锑磷钼蓝-罗丹明B光度法测定纯镍中痕量磷

纯镍中磷的测定方法,通常是用萃取钼蓝光度法［１］,其操作繁琐,污染环境。本文在文献［２,３］的基础上,进一步研究了硝酸介质中,锑钼磷杂多酸与罗丹明Ｂ在聚乙烯醇存在下的显色反应,拟定了直接于水相中测定纯镍中痕量磷的方法。试验表明,本法不但灵敏度高（＝１．２×１０５）,且具有良好的选择性、稳定性和重现性,测定结果令人满意。１实验部分１．１主要仪器和试剂７２１型分光光度计。抗坏血酸溶液：称取１ｇ抗坏血酸溶于水中,加入２０ｍＬ甘油８ｍＬ２ｇ／Ｌ酒石酸锑钾溶液,以水稀至１００ｍＬ,混匀;磷标准溶液：１μｇ…     

萃取分光光度法测定湿法炼锌溶液中微量砷

萃取分光光度法测定湿法炼锌溶液中微量砷龙玉瑜（株洲冶炼厂有色研究所,株洲,４１２００４）测定微量砷常用砷钼蓝法［１］和ＤＤＴＣ－Ａｇ／ＣＨＣｌ３法［２］。砷钼蓝法磷、硅干扰测定,操作复杂;ＤＤＴＣ－Ａｇ／ＣＨＣｌ３法试剂用量大,且银、碘等属于贵重试剂...     

一次萃取钼蓝法测定锡青铜,黄铜,电解铜中的磷

在酸性溶液中用正丁醇、三氯甲烷混合液一次萃取后，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行比色测定。该法的表观摩尔吸光系数为２．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０￣２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，对锡青铜、黄铜、电解铜中磷含量在０．０００ｘ～０．３５％的试样分析结果满意，共存杂质元素不干扰磷的测定。     

催化极谱法直接快速测定钢中微量钼

对钼的极谱性能已有较多的研究,提出了好些微量钼的极谱测定体系［１～６］,但未见钼－邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲基铵－氯酸钾的极谱测定体系的报道;经试验,我们发现在这体系中Ｍｏ（Ⅵ）产生良好的二阶导数极谱波,其峰电位为－０．５８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,向体系加入一定量ＥＤＴＡ后,Ｆｅ（Ⅲ）的干扰被消除,不用分离可直接用于钢中微量铝的测定,结果满意。１实验部分１．１主要仪器和试剂ＪＰ－２型示波极谱仪,三电极系统;ｐＨＳ－２型酸度计。邻苯二酚紫：０．０２％溶液;溴化十六烷基三甲基铵：０．０６％溶液;氯酸钾…     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中的痕量磷

本文用稀磷酸－高氯酸对试样进行前处理，试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质＾［１￣６］。酸度条件：Ｃ（ＨＣ１Ｏ４）为０．１７ｍｏｌ·Ｌ＾－１、Ｃ（Ｈ２ＳＯ４）为０．０２０ｍｏｌ·Ｌ＾－１。磷０￣１０μｇ·５０ｍｌ＾－１遵守比耳定律，ε７２０为２．００×１０＾５（２８Ｃ），与标准加入法的分析结果相符。     

分光光度法测定分子筛中的磷

采用磷铋钼蓝光度法建立了测定分子筛中磷含量的新方法。方法基于在１．２ｍｏｌ／Ｌ高氯酸介质中，磷（Ⅴ）、铋（Ⅲ）、钼（Ⅵ）形成杂多酸后，籍抗坏血酸还原形成杂多蓝原理进行磷的测定。本体系λｍａｘ＝６９０ｎｍ，εｍａｘ＝１．９９×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，磷（Ⅴ）量在０～０．０７μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法已成功地用于分子筛中磷含量的测定，结果良好。     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

流动注射光泽精化学发光法测定钢铁中钼

光泽精与有机还原剂的化学发光反应已被广泛研究,但有关无机还原剂的报道甚少～［１］。我们发现,许多无机还原剂均可与光泽精反应生强度不同的化学发光信号。前文探讨了ＭＯ（Ⅲ）与光泽精的化学发光反应用于测定钼的可行性及发光反应机理～［２］,本文详细考察了该反应用于钼测定的干扰及消除问题,并用于钢铁中痕量钼的测定,结果满意。１实验部分１．１主要试剂和仪器钼标准溶液：用钼酸铵配成１００ｍｇ／Ｌ储备液,用时逐级稀释至所需浓度;光泽精储备液：称取０．１０２０ｇＮ,Ｎ－二甲基二啶二硝酸盐（Ｓｉｇｍａ公司产品）于烧…     

硅系合金中磷的吸光光度法测定研究

在硝酸介质中,磷与钼酸铵形磷钼杂多酸Ｈ３「Ｐ（Ｍｏ３Ｏ１０）」蓝色络合物,该络合物波长λｍａｘ＝７２０ｎｍ,ε＾７２０＝１．６＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１,磷量在０．１０－０．６０μｇ．ｍＬ＾－１浓度范围内符合朗伯－比耳定律,硅系合金中常见离子不干扰测定;相对标准偏差２．９４－６．０５％。本法用于硅系合金中磷量的测定,方法灵敏度较高,选择性好,操作简便,结果满意。     

非平衡萃取体系研究：2—乙基已基膦酸单2—乙基已基酯萃锌

以正辛烷为稀释剂，采用上升液滴法研究了在硝酸盐体系中Ｐ５０７萃取锌（Ⅱ）的动力学。条件试验表明，该萃取过程受反应Ｚｎ（Ⅱ）Ａ．ＨＡ（＋）ｉ＋２Ｈ２Ａ２（α）＝Ｚｎ（Ⅱ）Ａ２．２ＨＡ（ｏ）＋２ＨＡ（１）＋Ｈ＾＋控制，萃取速率可表示为：Ｒ＝ｋ＇［Ｚｎ（Ⅱ）］［Ｈ２Ａ２］＾２（Ｏ）／ｋ２［Ｈ＾＋］＋ｋ３［Ｈ２Ａ２］＾２（ｏ），在２９８Ｋ时测得表观速率常数Ｋ值为１０＾－＾６．６７ｄｍ＾－＾２ｓ－＾－＾１ｍ