多元醇法合成高比表面积纳米碳颗粒

提出了一种多元醇法敞开体系下制备具有高比表面积的非晶态纳米碳颗粒的方法.以三甘醇作为高沸点溶剂溶解溴化铵,将溶解有二茂铁的无水乙醇在200℃有氧气氛下滴入三甘醇中,利用溴化铵与二茂铁在溶剂中反应制备尺寸均匀的纳米碳颗粒.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附-脱附等温线对纳米碳颗粒的微观结构进行了表征.结果表明碳颗粒近似为等轴状,尺寸分布在30～70nm之间,是完全的非晶态结构,比表面积为578.68m2/g,孔容为0.39cm3/g.反应物在三甘醇中的均匀溶解、反应是生成尺寸均一的纳米碳颗粒的主要因素.     

煤质碳化硅纳米颗粒的合成与表征

以廉价的煤和Na2SiO3.9H2O为原料,辅以Fe(NO3)3.9H2O为助剂,在1300℃氩气气氛下通过碳热还原反应制备出碳化硅纳米颗粒。采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱仪(PL)和低温氮吸附-脱附对所制备的碳化硅样品进行了表征。结果表明,制得的β-SiC纳米颗粒尺寸介于20～60nm,当n(Fe)/n(Si)=0.01时,碳化硅颗粒比表面积最高,为32m2/g。     

聚乙烯醇和聚丙烯酸钠复合纳米纤维膜吸湿材料研究

本文通过纳米纺丝法制备了一类新型聚乙烯醇(PVA)与聚丙烯酸钠(PAAS)的复合纳米纤维膜吸湿材料(NFMs),并对该类材料进行性能测试和吸附模型验证,与通过溶液蒸发法制备的普通膜(SCMs)进行性能对比。结果表明:在25℃、相对湿度为80%下,PAAS质量分数为20%的PVA-PAAS复合纳米纤维膜最大吸附量为0.3 kg/kg,相比纯PVA纳米纤维膜吸附剂提高78%。在复合纳米纤维膜中,约90%的水蒸气吸附在5 min内完成,仅需15 min就能达到最大平衡吸附量。PVA-PAAS纳米纤维膜具有较快的脱附速率,在15 min内达到最大脱附量平衡点,是PVA-PAAS普通膜达到平衡所需时间的1/200。当再生空气状态为45℃、4 MPa和50℃、6 MPa时,吸附的水蒸气量脱除比率均高于80%。由此可见,PVA-PAAS纳米纤维膜能够在低温条件下较好地实现再生,可以利用太阳能等低品位能源。10次循环后,纳米纤维膜的吸附与脱附量、吸附与脱附速率均未发生变化,具有较好的稳定性。     

碳包覆氧化亚钴纳米颗粒的制备与性能研究

采用直流电弧放电等离子体技术成功制备了碳包覆氧化亚钴纳米颗粒,并对样品的形貌、晶体结构、粒度、比表面积和孔结构采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能量色散光谱(XEDS)、拉曼散射光谱(Raman)和N_2吸-脱附等测试手段进行了分析。HRTEM表明该方法制备的碳包覆氧化亚钴纳米颗粒具有典型的核壳结构,颗粒形貌主要为球形或椭球结构,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20~60nm,平均粒径为40nm,外壳碳层的厚度为5nm。XRD证明样品的内核为面心立方结构的氧化亚钴纳米颗粒,外壳为碳层。XEDS图谱表明样品中主要存在Co、O和C元素的特征峰。Raman光谱说明样品中碳外包覆层的石墨化程度较低,发生了红移现象。样品的N_2吸附-脱附等温曲线属Ⅳ型,BET比表面积为33m~2/g,BJH脱附累积总孔孔容和脱附平均孔径分别为0.078cm~3/g和11nm。当量粒径为43nm,与TEM和XRD测得的结果基本一致。     

多孔TiO_2的合成及其电化学性能研究(英文)

以介孔碳为模板,成功合成了具有较大比表面积的多孔TiO_2,并研究了煅烧时间对所获材料结构及电化学性能的影响.采用X射线粉末衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、氮气吸附-脱附实验和电化学测试对合成的材料进行了表征.测试结果表明所合成的材料是由很小的纳米颗粒组成,表面积大,孔分布窄.经500℃热处理2h的样品为锐钛矿型,继续延长热处理时间至12h,所得样品出现了金红石相,且12h所得材料的初始容量高于2h所得样品,这可能和样品的结晶度有关.     

鸟巢状CuCeZrO_x三元复合氧化物的合成及其对碳烟颗粒的催化氧化性能研究

采用尿素均相沉淀法合成了CuCeZrO_x(CCZ)三元复合氧化物催化剂。采用X射线衍射分析(XRD)、N_2-吸脱附测试、X射线光电子能谱(XPS)、扫描透射电镜(STEM)、程序升温还原(脱附、氧化)等技术,考察煅烧温度对催化剂的物化性质和催化碳烟燃烧活性的影响。结果表明:350℃煅烧产物CCZ-350表现出最优的催化活性:在空速为12000 mL/(gcatalyst·h),O_2浓度为10vol%,NO浓度为500×10~(–6),催化剂和碳烟以10︰1质量比松散接触条件下,碳烟颗粒最大燃烧速率温度T_(50)=407℃,同时表现出极佳的抗水汽中毒和抗SO_2中毒性能,这与活性组分的高度分散以及催化剂表面大量高活性吸附氧物种的存在有关。此外,催化剂材料具有疏松多孔的鸟巢状结构,有利于催化剂和碳烟颗粒的充分接触。该催化剂在柴油车尾气排放温度范围内(150~400℃)还能完全催化氧化柴油车尾气中CO、C_3H_6和C_3H_8等其他污染物,显示出优异的催化净化柴油车尾气的综合性能。     

复合模板剂自组装制备混晶纳米TiO2介孔材料及其性能研究

采用TiCh为原料,以十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）、聚乙二醇（PEG400、PEG6000）及十二烷基苯磺酸钠（SDBS）两两组合为复合模板和结构导向剂,利用常压液相-水热合成两步反应制备了纳米混晶TiO2介孔材料。XRD分析结果表明,产品为金红石-锐钛矿的混晶结构;TEM观察,样品是由均匀球形颗粒组装成的无序介孔材料,一次粒径约为10～15nm;N2吸附-脱附等温曲线形状为Langmuir Ⅳ型,是典型的介孔结构吸附-脱附等温线,最可及孔径约为11nm。光催化性能实验表明,在40W目光灯照射60min后,该系列介孔材料可有效的降解工业废水中的有毒氰根含量和有机染料。研究结果还表明,采用CTAB-SDBS作为复合模板和结构导向剂时制得的介孔材料的孔结构和光催化降解性能较好。     

水热法仿生合成纳米二氧化锰及其形貌调控

以高锰酸钾为锰源,甘氨酸为模板在硝酸体系中仿生合成纳米二氧化锰。利用SEM、XRD、N2吸附脱附对制得样品进行表征,通过改变反应温度和时间对样品的晶型晶貌进行定向调控。结果表明,在反应时间1h,温度为70℃得到了片状花球-MnO2、90℃得到棒状-MnO2;而在70℃下反应8h则制得针花状-MnO2,通过实验分析得出纳米二氧化锰微观晶貌和晶型的演变规律。     

NiO-ZnO/TiO_2/凹凸棒石纳米复合吸附剂的制备及其在苯并噻吩上的吸附性能研究

采用共沉淀法成功制备了NiO-ZnO、NiO-ZnO/凹凸棒石(ATP)和NiO-ZnO/TiO_2/ATP纳米复合吸附剂。通过N2吸附-脱附、透射电镜及X射线衍射和程序升温还原技术对3种吸附剂进行表征,并通过动态吸附实验研究3种吸附剂对苯并噻吩的吸附性能。结果表明:NiO-ZnO/TiO_2/ATP纳米复合吸附剂具有较高的比表面积、较小的颗粒尺寸、更好的NiO分散,而且NiO与ATP之间的相互作用较弱,易被还原成脱硫活性更高的Ni。该吸附剂在压强0.5MPa,H2流量为60mL/min,400℃纯氢气氛下还原5h后,在反应压力1.0MPa,温度400℃,进料液体速率为20mL/h,氢油比为200的条件下可将模拟油中硫含量从80×10-6降至10×10-6,其穿透硫容为161.3mg/g,比NiO-ZnO吸附剂提高14.5%。     

洋葱状介孔碳/硅复合材料的合成及其性能研究

使用非离子表面活性剂P123作为模板剂,低相对分子质量酚醛树脂为碳源,正硅酸四乙酯为硅源,绿色无毒的表面活性剂Span80为扩孔剂,通过调整酚醛树脂及扩孔剂的用量,利用水热法制备出一系列功能性洋葱状介孔碳/硅复合材料。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和氮气吸附-脱附等分析方法对洋葱状介孔碳/硅复合材料的颗粒形貌、粒径、比表面积、孔径分布进行表征,并研究了复合材料的吸附性能。结果表明,当扩孔剂Span80用量为0.4g,低相对分子质量酚醛树脂用量为1g、2g、3g时,合成的复合材料呈球形颗粒状,具有明显的层状结构,洋葱状形貌最佳,孔径在3～5nm之间,分布均一。洋葱状介孔碳/硅复合材料的氮气吸附-脱附等温线属于Ⅳ型等温线,滞后环为H2型滞后环,孔结构呈墨水瓶状。在最佳吸附条件下,洋葱状介孔碳/硅复合材料对罗丹明B和甲基橙染料的去除率均高达99%以上。