送至帕邢-龙校格装置多色仪(焦距:500 mm)。在已被流入和流出的氩气排空的空间里,样品被安装在一个二维移动台上进行两点分析——常规分析和缺陷分析。通过比较两个分析结果,可检测到缺陷部分有显著信号强度的元素。由不同类型的夹杂物可以检测出典型的元素,由氧化铝可检测出铝,由保护渣可检测出铝、钙、镁、硅和钠,由矿渣可检测出铝、钙和镁。经证实,由LIBS分析得到的结果与EPMA(电子探针)研究得到的结果一致。因此,导致缺陷的夹杂物的类型都能通过LIBS技术确定属性。当涂层被激光烧蚀去掉后,镀锌钢也可以被直接分析出来。包括制样,该项技术评定时间不到半小时,因此在炼钢过程中,可以迅速采取合适措施。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定。在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9。方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL。采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%～5.0%之间。     

不同气体环境下激光诱导击穿光谱实验条件优化

激光诱导击穿光谱(LIBS)分析性能受实验条件的影响较大,为此重点研究了空气、Ar气和He气3种不同气体环境下,激光能量、采光延时和气压等实验参数对铁合金中Fe原子谱线特性的影响。结果表明,相同实验条件下,Ar气中激光等离子体的寿命最长且谱线强度最强;相较于空气与He气,Ar气中激光诱导击穿阈值最低,谱线强度随激光能量的增长更早达到饱和;分析谱线在低气压下有更小的线宽,有利于复杂LIBS谱图中谱线的识别;谱线强度随气压的变化规律与激光强度有关,当激光强度较大,谱线始终处于饱和状态时,谱线强度随气压的增大而增加,当激光强度较弱,谱线未处于饱和状态时,谱线强度随气压的增加先增加后减小。     

电感耦合等离子体质谱分析中金属元素的基体效应

电感耦合等离子体质谱是目前痕量元素分析领域最重要的方法,基体效应制约了该技术在复杂基体样品中的应用。文章梳理了金属元素基体效应的产生机理,包括电离抑制、空间电荷效应和协同作用等,其中,协同作用能更好地解释在不同条件下的基体干扰,受到越来越多研究者的认同。讨论了碱金属、碱土金属、铁、铜基体下痕量元素检测面临的基体干扰情况,高浓度的金属元素基体可能会导致采样锥堵塞,造成信号的不规律损失,使分析精度变差,也可能抑制部分待测元素的信号,导致测定结果偏低。总结了基体效应常用消除或校正方法,包括仪器硬件优化、仪器测试参数优化、校准方法优化及化学分离等。文章可为金属元素基体中痕量元素的准确测定提供参考借鉴。     

激光诱导击穿光谱法分析不锈钢中金属元素

利用激光诱导击穿光谱技术,在实验室环境条件下对不锈钢样品进行定量分析。选择样品中铁元素作为内标元素,以不同的分析线和内标线峰值强度比的方式,分别对样品中铬、锰、铝和铜元素建立定标曲线,并对其含量进行了反演。由传统的内标法得出Cr和Cu的相对误差分别为5.5%和50.2%,而由多条谱线强度归一化法得出Cr和Cu的相对误差分别降至2.3%和16.4%,显然用后者更易得到精确的分析结果。     

应用无标定激光诱导击穿光谱法分析钢铁工业中氧化物材料

激光诱导击穿光谱技术是一种具有吸引力的快速定量表征材料的方法,可用于工业过程的在线监控。本文报告了该技术在多元氧化物材料分析上应用。 采用激光诱导击穿光谱技术分析钢工业生产的炉渣和混合氧化物试料,然后以无标定法测定其中氧化物的浓度,结果发现,对于本研究所涉及的材料,无标定激光诱导击穿光谱方法的测定浓度值与参考值一致,大部分样品和氧化物组分的绝对误差小于2 %（质量分数）, 大范围改变测定参数时浓度值保持稳定。研究结果表明激光诱导击穿光谱技术作为钢铁工业中新型的分析测试技术具有很大潜力。     

激光诱导击穿光谱技术对钢中夹杂物表征的研究进展

钢铁材料中不同类型夹杂物的存在,破坏了金属基体连续性,使其塑韧性、疲劳及耐腐蚀等物理化学性能变差,生产中会严格控制夹杂物的大小以及总量,因此,夹杂物的评定也成为了钢质量分级的一项重要指标。文章介绍了激光诱导击穿光谱技术对钢中夹杂物表征的基本原理,综述了其在不同类型夹杂物分布、粒度以及含量表征方面的国内外研究进展,讨论了当前表征中存在的不足和难点,并对其发展前景进行了展望。     

冶金分析表征支撑冶金与材料工程科技高质量发展

40年来《冶金分析》聚焦冶金与材料工程的科学技术进步,刊载论文展现了问题导向性、技术引领性、对象多样性、内涵丰富性、学科交融性、论文可参考性等鲜明特色,已成为冶金分析领域最具影响力的专业学术刊物,有力地支撑了冶金与材料工程科技的高质量发展。     

激光诱导击穿光谱钢水成分在线检测靶点的自动定位

针对应用激光诱导击穿光谱技术钢水成分检测过程中测试靶点的选取问题,提出了一种基于LabVIEW的测试靶点自动定位系统的研究方法,旨在更好地完成钢水成分的实时在线检测。本控制系统充分利用了LabVIEW在仪器控制和机器视觉方面的优越性,借助MC600系列控制器以及电动位移台搭建实验平台,只需要向MC600系列运动控制器发送格式正确的运行指令,就可以实现测试靶点的自动定位,并且通过边缘提取能够提高靶点自动定位的准确性和安全性。靶点自动定位系统避免了以往检测过程中通过手动控制选择测试靶点的繁琐,确保了检测过程的有效性,使工作效率得到很大提高。     

多径腔增强激光诱导击穿光谱用于合金中痕量元素的高灵敏检测

激光诱导击穿光谱(LIBS)在合金表面痕量元素分析领域具有重要的潜在应用价值,尽管LIBS甚至是双脉冲LIBS(DP-LIBS)已具有很高的检测灵敏度,但对部分元素的检出限(LOD)仍无法满足某些应用需求。为了进一步降低DP-LIBS的LOD,提出了一种共心多径腔(CMC)增强DP-LIBS(CMC-DP-LIBS)技术,使双脉冲激光中的再加热激光在CMC腔室内经多次反射和会聚来持续加热等离子体,充分利用再加热激光的能量,最终实现光谱信号和检测灵敏度的提升。对锌样品表面Mn元素检测的实验结果显示,CMC-DP-LIBS较正交再加热DP-LIBS的LOD降低了63%,说明了CMC-DP-LIBS确实大幅提升了LIBS的检测灵敏度,提升了LIBS在合金表面痕量元素分析中的应用价值,特别是对样品烧蚀及损伤有特殊需求的应用领域。