高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻素及芝麻林素

建立高效液相色谱(HPLC)法测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的方法。结果表明：方法以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;提取溶剂为乙腈;净化剂为50 mg硅胶键合乙二胺-N-丙基(PSA)+50 mg C₁₈;芝麻素和芝麻林素在1～100μg/mL范围内呈线性关系,相关系数(r)均大于0.998;方法检出限(LOD)为0.03 mg/g、定量限(LOQ)为0.06 mg/g。加标回收率和相对标准偏差(RSD)均符合GB/T 27417—2017的要求。方法前处理操作简单、重复性好,适用于芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定。     

芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素检测方法优化

采用有机溶剂甲醇提取、HPLC同时分析芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素含量。为提高分析质量与准确性,优化甲醇提取溶剂用量和超声辅助提取的时间,并对检测方法进行方法学考察。结果表明:最佳提取条件为甲醇用量10 mL(芝麻油0.1 g),超声时间2 min;芝麻素、芝麻林素和细辛素线性范围分别为4~100 mg/L、4~100 mg/L和1~40 mg/L,线性关系良好,相关系数分别为0.9995、0.9996和0.9992;芝麻素、芝麻林素和细辛素的检出限分别为0.03、0.02 mg/g和0.02 mg/g,定量限分别为0.06、0.06 mg/g和0.04 mg/g,加标回收率分别为87.17%~92.59%、92.71%~102.24%和95.66%~108.93%,加标回收率的相对标准偏差均小于5%,方法的稳定性、准确性和精密度均符合检测要求。该方法操作简单、耗时短(完成一次分析只需30 min)、成本低、稳定性高,能有效应用于芝麻油中3种木脂素组分的分析检测。     

正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量

建立了正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚(α-、β-、γ-、δ-生育酚)、芝麻素及芝麻林素含量的方法。样品经正庚烷溶解后,在二醇基硅胶色谱柱上以四氢呋喃-正庚烷溶液洗脱、荧光检测器分析。结果表明:芝麻素及芝麻林素荧光特性良好,样品分析在20 min内完成;方法学评价结果显示生育酚在1.0~5.0μg/m L、芝麻素及芝麻林素在0.1~5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99;生育酚、芝麻素以及芝麻林素的检出限为0.29~0.74 mg/kg,定量限为0.91~2.10 mg/kg;6种化合物加标回收率为83.47%~104.57%,相对标准偏差为0.38%~6.55%。采用该方法分析了12个芝麻香油、冷榨芝麻油、浸出成品芝麻油中生育酚、芝麻素以及芝麻林素含量,发现芝麻油中生育酚以γ型为主,芝麻素、芝麻林素含量较高。该方法简单、灵敏度高、重复性好,可用于芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量的同时检测。     

超声波辅助-HPLC测定芝麻油中木脂素含量

以超临界CO2流体萃取的芝麻油为原料,采用超声波辅助甲醇萃取法对芝麻油进行前处理,并通过高效液相色谱法测定芝麻油中木脂素含量。结果表明,芝麻素和芝麻林素色谱峰分离效果好,干扰峰少,芝麻素与芝麻林素平均加标回收率分别为99.3%、96.2%,相对标准偏差分别为0.87%、1.71%。与皂化法前处理方法相比,此方法的前处理简便快速、结果准确、灵敏度高、稳定性好,适用于芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量的测定。     

C18净化-HPLC测定芝麻中芝麻素和芝麻林素含量

采用HPLC测定芝麻中芝麻素和芝麻林素含量,对超声波提取芝麻中芝麻素和芝麻林素的条件进行了研究,同时探讨了提取液净化处理对其测定结果的影响.通过单因素及正交试验,确定超声波最佳提取条件为:提取剂V(正己烷)/V(甲醇)=60:40,液料比30:1,超声提取温度65℃,超声提取时间12min.采用C18时样品进行净化处理,可提高净化效果,减少测定干扰.     

芝麻油中芝麻素含量测定的研究

采用先皂化芝麻油,然后用石油醚萃取不皂化物,再用甲醇溶解定容不皂化物的前处理方法,利用高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻素的含量.色谱柱为GL Sciences(ODS -3,250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为80∶20),流速1 mL/min,检测波长287 nm,柱温40℃.所得芝麻素的保留时间为8.5 min,芝麻素的平均加标回收率为99.3％(RSD=1.89％),精密度为0.77％.建立的方法能简便、快速、准确测定芝麻油中芝麻素含量.     

HPLC法测定芝麻油中芝麻素的含量

研究了以芝麻油为原料,采用氧化铝层析柱预处理得到芝麻素混合物,再用高效液相法进行含量的检测.色谱条件:色谱柱:Inertsil(ODS-3 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:水=70:30(V/V);流速:2 mL/min;检测器:惠普1050紫外检测器;柱温:30℃.测定结果表明,被测峰与其他峰可完全分离,线性范围5～200μg/mL,相关系数r=0.9999,平均回收率100.6%.方法简便、准确、灵敏度高,可用于芝麻素含量的测定.     

紫外光谱法测定芝麻素与芝麻林素含量

本实验采用紫外分光光度法测定芝麻油中木酚素类物质芝麻素与芝麻林素的含量.根据木酚素类化合物在200～400nm紫外区有特征吸收,利用其吸收的强弱,以芝麻油中含量最高的芝麻素为对照品,通过标准曲线的绘制和假设检验,得到芝麻素的浓度与吸光度之间的显著的线性关系,由回归方程计算芝麻素的最低检测极限为1.95μg/mL,平均加样回收率为99.31%,RSD为1.87%;在提取后的40分钟内进行稳定性试验,RSD（%）为0.3%.重现性试验结果RSD为2.85%,精密度试验结果RSD为0.22%.     

浸出芝麻油中芝麻木酚素提取工艺的研究

以浸出芝麻毛油为原料,乙醇为提取剂,进行芝麻木酚素的提取。通过单因素试验和正交试验确定了最佳的芝麻素提取工艺条件,并利用高相液相色谱仪对得到的芝麻木酚素粗品进行芝麻素和芝麻林素含量测定。结果表明:芝麻素提取工艺的最佳条件为浸提次数3次、料液比1∶4、提取温度60℃、乙醇体积分数95%、搅拌时间0.5 h、静置时间2 h、搅拌速度400 r/min,在此条件下芝麻素提取率为86.99%;得到的芝麻木酚素粗品中芝麻素含量为48.73%,芝麻林素含量为5.71%。     

HPLC法测定芝麻油中芝麻素的含量

芝麻素是木脂素类化合物中的一种，具有消除体内自由基、降低血清中胆固醇等多种生理活动功能，主要应用于保健品和医药领域。对芝麻素的检测主要有薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)。本文研究了以芝麻油为原料，采用氧化铝层析柱预处理得到芝麻素混合物，再用高效液相法进行含量的检测。     

HPLC测定芝麻油中木脂素类化合物含量研究

建立了HPLC同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素、芝麻酚和芝麻素酚4种木脂素化合物含量的方法。首先确定了HPLC法分离和测定这4种物质的色谱条件,色谱柱为ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长:芝麻素和芝麻林素为287 nm,芝麻酚和芝麻素酚为293 nm;柱温30℃;流速0.8 mL/min,流动相为甲醇(A)和水(B)进行梯度洗脱,梯度为0 min(A,60%)→6 min(A,60%)→9 min(A,75%)→24min(A,70%)→27 min(A,60%)→32 min(A,60%)。同时比较筛选了皂化法、氧化铝柱层析法和薄层层析法3种去除脂肪类成分的前处理方法,确定薄层层析法为最有效的前处理方法。     

芝麻及芝麻油中主要抗氧化物质的研究进展

芝麻及芝麻油都含有抗氧化物质,其中起着抗氧化作用的主要是酚类物质.主要介绍芝麻及芝麻油中的主要抗氧化物质、生理功能和它们的提取方法.     

HPLC法测定芝麻油中生理活性成分--芝麻素

用氧化铝层析柱对芝麻油样品进行预处理，然后高效液相色谱法对芝麻素定性、定量，芝麻素的回收率为95．6％(RSD=1．19％)，整个测定方法简便，结果准确。     

超声波辅助水代法提取芝麻油工艺的研究

采用超声波辅助方法,研究了超声波功率、超声时间、料液比对芝麻油提取的影响,在单因素实验的基础上,进行正交试验,结果表明:各因素对水代法提取芝麻油影响次序为:超声功率>料液比>超声时间;最佳提取工艺参数为:超声功率600 W,料液比0.8(mL/g)的条件下,提取15min,提取率可达88.28%。     

微波法萃取芝麻油的工艺研究

研究了利用微波萃取芝麻油的新工艺，探讨了不同微波功率、时间、料液比对提取率的影响。结果表明：微波萃取与常规索氏提取相比，微波萃取比常规索氏提取的提取率高5%，且萃取的时间只有常规法的1/200。     

芝麻香油风味成分

芝麻香油的风味成分是吡嗪、呋喃、噻唑、噻吩、吡咯,以及醇、醛、酮、酸、酯类等化合物.用葡萄糖、半胱氨酸、精氨酸和水解芝麻蛋白,在145℃温度下加热40 min,可以产生接近焙炒芝麻的风味,香气中的主要物质是2-乙基-5-甲基吡嗪、乙酰呋喃、2-乙酰噻唑、5-乙基-4-甲基噻唑.这些香气成分沸点低,因此芝麻香油不适于煎炸,而且生产芝麻香油温度过高,会引起诸多营养物质劣变,将影响芝麻的资源利用.机榨、低温压榨和水酶法制取的芝麻油,油品用途广,并能综合开发蛋白质、维生素和芝麻木酚素等营养成分.     

芝麻饼粕中活性成分的提取方法研究进展

芝麻饼粕是芝麻取油后的副产品。对芝麻饼粕的营养价值进行分析,并对其中的活性成分：蛋白、多肽和芝麻素的提取做全面综述,为芝麻饼粕的深度加工和综合利用提供参考。